本发明涉及一种温郁金贮藏方法。
背景技术：
中药的稳定性是指中药的化学、物理及生物学特性发生变化的程度。通过稳定性试验,考察中药在不同环境条件下药品随时间变化的规律,以认识和预测药品的稳定趋势,为药品生产、包装、贮存、运输条件的确定和有效期的建立提供科学依据。
温郁金（温莪术）为温州市著名道地药材,具有抗炎、杀菌、抗肿瘤等作用,目前应用广泛。现有贮藏方法为水煮加工后，干燥，然后用编织袋包装贮存，在实际研究中，发现温郁金在贮藏期间，含水量会慢慢提高，当含水量大于15%时，根据中国药典的规定就属于不合格产品，而且研究发现，当含水量大于14%时，霉败率大大提高。另外，温郁金中挥发油的含量在加工贮藏过程中，也会大量流失。在文献《hplc研究加工、贮藏过程对温郁金化学成分的影响》（《中国实验方剂学杂质》2011(17):61~64）通过对温郁金加工贮藏前后后有效成分的含量检测对比，在加工、贮藏后，有效成分会大大损失。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种温郁金贮藏方法。
本发明所采取的技术方案如下：一种温郁金贮藏方法，包括以下步骤：
（1）采集新鲜温郁金的侧根，除去细根、杂质、异物，用浸泡5-10min，刷洗掉附在根茎上的泥土及病疤残留物，然后用流动水冲洗5-15min；
（2）将冲洗后的温郁金进行蒸制1-2.5h；
（3）通过远红外干燥的方法使温郁金的含水量低于14%，在远红外干燥时，吹入气体为n2；
（4）在充满n2的环境下冷却至室温，然后在温郁金表面附着明胶溶液，然后烘干；
（5）将温郁金用编织袋包装，放入温度为3-7℃、湿度为51-53%的条件下存放。
步骤（2）中，将冲洗后的温郁金放入蒸罐中，关门后，用小气加热5-10分钟，然后在10-15分钟后逐渐给足气，使温度在20-30分钟内达到98-104℃，然后减小供气量，保持温度在98-104℃，25-45分钟后停止供气，停止供气后25-35分钟后开门出罐。
步骤（2）中，蒸制时，摆放好温郁金后，去白布，用水润湿，平铺噪摆好温郁金的盘上方。
步骤（3）中，对于单个重量小于150g的温郁金根茎和单个重量小于10g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.25-0.35米/秒，干燥0.3-0.5h；温度为60℃，风速为0.30-0.40米/秒，干燥2.2-2.4h；温度为45℃，风速为0.10-0.15米/秒，干燥0.5-0.8h。
步骤（3）中，对于单个重量为150-200g的温郁金根茎和单个重量为10-20g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.25-0.35米/秒，干燥0.3-0.5h；温度为60℃，风速为0.30-0.40米/秒，干燥3.0-3.2h；温度为55℃，风速为0.10-0.15米/秒，干燥0.5-0.8h。
步骤（3）中，对于单个重量大于200g的温郁金根茎和单个重量大于20g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.25-0.35米/秒，干燥0.3-0.5h；温度为60℃，风速为0.30-0.40米/秒，干燥3.5-3.7h；温度为55℃，风速为0.10-0.15米/秒，干燥0.5-0.8h。
步骤（4）中，具体过程如下：用明胶在水中吸水膨胀，水浴加热制成5-15%的明胶水溶液；通过喷雾法使干燥后的温郁金表面附着明胶水溶液，在45-55℃下烘干，然后重复喷雾-干燥至少2次。
本发明的有益效果如下：本发明所公开的方法通过远红外干燥的方法，并通过多次试验，摸索出不同大小适合的远红外干燥的条件，可以更好地保留温郁金的有效成分；在红外干燥时，吹入氮气，可以明显降低温郁金内部的含氧量，然后在充满氮气的环境下在温郁金表面附上明胶保护膜，使温郁金在贮藏期间可以更好地保留温郁金的有效成分。本发明可以很好地保留温郁金中的莪术油、吉马酮，在贮藏期间水分含量增长速度、莪术油和吉马酮含量下降速度缓慢，可以明显增加温郁金的有效贮藏时间。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例一：
（1）采集新鲜温郁金的侧根，除去细根、杂质、异物，用浸泡5-10min，刷洗掉附在根茎上的泥土及病疤残留物，然后用流动水冲洗5-15min；
（2）将冲洗后的温郁金放入蒸罐中，关门后，用小气加热5-10分钟，然后逐渐给足气，使温度在20-30分钟内达到98-104℃，然后减小供气量，保持温度在98-104℃，25-45分钟后停止供气，停止供气后25-35分钟后开门出罐；
（3）通过远红外干燥的方法使温郁金的含水量低于14%，温郁金按质量分为小、中、大三类，分开进行干燥，红外干燥时，吹入n2：
对于单个重量小于150g的温郁金根茎和单个重量小于10g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.3米/秒，干燥0.4h；温度为60℃，风速为0.35米/秒，干燥2.3h；温度为45℃，风速为0.13米/秒，干燥40min。干燥后，取一个温郁金，切片，横切面棕褐色，质地松脆，取一片温郁金，粉碎为粉末，进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
对于单个重量为150-200g的温郁金根茎和单个重量为10-20g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.3米/秒，干燥0.4h；温度为60℃，风速为0.35米/秒，干燥3.1h；温度为55℃，风速为0.13米/秒，干燥40min。干燥后，取一个温郁金，切片，横切面棕褐色，质地松脆，取一片温郁金，粉碎为粉末，进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
