1.本发明涉及一种油田用复合杀菌剂及其制备方法，适用于油田注水系统中有害细菌及微生物的杀除。
背景技术：
2.随着原油开采的不断进行，采油技术得到了不断发展和应用。目前各油田进入了二次采油后期和三次采油初期，注水驱油及三元复合驱得到了广泛应用，特别是注水驱油措施的实施，使得油田每天都会产生大量的采油污水。采油废水中往往含有大量的有害细菌，如硫酸盐还原菌、腐生菌、铁细菌及其他有害微生物，它们在生长、代谢、繁殖过程中，会引起钻采设备、注水管线及其他金属材料的严重腐蚀，并堵塞管道，损害油层，引起注水量、石油产量、油气质量下降，也为原油加工带来严重困难，造成极大的经济损失。目前，国内原油开采过程中普遍使用阳离子型的季铵盐类杀菌剂，此类杀菌剂若用在含阴离子型聚合物的聚驱污水中会与聚合物发生反应，降低聚合物的粘度，并且形成不溶于水的、具有粘性的絮状物，堵塞及腐蚀注水系统，如果进入地下还会使岩石渗透率降低，长期使用更会引起以上细菌产生抗药性。
技术实现要素：
3.为了满足油田生产的需求，解决以上困难，降低生产成本，本发明的目的是提供一种新型油田杀菌剂及其制备方法。该杀菌剂为复合物，制备方法简单，先合成季铵盐类杀菌剂a，然后将复配剂加入至a中搅拌均匀即可。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种复合杀菌剂及其制备方法，其特征在于：合成复合杀菌剂的原料按照重量组份计，其中环氧氯丙烷10~35份，二甲胺 15~30份，有机胺交联剂5~30份，固碱（催化剂）1~4份，复配剂 10~30份。溶剂为低碳醇，加入量为总重量的10~30份。
4.一种复合杀菌剂及其制备方法，其特征在于该合成方法如下：1）将二甲胺、有机胺交联剂、溶剂、催化剂入带有搅拌、滴加装置、温度计和冷凝管的反应器中，恒温60~100oc条件下反应4~7小时，得中间产物。所述的催化剂为固碱。
5.2）向上述中间产物中滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后继续搅拌反应1~4小时得产物a。
6.3）将复配剂加入至a中搅拌均匀得新型杀菌剂。
7.本发明中所述有机胺交联剂为乙二胺、多乙烯多胺、聚丙烯酰胺中的一种或它们的混合物。
8.本发明中所述固碱为氢氧化钠、氢氧化钾或它们的混合物，平均粒径处于80~425目。
9.本发明中所述溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或它们的混合物。
10.本发明中所述复配剂为重铬酸钾、次氯酸钠中的一种或它们的混合物。
11.本发明与现有技术相比的有益效果在于：所制备杀菌剂为阳离子型产物，可以更
好的吸附在细菌表面，破坏细菌自身结构，起到快速杀菌的作用；同时该方法所制得杀菌剂复配有不同类型产品，可以改善细菌对单一杀菌剂抗药性的不足。
具体实施方式
12.为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚，明确，以下列举实例对本发明进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
13.实施例1一种复合杀菌剂及其制备方法如下：1）将20克二甲胺、18克乙二胺、15克乙醇、1.2克氢氧化钠加入带至有搅拌、滴加装置、温度计和冷凝管的反应器中，恒温80oc条件下反应4小时，得中间产物。
14.2）向上述中间产物中滴加25克环氧氯丙烷，滴加完毕后继续搅拌反应2小时得产物a。
15.3）将15克重铬酸钾加入至a中搅拌均匀得新型杀菌剂h20-1。
16.实施例2一种复合杀菌剂及其制备方法如下：1）将30克二甲胺、25克聚丙烯酰胺、20克乙醇、2克氢氧化钠加入带至有搅拌、滴加装置、温度计和冷凝管的反应器中，恒温70oc条件下反应5小时，得中间产物。
17.2）向上述中间产物中滴加15克环氧氯丙烷，滴加完毕后继续搅拌反应3小时得产物a。
18.3）将27克重铬酸钾加入至a中搅拌均匀得新型杀菌剂h20-2。
