一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法与流程

本发明属于大生物功能剂，具体涉及一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法。

背景技术：

1、随着社会的飞速发展，人们在日常生活中越来越注重产品的功能性，传统的功能剂大部分会对人体构成潜在的伤害。随着绿色环保观念的不断兴起，大生物功能剂以其绿色安全、环境友好的优势获得了消费者的青睐，通过涂覆成膜的方法，使被涂覆材料防水、防尘、耐磨、更加美观。

2、板蓝根是一种常见的中药材，又称作靛根，具有抗病毒、抗菌、活血清热等功效，其有效活性成分为靛甙、靛玉红等。将板蓝根活性成分进行提取，加入到功能剂中制成大生物功能剂，可实现天然抗菌、抗病毒效果。但若直接将板蓝根活性成分加入到功能剂中，抗菌、抗病毒持久性效果较差，容易受外界影响造成功能性大打折扣。

3、利用分子巢防护技术可以对板蓝根活性成分进行吸附，起到一定的防护作用，避免功能剂在涂覆后受到高温、高压、酸碱等恶劣环境带来的性能损失，但分子巢的加入同时会对功能剂成膜的光泽性、附着力产生一定影响。

技术实现思路

1、为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，实现将分子巢改性再对板蓝根活性成分进行负载，避免对功能剂成膜的光泽性、附着力等性能产生影响的发明目的。

2、为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

3、一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、提取

5、将板蓝根干燥、粉碎至50-100μm，加入到蒸馏水中搅拌15-20min，升温至45-50℃，调节ph至6-6.5，加入纤维素酶活化5-10min，再加入半纤维素酶、果胶酶、蛋白酶搅拌酶解60-80min，酶解处理后煎煮1-2h过滤，将滤液70-80℃减压浓缩处理20-30min，得板蓝根粗提物。

6、优选的，所述板蓝根与蒸馏水的质量比为1:8-12。

7、优选的，所述纤维素酶的酶活为3500-10000u/g，加入量为板蓝根质量的2-3％；所述半纤维素酶的酶活为50000u/g，加入量为板蓝根质量的0.4-0.7％；所述果胶酶的酶活为5000-10000u/g，加入量为板蓝根质量的0.5-1.2％；所述蛋白酶的酶活为60000u/g，加入量为板蓝根质量的0.2-0.8％。

8、s2、纯化

9、向板蓝根粗提物中加入体积分数为60-80％的乙醇溶液回流提取3-5h，减压回收乙醇，用氯仿进行萃取，取氯仿层60-70℃减压浓缩至膏状，80-90℃干燥、粉碎至50-100μm得板蓝根活性成分。

10、s3、分子巢的改性

11、将蒙脱土超声分散于3-5倍的蒸馏水中，加热至75-85℃后加入有机改性剂，反应3-4h后冷却至室温，用蒸馏水重复洗涤、抽滤3-5次后干燥、研磨至20-30μm，得有机改性蒙脱土；将有机改性蒙脱土超声分散于20-30倍的蒸馏水中，升温至45-60℃后加入1,3-丁二烯、丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、十二烷基苯磺酸钠搅拌30-40min，保温反应3-4h，冷却后得复合分子巢乳液。

12、优选的，所述蒙脱土为钠基蒙脱土，有效含量为99％，细度为200-500目。

13、优选的，所述有机改性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵的一种或多种，加入量为蒙脱土质量的20-35％。

14、优选的，所述有机改性蒙脱土、1,3-丁二烯、丙烯酸甲酯的质量比为4-7:8-10:15-20；所述偶氮二异丁腈的加入量为有机改性蒙脱土质量的20-30％；所述十二烷基苯磺酸钠的加入量为有机改性蒙脱土质量的50-60％。

15、s4、负载

16、将板蓝根活性成分加入到复合分子巢乳液中40-50℃搅拌50-60min，搅拌速率为400-500r/min，再超声处理15-20min，超声频率为20-25khz，喷雾干燥后得复合分子巢防护活性成分。

17、优选的，所述板蓝根活性成分的加入量为复合分子巢乳液质量的20-30％。

18、s5、大生物功能剂的制备

19、将聚氨酯树脂、环氧树脂、复合分子巢防护活性成分、聚乙二醇、span-80、硬脂酸锌、液体石蜡、二甲基乙醇胺、乙醇、丙二醇甲醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，800-1000r/min搅拌2-3h，得大生物功能剂。

20、所述大生物功能剂的原料按重量份计，包括以下组份：聚氨酯树脂32-36份、环氧树脂15-18份、复合分子巢防护活性成分4-6份、聚乙二醇3.5-5份、span-80 0.8-1.2份、硬脂酸锌1-1.5份、液体石蜡2-2.5份、二甲基乙醇胺1.7-2.2份、乙醇50-60份、丙二醇甲醚18-24份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5-1份。

21、由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：

22、1、本发明制备的大生物功能剂具有良好的抗病毒、抗菌效果，对金黄色葡萄球菌抗菌率大于99％、对大肠杆菌抗菌率大于99％、对肺炎克雷伯氏菌抗菌率为大于97％(按照标准qb/t4341-2012测定)；抗甲流h3n2活性率大于99％、抗肠道病毒ev71活性率大于98％(按照标准iso21702:2019检测)。