对于单个重量大于200g的温郁金根茎和单个重量大于20g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.3米/秒，干燥0.4h；温度为60℃，风速为0.35米/秒，干燥3.6h；温度为55℃，风速为0.13米/秒，干燥40min。干燥后，取一个温郁金，切片，横切面棕褐色，质地松脆，取一片温郁金，粉碎为粉末，进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
在试验远红外干燥的条件时，发现，红外温度过高，会导致温郁金有效成分的流失，温度过低，即便增多烘干时间，也无法使中心处的含水量达到目标含水量，通过梯度干燥，即可使温郁金表面至中心处的含水量均低于14%，而且，当完成烘干过程时，温郁金有效成分的流失量不超过10%。同时发现温郁金根茎与块根的个体大小也影响烘干效率。
（4）用明胶在水中吸水膨胀，水浴加热制成5-15%的明胶水溶液；在充满n2的环境下使温郁金冷却至室温，通过喷雾法使干燥后的温郁金表面附着明胶水溶液，在45-55℃下烘干，然后重复喷雾-干燥2次。
（5）将温郁金用编织袋包装，放入温度为10-20℃、湿度为51-53%的条件下存放。在贮藏期间内，每隔四周取样进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
实施例二：
（1）采集新鲜温郁金的侧根，除去细根、杂质、异物，用浸泡5-10min，刷洗掉附在根茎上的泥土及病疤残留物，然后用流动水冲洗5-15min；
（2）将冲洗后的温郁金放入蒸罐中，关门后，用小气加热5-10分钟，然后逐渐给足气，使温度在20-30分钟内达到98-104℃，然后减小供气量，保持温度在98-104℃，25-45分钟后停止供气，停止供气后25-35分钟后开门出罐；
（3）通过远红外干燥的方法使温郁金的含水量低于14%，温郁金按质量分为小、中、大三类，分开进行干燥，红外干燥时，吹入n2：
对于单个重量小于150g的温郁金根茎和单个重量小于10g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.3米/秒，干燥0.4h；温度为60℃，风速为0.35米/秒，干燥2.3h；温度为45℃，风速为0.13米/秒，干燥40min。干燥后，取一个温郁金，切片，横切面棕褐色，质地松脆，取一片温郁金，粉碎为粉末，进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
对于单个重量为150-200g的温郁金根茎和单个重量为10-20g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.3米/秒，干燥0.4h；温度为60℃，风速为0.35米/秒，干燥3.1h；温度为55℃，风速为0.13米/秒，干燥40min。干燥后，取一个温郁金，切片，横切面棕褐色，质地松脆，取一片温郁金，粉碎为粉末，进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
对于单个重量大于200g的温郁金根茎和单个重量大于20g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.3米/秒，干燥0.4h；温度为60℃，风速为0.35米/秒，干燥3.6h；温度为55℃，风速为0.13米/秒，干燥40min。干燥后，取一个温郁金，切片，横切面棕褐色，质地松脆，取一片温郁金，粉碎为粉末，进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
（4）用明胶在水中吸水膨胀，水浴加热制成5-15%的明胶水溶液；在充满n2的环境下使温郁金冷却至室温，通过浸泡5-10s使干燥后的温郁金表面附着明胶水溶液，在45-55℃下烘干，重复浸泡-烘干1次。
（5）将温郁金用编织袋包装，放入温度为10-20℃、湿度为51-53%的条件下存放。在贮藏期间内，每隔四周取样进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
实施例三：
（1）采集新鲜温郁金的侧根，除去细根、杂质、异物，用浸泡5-10min，刷洗掉附在根茎上的泥土及病疤残留物，然后用流动水冲洗5-15min；
（2）将冲洗后的温郁金放入蒸罐中，关门后，用小气加热5-10分钟，然后逐渐给足气，使温度在20-30分钟内达到98-104℃，然后减小供气量，保持温度在98-104℃，25-45分钟后停止供气，停止供气后25-35分钟后开门出罐；
（3）烘干室烘干，温度控制在55℃，时间为6-8h，干燥至横切面棕褐色，质地松脆为止，取出，放凉。干燥后，取一个温郁金，切片，横切面棕褐色，质地松脆，取一片温郁金，粉碎为粉末，进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
（4）用明胶在水中吸水膨胀，水浴加热制成5-15%的明胶水溶液；通过喷雾法使干燥后的温郁金表面附着明胶水溶液，在45-55℃下烘干，然后重复喷雾-干燥2次。
（5）将温郁金用编织袋包装，放入温度为10-20℃、湿度为51-53%的条件下存放。在贮藏期间内，每隔四周取样进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
实施例四：
（1）采集新鲜温郁金的侧根，除去细根、杂质、异物，用浸泡5-10min，刷洗掉附在根茎上的泥土及病疤残留物，然后用流动水冲洗5-15min；
（2）将冲洗后的温郁金放入蒸罐中，关门后，用小气加热5-10分钟，然后逐渐给足气，使温度在20-30分钟内达到98-104℃，然后减小供气量，保持温度在98-104℃，25-45分钟后停止供气，停止供气后25-35分钟后开门出罐；