19.实施例2一种复合杀菌剂及其制备方法如下：1）将30克二甲胺、25克聚丙烯酰胺、20克乙醇、2克氢氧化钠加入带至有搅拌、滴加装置、温度计和冷凝管的反应器中，恒温70oc条件下反应5小时，得中间产物。
20.2）向上述中间产物中滴加20克环氧氯丙烷，滴加完毕后继续搅拌反应3小时得产物a。
21.3）将27克重铬酸钾加入至a中搅拌均匀得新型杀菌剂h20-2。
22.实施例3一种复合杀菌剂及其制备方法如下：1）将15克二甲胺、30克乙二胺以及多乙烯多胺的混合物、10克乙醇、1克氢氧化钠加入带至有搅拌、滴加装置、温度计和冷凝管的反应器中，恒温70oc条件下反应4小时，得中间产物。
23.2）向上述中间产物中滴加35克环氧氯丙烷，滴加完毕后继续搅拌反应2.5小时得产物a。
24.3）将30克次氯酸钠加入至a中搅拌均匀得新型杀菌剂。
25.实施例4一种复合杀菌剂及其制备方法如下：1）将30克二甲胺、25克聚丙烯酰胺、100克乙醇、4克氢氧化钠加入带至有搅拌、滴加装置、温度计和冷凝管的反应器中，恒温70oc条件下反应5小时，得中间产物。
26.2）向上述中间产物中滴加10克环氧氯丙烷，滴加完毕后继续搅拌反应3小时得产物a。
27.3）将10克重铬酸钾加入至a中搅拌均匀得新型杀菌剂。
28.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
技术特征：
1.一种复合杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体步骤为：步骤一、将二甲胺、有机胺交联剂、溶剂、催化剂入带有搅拌、滴加装置、温度计和冷凝管的反应器中，恒温60~100
o
c条件下反应4~7小时，得中间产物；步骤二、向上述中间产物中滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后继续搅拌反应1~4小时得产物a；步骤三、将复配剂加入至a中搅拌均匀得复合杀菌剂；合成复合杀菌剂的原料按照重量组份计，其中环氧氯丙烷10~35份，二甲胺 15~30份，有机胺交联剂5~30份，催化剂1~4份，复配剂 10~30份，溶剂为10~30份；所述的溶剂为低碳醇。2.根据权利要求1所述的一种复合杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的有机胺交联剂为乙二胺、多乙烯多胺、聚丙烯酰胺中的一种或它们的混合物。3.根据权利要求1所述的一种复合杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的有溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或它们的混合物。4.根据权利要求1所述的一种复合杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的复配剂为重铬酸钾、次氯酸钠中的一种或它们的混合物。5.根据权利要求1所述的一种复合杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为固碱，固碱为氢氧化钠、氢氧化钾或它们的混合物，平均粒径处于80~425目。6.如权利要求1所述的一种复合杀菌剂的制备方法得到复合杀菌剂。
技术总结
本发明公开了一种复合杀菌剂及其制备方法，采用分步法合成该杀菌剂，合成复合杀菌剂的原料按照重量组份计，其中环氧氯丙烷10~35份，二甲胺15~30份，有机胺交联剂5~30份，固碱1~4份，复配剂10~30份。溶剂为低碳醇，加入量为10~30份。该杀菌剂为一种复合物，采用两步法制备，先合成季铵盐类杀菌剂A，然后将产物A与复配剂混合均匀，得到复合杀菌剂。本发明得到的杀菌剂制备方法简单，同时含有油田常用有机杀菌剂和无机杀菌剂两种组分。该杀菌剂具有适用性广、杀菌效果佳、配伍性好、作用时间长等特点。点。
技术研发人员：李怀阁 应珏 翟洪金 孙延兰
受保护的技术使用者：句容宁武高新技术发展有限公司
技术研发日：2022.10.24
技术公布日：2022/12/19