一种茚虫威载药颗粒

本发明涉及农药负载及应用领域，尤其涉及一种茚虫威载药颗粒。

背景技术：

1、化学农药作为农业生产中的重要物资，在控制病虫草害、保障粮食安全生产方面发挥着重要作用。茚虫威(indoxacarb，可缩写为“in”)是一种广谱恶二嗪类杀虫剂，通过阻断昆虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞失去功能，具有触杀胃毒作用，可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫。然而，目前由于农药持效期短以及不合理的使用现象，实际田间用药量远远超出了环境的承受能力，造成资源的浪费与严重的环境污染，同时还杀伤了大量的害虫天敌、加速了害虫抗药性的发生。

2、金属-有机骨架(mofs)是一种以金属离子/簇为节点、一种或多种有机物为配体构建的具有周期性无限网络框架结构的晶体多孔材料。具有比表面积大、孔径可调节、结构多样化等特点，在物理、化学、生物医学等方面备受关注。以金属-有机骨架为载体对目标农药进行负载，可以控制药物释放有效延长持效期。壳聚糖(chitosan)为天然多糖甲壳素脱除部分乙酰基的产物，具有生物降解性、生物相容性、无毒性、抑菌等特点，广泛应用于药物缓释材料领域。同时，壳聚糖分子中丰富的氨基和羟基具有较强的吸附、配位作用。将壳聚糖包覆在载药后的金属-有机骨架上后，再对铜离子进行配位螯合，可以充分发挥三者者各自的优点。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种茚虫威载药颗粒及其用途。

2、本发明提供的茚虫威载药颗粒能够持续缓慢释放茚虫威，且释放速率受ph值和温度调控，有效延长茚虫威的持效期；用于高效毒杀害虫棉铃虫，并且可大幅降低茚虫威对天敌大草岭的毒性。

3、为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：

4、一种茚虫威载药颗粒的特征，包括：

5、(1)制备金属-有机骨架材料作为载体材料；

6、(2)将农药茚虫威负载在金属-有机骨架材料上，得到负载农药茚虫威样品；

7、(3)将壳聚糖包覆到负载农药茚虫威样品上并螯合铜离子。

8、上述茚虫威载药颗粒的制备方法，在步骤(1)中，包括如下步骤：

9、(1-1)将铁粉、均苯三甲酸、氢氟酸和硝酸超声分散到超纯水中；其中铁粉、均苯三甲酸、氢氟酸、硝酸和水的摩尔比为1.0/0.67/2.0/0.6/277；

10、(1-2)将步骤(1-1)得到的混合溶液转移至反应釜中密封加热至150℃并保持12h；

11、(1-3)将步骤(1-2)得到的混合溶液过滤，得到的固体用超纯水洗涤，并重新分散到水/乙醇中回流除去未反应原料；其中得到的固体用纯水洗涤3次，首先分散到纯水中加热至100℃回流5h；反应结束后将产物离心，并重新分散到乙醇中加热至70℃回流3h；

12、(1-4)将步骤(1-3)得到的混合溶液离心，离心后得到的固体在80℃条件下真空干燥一夜，得到mil-100(fe)载体材料。

13、上述茚虫威载药颗粒的制备方法，在步骤(2)中，包括如下步骤：

14、(2-1)将茚虫威原药和mil-100(fe)材料加入到10ml二氯甲烷中，室温下磁力搅拌；其中茚虫威原药和mil-100(fe)材料的质量比为1:1，搅拌时间为10h；

15、(2-2)将步骤(2-1)得到的混合液离心，并用纯水冲洗下层固体；其中离心转速为10000rpm，时间为10min，纯水冲洗3次；

16、(2-3)将步骤(2-2)得到的固体烘干后即得到负载茚虫威的样品(in@mil-100(fe))，其中烘干温度为60℃。

17、上述茚虫威载药颗粒的制备方法，在步骤(3)中，包括如下步骤：

18、(3-1)将步骤(2)得到的负载茚虫威的样品分散到磷酸缓冲液中；其中磷酸缓冲液浓度为0.05m，ph值为6；

19、(3-2)将壳聚糖溶液滴加到(3-1)所得到的混合溶液中，室温下磁力搅拌；其中壳聚糖溶液质量浓度为2％，搅拌时间为5h；

20、(3-3)将步骤(3-2)得到的混合液离心，并用磷酸缓冲液冲洗下层固体，其中离心转速为10000rpm，时间为10min，磷酸缓冲液冲洗3次；

21、(3-4)将步骤(3-3)得到的固体产物重新分散到硫酸铜溶液中，室温下磁力搅拌；其中硫酸铜溶液浓度为0.5m，搅拌时间为3h；

22、(3-5)将步骤(3-4)得到的混合溶液离心，并用纯水冲洗下层固体；其中离心转速为10000rpm，时间为10min，纯水冲洗3次；

23、(3-6)将步骤(3-5)得到的固体产物真空条件下烘干后即得到茚虫威载药颗粒(cu-cs@in@mil-100(fe))。

24、以上所述的一种茚虫威载药颗粒，释放茚虫威的速率受ph值和温度调控。

25、本发明的有益效果如下：

26、为了延长茚虫威的持效期，提高对害虫棉铃虫的防治效果，同时降低对大草岭的毒性。本发明以金属-有机骨架为载体对茚虫威进行了负载，载药后进一步用壳聚糖对载药体系进行包覆同时螯合了铜离子，最终得到的载药颗粒载药率高达36.25％。本发明提供的载药颗粒具有较好的控释性能，在不同ph值和不同温度下均能缓慢释放，有效延长了茚虫威的持效期；本发明提供的载药颗粒具有较好的生物活性，同时还能有效降低对天敌大草岭的毒性；并且本发明提供的载药颗粒对植物具有较好的安全性，还能促进棉花种子的发芽。

技术特征：

1.一种茚虫威载药颗粒，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种茚虫威载药颗粒，其特征在于，所述金属-有机骨架材料的制备方法包括：

3.根据权利要求1所述的一种茚虫威载药颗粒，其特征在于，负载农药茚虫威样品的制备方法包括：

4.根据权利要求1所述的一种茚虫威载药颗粒，其特征在于，所述壳聚糖包覆到负载农药茚虫威样品上并螯合铜离子的制备方法包括：

5.根据权利要求1所述的一种茚虫威载药颗粒，其特征在于，所述茚虫威载药颗粒释放茚虫威的速率受ph值和温度调控。

6.一种茚虫威载药颗粒的用途，其特征在于，权利要求1-4任一所述的载药颗粒可以提高对害虫的防治效果，且可以降低对天敌的毒性。

技术总结
本发明公开一种茚虫威载药颗粒，涉及农药负载及应用领域。一种茚虫威载药颗粒的特征包括：（1）制备金属‑有机骨架（MIL‑100(Fe)）作为载体材料；（2）将农药茚虫威负载到载体材料上，得到负载农药茚虫威的样品；（3）将壳聚糖包覆到负载农药茚虫威样品上并螯合铜离子。所述茚虫威载药颗粒在害虫发生或可能发生的区域缓慢释放茚虫威，且释放速率受pH值和温度调控，可以提高对害虫的防治效果、降低对天敌的毒性。

技术研发人员：单永潘,马艳,张开心,马小艳,胡红岩,马亚杰,吴长才,任相亮,宋贤鹏,王丹
受保护的技术使用者：中国农业科学院棉花研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16