（3）通过远红外干燥的方法使温郁金的含水量低于14%，温郁金按质量分为小、中、大三类，分开进行干燥：
对于单个重量小于150g的温郁金根茎和单个重量小于10g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.3米/秒，干燥0.4h；温度为60℃，风速为0.35米/秒，干燥2.3h；温度为45℃，风速为0.13米/秒，干燥40min。干燥后，取一个温郁金，切片，横切面棕褐色，质地松脆，取一片温郁金，粉碎为粉末，进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
对于单个重量为150-200g的温郁金根茎和单个重量为10-20g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.3米/秒，干燥0.4h；温度为60℃，风速为0.35米/秒，干燥3.1h；温度为55℃，风速为0.13米/秒，干燥40min。干燥后，取一个温郁金，切片，横切面棕褐色，质地松脆，取一片温郁金，粉碎为粉末，进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
对于单个重量大于200g的温郁金根茎和单个重量大于20g的温郁金块根，用远红外干燥的条件如下：温度为40℃，风速为0.3米/秒，干燥0.4h；温度为60℃，风速为0.35米/秒，干燥3.6h；温度为55℃，风速为0.13米/秒，干燥40min。干燥后，取一个温郁金，切片，横切面棕褐色，质地松脆，取一片温郁金，粉碎为粉末，进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
（4）将温郁金用编织袋包装，放入温度为10-20℃、湿度为51-53%的条件下存放。在贮藏期间内，每隔四周取样进行水分含量测定、挥发油含量测定、吉马酮含量测定。
水分含量测定方法：照水分测定法(《中国药典》2005年版一部附录ixh第2法)测定。取温莪术粉末(直径不超过3mm)约25g,精密称定。置100ml的圆底烧瓶中,加入甲苯约200ml,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,使其充满水分测定仪的刻度部分,并溢流入烧瓶为止,将圆底烧瓶放入电热套中加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使1s馏出2滴,待水分完全馏出,即测定管中刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,继续蒸馏5min,放冷至室温,使水分与甲苯完全分离。检测水分量,并计算供试品中水分的百分数。水分含量=水分体积/取样量*100%。
挥发油含量测定方法：照挥发油测定法(《中国药典》2005年版一部附录ixh第2法)测定。取温莪术样品细粉(能通过2~3号筛,并混合均匀)约20g,置100ml的圆底烧瓶中,加水约400ml,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管,自冷凝管上方加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,置电热套中加热,保持微沸约4h,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,使水缓缓流出,至油层上端达0线上面,便于读取为止,放置至冷却,读取挥发油的量,计算出供试品中挥发油的百分数。挥发油含量=挥发油体积/(取样量―取样量*水分含量)。
吉马酮含量测定方法：吉马酮对照品溶液制备:精密称取吉马酮对照品适量,加甲醇制成每1ml含吉马酮60μg的溶液。样品的处理方法:取温郁金细粉0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声提取60min,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取过滤液即得。色谱条件:色谱柱:agilen-tc18(4.6mm*250mm,5μm);流动相:乙腈b甲醇b水(45:30:25);检测波长:214nm;流速:0.8ml/min;柱温:35℃。测定:用进样针分别吸取已经处理的郁金样品10μl,进样检测。
β-榄香烯含量测定：β-榄香烯对照品溶液制备:精密称取β-榄香烯对照品适量,加甲醇制成每1ml含β-榄香烯60μg的溶液。样品的处理方法:取温郁金细粉0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声提取60min,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取过滤液即得。色谱条件:色谱柱:agilen-tc18(4.6mm*250mm,5lm);流动相:乙腈b甲醇b水(45:30:25);检测波长:214nm;流速:0.8ml/min;柱温:35℃。测定:用进样针分别吸取已经处理的郁金样品10μl,进样检测。
水分测定结果如表1所示。含水量在贮藏期间慢慢增长，但均符合中国药典的标准。
挥发油含量测定结果如表2所示。分析数据，可以发现加工过程中远红外干燥可以明显减少挥发油的损失，明胶有助于贮藏过程中挥发油的保存。
吉马酮含量测定结果如表3所示。加工过程中远红外干燥可以明显减少吉马酮的损失，在贮藏期间，吉马酮含量提高，明胶有助于贮藏过程中吉马酮含量的保存和提高。
β-榄香烯含量测定结果如表4所示。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。