23、2、本发明制备的大生物功能剂适用范围广，适用于皮革、合成革(含超细纤维合成革)、人造革、水性/油性涂料、三聚氰胺纸、uv涂料等方面。

24、3、将板蓝根活性成分利用分子巢进行保护，可耐350℃高温，耐20兆帕高压，耐ph为2-12，从而可以赋予大生物功能剂抗菌、抗病毒功能的持久性。

25、4、本发明的功能剂成膜性能优异，将本发明的功能剂涂于100mm*100mm的透明涂层板上，按照gb/t 9754-2007的方法分别测试其60°入射角下的光泽值，初始光泽值为107-108.3，然后使用漆膜磨光仪进行磨光，磨光次数为300次，磨光的负载为500g，抛光后再次测试其60°入射角下的光泽值，抛光后光泽值为105.6-106.2；附着力强，按照gb/t 1720-2020利用划圈法测试其附着力等级为1级；耐冲击强度高，按照gb/t 1732-2020的方法测试功能制剂成膜后的耐冲击强度，90-95cm不出现裂纹、皱纹、剥落；按照gb/t 6739-2006的方法测试功能制剂成膜后的铅笔硬度为3h。

26、5、将蒙脱土首先进行有机改性改变其表面性能，与后续聚合的单体相容性更好，扩大层间距提供更多的聚合插层位点；利用单体1,3-丁二烯、丙烯酸甲酯乳液聚合插层于有机蒙脱土，使有机蒙脱土获得更多优良性能，加入功能剂中成膜后在膜中的结构更加饱满平整，降低功能剂成膜后的表面张力差和成膜收缩不均匀造成的表面粗糙，避免光泽下降，同时提高功能剂成膜与基材的附着力。

技术特征：

1.一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括提取、纯化、分子巢的改性、负载和大生物功能剂的制备。

2.根据权利要求1所述的一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述提取，将板蓝根干燥、粉碎至50-100μm，加入到蒸馏水中搅拌15-20min，升温至45-50℃，调节ph至6-6.5，加入纤维素酶活化5-10min，再加入半纤维素酶、果胶酶、蛋白酶搅拌酶解60-80min，酶解处理后煎煮1-2h过滤，将滤液70-80℃减压浓缩处理20-30min，得板蓝根粗提物。

3.根据权利要求1所述的一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述纯化，向板蓝根粗提物中加入体积分数为60-80％的乙醇溶液回流提取3-5h，减压回收乙醇，用氯仿进行萃取，取氯仿层60-70℃减压浓缩至膏状，80-90℃干燥、粉碎至50-100μm得板蓝根活性成分。

4.根据权利要求1所述的一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述分子巢的改性，将蒙脱土超声分散于3-5倍的蒸馏水中，加热至75-85℃后加入有机改性剂，反应3-4h后冷却至室温，用蒸馏水重复洗涤、抽滤3-5次后干燥、研磨至20-30μm，得有机改性蒙脱土；将有机改性蒙脱土超声分散于20-30倍的蒸馏水中，升温至45-60℃后加入1,3-丁二烯、丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、十二烷基苯磺酸钠搅拌30-40min，保温反应3-4h，冷却后得复合分子巢乳液。

5.根据权利要求4所述的一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述有机改性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵的一种或多种，加入量为蒙脱土质量的20-35％。

6.根据权利要求4所述的一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述有机改性蒙脱土、1,3-丁二烯、丙烯酸甲酯的质量比为4-7:8-10:15-20；所述偶氮二异丁腈的加入量为有机改性蒙脱土质量的20-30％；所述十二烷基苯磺酸钠的加入量为有机改性蒙脱土质量的50-60％。

7.根据权利要求1所述的一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述负载，将板蓝根活性成分加入到复合分子巢乳液中40-50℃搅拌50-60min，搅拌速率为400-500r/min，再超声处理15-20min，超声频率为20-25khz，喷雾干燥后得复合分子巢防护活性成分。

8.根据权利要求7所述的一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述板蓝根活性成分的加入量为复合分子巢乳液质量的20-30％。

9.根据权利要求1所述的一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述大生物功能剂的制备，将聚氨酯树脂、环氧树脂、复合分子巢防护活性成分、聚乙二醇、span-80、硬脂酸锌、液体石蜡、二甲基乙醇胺、乙醇、丙二醇甲醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，800-1000r/min搅拌2-3h，得大生物功能剂。

10.根据权利要求9所述的一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，其特征在于，所述大生物功能剂的原料按重量份计，包括以下组份：聚氨酯树脂32-36份、环氧树脂15-18份、复合分子巢防护活性成分4-6份、聚乙二醇3.5-5份、span-80 0.8-1.2份、硬脂酸锌1-1.5份、液体石蜡2-2.5份、二甲基乙醇胺1.7-2.2份、乙醇50-60份、丙二醇甲醚18-24份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5-1份。

技术总结
本发明提供一种采用板蓝根活性成分改性的油性大生物功能剂的制备方法，包括提取、纯化、分子巢的改性、负载和大生物功能剂的制备。将蒙脱土首先进行有机改性改变其表面性能，与后续聚合的单体相容性更好，扩大层间距提供更多的聚合插层位点；利用单体1,3‑丁二烯、丙烯酸甲酯乳液聚合插层于有机蒙脱土，使有机蒙脱土获得更多优良性能，加入功能剂成膜后在膜中的结构更加饱满平整，降低功能剂成膜后的表面张力差和成膜收缩不均匀造成的表面粗糙，避免光泽下降，同时提高功能剂成膜与基材的附着力。本发明制备的大生物功能剂适用范围广，适用于皮革、合成革(含超细纤维合成革)、人造革、水性/油性涂料、三聚氰胺纸、UV涂料等方面。

技术研发人员：汪培育,黄效华,原秀燕,唐宇欣
受保护的技术使用者：百草边大生物科技（青岛）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15