高效高稳定2%除虫菊素与苦参碱复配微乳剂的制备方法与流程

本发明属于一种无公害天然植物源刹虫微乳剂的制备方法，尤其是涉及到一种高效高稳定2%除虫菊素与苦参碱复配微乳剂的制备方法。

背景技术：
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微乳剂液体杀虫剂相对其它如水乳剂、乳油等液体杀虫剂而言，其环境友好和高效已为世界公认。但配制微乳剂要求原药在水中稳定且为油溶性的才能制备成微乳剂。

除虫菊素(pyrethrins)是一种源于菊科植物除虫菊的天然植物源杀虫活性物质，含有六种杀虫活性成分，具有快速击杀害虫的特效功能，可广泛用于农林牧业生产和城市园林防虫等领域。除虫菊素来源于自然，有天然的降解渠道，遇光遇水遇热易降解是它最大优点，这个优点使其防治害虫时与环境友好并对人畜安全。用其配制成农药可广泛用于绿色蔬菜、水果、绿色茶叶等经济作物的害虫防治。目前农药市场上应用的天然除虫菊素产品多以乳油为主。

苦参碱(matrine)是从中草药植物苦参的根、植株、果实经乙醇等有机溶剂提取制成的，是生物碱，一般为苦参总碱，其主要成分有苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱等多种生物碱，以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。其对蔬菜、茶树、枸杞上的霜霉病、灰霉病、黑星病、炭疽病、软腐病、茎基腐病等多种病害有较好防治效果；室内生测和田间药效测定结果表明，苦参碱对葡萄霜霉病、马铃薯黑痣病、辣椒炭疽病等均有很好的防治效果。

由于除虫菊素在水中不稳定，尤其是与苦参碱共处于水环境中时更易分解，因此在现有的微乳剂杀虫剂商品中关于除虫菊素与苦参碱复配微乳剂未见报道。

技术实现要素：
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本发明的目的在于解决在水基条件下制备除虫菊素与苦参碱复配微乳剂的药效与稳定性问题而提供的一种高效高稳定2%除虫菊素与苦参碱复配微乳剂的无公害刹虫剂的制备方法，以实现大批量的替代传统高素农药和满足绿色环保与人民生命健康的需要。

本发明的技术方案是：利用微乳剂中会有“水核”的特性，让溶于水的苦参碱先溶于水中，再用复配的非离子型与离子型表面活性剂与低碳醇助表面活性剂将苦参碱包裹于微球中；然后再将除虫菊原药与有机溶剂和表面活性剂混合溶于油相中，最后将水相与油相混合成油包水型（w/o）的微乳液即成。具体制备方法如下：

首先将苦参碱溶解于去离子水中，加入浓乳0201搅拌溶解，再加入乙醇、异丙醇混合均匀组合成苦参碱水相。

再将除虫菊素与乙醇、异丙醇、异丁椁、农乳2201、农乳0201、吐温80、有机硅silwet408、胡椒基丁醚、氮酮、bht、二苯甲酮混合均匀制作除虫菊素油相。

然后将苦参碱水相在60转/分搅拌的条件下缓缓加入除虫菊素油相中，在搅拌下用去离子水补齐，搅拌至液体均匀、透明即为成品。

该微乳剂是由下列组分按重量百分比组成：

除虫菊素1～5%苦参碱0.2～1%

乙醇8～15%异丙醇8～15%

异丁醇8～12%农乳22018～12%

农乳02015～10%吐温803～7%

有机硅silwet4081～4%胡椒基丁醚8～12%

bht0.2～1%氮酮3～8%

二苯甲酮0.2～1%去离子水补齐100%。

本发明的有益效果在于：由于将配制好单相的除虫菊素微乳剂与苦参碱微乳剂混合制成油包水型（w/o）复配微乳剂，不仅工艺步骤简单，而且配制成的微乳剂微球小于100nm，此粒径可由微乳液零级动力学将所携带的药物透过害虫的表皮层进入其体内，既发挥了除虫菊素的速杀药效也实现了苦参碱的延迟药效，可广泛应用于绿色蔬菜、水果、绿色茶叶、枸杞等经济作物的害虫防治。

下面结合附图对本发明作进一步说明。

附图说明：

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式：

如图1所示，一种高效高稳定2%除虫菊素与苦参碱复配微乳剂的制备方法，它是利用微乳剂中会有“水核”的特性，让溶于水的苦参碱先溶于水中，再用复配的非离子型与离子型表面活性剂与低碳醇助表面活性剂将苦参碱包裹于微球中，然后再将除虫菊原药与有机溶剂和表面活性剂混合溶于油相中，最后将水相与油相混合成油包水型的微乳液即成；具体制备方法如下：

首先将苦参碱溶解于去离子水中，加入浓乳0201搅拌溶解，再加入乙醇、异丙醇混合均匀组合成苦参碱水相；

再将除虫菊素与乙醇、异丙醇、异丁椁、农乳2201、农乳0201、吐温80、有机硅silwet408、胡椒基丁醚、氮酮、bht、二苯甲酮混合均匀制作除虫菊素油相。

然后将苦参碱水相在60转/分搅拌的条件下缓缓加入除虫菊素油相中，在搅拌下用去离子水补齐，搅拌至液体均匀、透明即为成品。

该微乳剂是由下列组分按重量百分比组成：

除虫菊素1～5%　苦参碱0.2～1%

乙醇8～15%异丙醇8～15%

异丁醇8～12%农乳22018～12%

农乳02015～10%吐温803～7%

有机硅silwet4081～4%胡椒基丁醚8～12%

bht0.2～1%氮酮3～8%

二苯甲酮0.2～1%去离子水补齐100%。

本发明的最佳实施方式是：

先将0.3公斤苦参碱（按100%含量计），溶解于20公斤去离子水中，再加入2公斤农乳0201，搅拌溶解，再加入乙醇2公斤、异丙醇2公斤，混合均匀组合为水相。

再称取10公斤乙醇、10公斤异丙醇、10公斤异丁醇、10公斤农乳2201、5公斤农乳0201、5公斤吐温80、2公斤有机硅silwet408、10公斤胡椒基丁醚、5公斤氮酮、0.5公斤bht、0.5公斤二苯甲酮和1.7公斤除虫菊素原油（按100%含量计），将上列组份混合均匀作为油相。

然后将苦参碱水相在60转/分搅拌的条件下缓缓加入除虫菊素油相中，在搅拌下用去离子水补齐100公斤，搅拌至液体均匀、透明即为成品。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种高效高稳定2%除虫菊素与苦参碱复配微乳剂的制备方法，它解决了除虫菊素和苦参碱共处于水环境中容易分解不稳定的问题，其特征在于：让溶于水的苦参碱先溶于水中，再用复配的非离子型与离子型表面活性剂与低碳醇助表面活性剂将苦参碱包裹于微球中，然后再将除虫菊素溶于油相中，最后将水相与油相混合成油包水型的微乳液即成。具有工艺步骤简单、药剂高效稳定等优点，既发挥了除虫菊素的速杀也实现了苦参碱的延迟等药效，可广泛应用于绿色蔬菜、水果、绿色茶叶、枸杞等经济作物的害虫防治。

技术研发人员：章少武
受保护的技术使用者：湖北归然生物科技有限公司
技术研发日：2018.05.31
技术公布日：2018.11.09