专利名称：复合碘的制作方法
复合碘属于一种含碘的消毒杀菌剂组合物。
碘伏是国外五十年代研制成功的碘与载体的络合物，碘含于表面活性剂胶团内，浓溶液游离碘含量低，稀释溶液碘可缓释出来，因此碘伏的杀菌作用持久，刺激性低，黄染轻微易消褪，国外已广泛用于手术部位、注射部位与手的皮肤消毒以及用于妇科冲洗和外部器械、食品工具、空气与饮水等的消毒。国内近年也有好几种碘伏问世，使用也日趋广泛。专利申请号为88107906.5公开的含碘杀微生物剂组合物，是聚乙烯吡咯烷酮与碘的络合物，溶剂为C1-C3低级醇或低级醇和一种非水合多元醇的混合物，其用量占组合物总量的80%以上。这样的含碘杀菌剂不宜用于人体皮肤与口腔粘膜的消毒，而且必须在特殊容器里保存才呈现一定稳定性。
本发明旨在研制一种碘伏，不仅杀菌谱广、杀菌效率高，稳定性好，而且毒性更轻微，粘度小、泡沫少，价格低廉，使用方便。
实现本发明任务的技术方案是复合碘中除含有聚乙烯吡咯烷酮、碘、醇类溶剂及表面活性剂外，还含有β-环状糊精，是以聚乙烯吡咯烷酮，β-环状糊精为载体和助溶剂与碘络合而成，其中聚乙烯吡咯烷酮的含量按复合碘总量计为0.005-20%(重量)，以0.1-10%为佳，β-环状糊精的含量按复合碘总量计为0.001-1.8%，最适范围为0.05-1.0%，碘的含量按复合碘总量计为0.005-6%最适范围为0.1-3%;复合碘中的醇类溶剂是一种低级醇与多元醇的混和物或单一的多元醇的含量按复合碘总量计为0.5-10%，复合碘中的表面活性剂有链烷磺酸盐、烷基苯磺酸盐和长链脂肪酸金属盐。
下面进一步详述本发明。
复合碘是以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，β-环状糊精为载体和助溶剂与碘络合而成的，碘含于PVP中，外面裹以β-环状糊精(β-CO)，不仅使碘的毒性降低，且稳定性也进一步增加，成本也有所降低。低级醇与多元醇的混和物或单一的多元醇在复合碘中具增效作用，其含量计总量的0.5-10%，低级醇一般为乙醇，多元醇为丙二醇;用作清洗处理的复合碘可加入适当浓度的表面活性剂如链烷磺酸盐，烷基苯磺酸盐与长链脂肪酸金属盐;用于烧伤创面处理的复合碘应加入一些糖类物质，以较好地促进组织肉芽新生。用于皮肤、粘膜消毒的复合碘可采用如下配方PVP 2%12 1%β-CO 0.5%丙二醇 1%用于物品、机械清洗的复合碘的配方为PVP 3%12 1.2%β-CO 0.6%乙醇 1%表面活性剂 0.1%
用于烧伤创面、伤口消毒的复合碘的配方为PVP 2%12 0.6%β-CO 0.3%葡萄糖 20%本发明提出的复合碘稳定性进一步提高，0.5%复合碘在室温下月均下降率为0.039%，年均下降率为0.47%;1.0%复合碘贮存一年半仍相当稳定，未见含量下降(表一)，既使在42±1℃的温度条件下，有效碘含量为5000PPN的复合碘的日下降率仅为0.27%(表二)。
表1 复合碘贮存不同时间有效碘含量贮存时间 有效碘含量(PPm)(天) 含量 下降度(%) 含量 下降率(%)0 5250 0 10500 01 5240 0.19 10480 0.195 5240 0.19 10500 07 5250 0 10500 015 5240 0.19 10500 030 5210 0.7 10500 060 5210 0.7 10500 0120 5210 0.7 10500 0360 5210 0.7 10500 0540 5210 0.7 10500 0月均下降率为0.039%,年均下降率为0.47%。
表2 复合碘在不同温度不同浓度下贮存的稳定性贮存 贮存 有效碘含量(PPm)温度 时间℃ 天 500 下降率% 1000 下降率% 5000 下降率%20±1 1 500 0 1000 0 5000 05 480 4 1000 0 5000 010 460 8 9970 3 5000 015 450 10 9930 7 5000 020 420 16 9930 7 5000 042℃±1 1 460 8 1000 0 5000 05 450 10 1000 0 5000 010 417.5 16.7 923 7.7 4860 2.815 335 33 923 7.7 4730 5.420 335 33 923 7.7 4730 5.4复合碘是一种广谱、高效的消毒灭菌剂，经大量试验表明，其水溶液对细菌繁殖体、芽胞、病毒、真菌以及霉菌孢子都具有较强的杀灭作用。对金黄色葡萄球菌杀灭的最快有效时间为5分钟，最低有效浓度为6.25PPm，对大肠肝菌杀灭的最快有效时间为5分钟，最低有效浓度为12.5PPm，且杀灭率均为100%(表3、表4)
表3 复合碘定性杀细菌繁殖体试验结果有效碘 ATCC-6538 大肠杆菌(8099株)浓度(PPm) 作用时间(分) 作用时间(分)5 10 15 30 60 5 10 15 30 601.56 + + + + + + + + + +3.12 + - - - - + + + + +6.25 - - - - - + + + - -12.5 - - - - - - - - - -25 - - - - - - - - - -50 - - - - - - - - - -阳性对照 + +培基对照 - -注表中“+”表示有菌生长，“-”表示无菌生长，表中为五次试验结果。
对枯草杆菌黑色变种芽胞杀灭的最快有效时间为30分钟，最低有效浓度为500PPm(表5)，含有效碘500PPm的复合碘作用10分钟，对枯黑芽胞的杀灭率达99.9940%，有效碘含量为125PPm复合碘作用10分钟对蜡状芽胞的杀灭率达99.9992%
表5 复合碘定性杀芽胞效果有效碘 对ATCC-9372作用时间(分)及结果浓度(PPm)5 10 15 30 6062.5 + + + + +125 + + + + -250 + + + + -500 + + + - -1000 - - - - -阳性对照 +培基对照 -注表中“+”为有菌生长，“-”为无菌生长，经对乙型肝炎病毒灭活作用测定表明，500PPm复合碘作用10分钟对纯HBsAg的破坏率达100%(表6)表6 复合碘对HBsAg的破坏情况有效碘 作用时间(分)及杀灭率(%)浓度(PPm)5分 10分 30分 60分62.5 38.7 53.3 66.7 68.4125 52.3 85.6 98.3 100250 78.7 89.3 97.2 100500 93.6 100 100 100试验重复5次
0.5%复合碘对手部皮肤自然菌的杀菌率为97.33-100%，平均为99.90%。
复合碘用于医用物品、器械的清洗，经试验表明用0.5%复合碘浸泡处理，棉布化纤等织物其断裂强力与对照差异不显著，表明对织物几乎无损坏，将金属置于0.5%复合碘溶液中连续浸泡8天后取出，表明复合碘对铜、炭钢有轻度氧化作用，但对铝和不锈钢无损坏作用。乳胶管径0.5%复合碘浸泡50次，其硬度，弹性无变化，无裂纹，不发粘，只是在第一次浸泡后颜色稍有加强，但以后各次未见进一步加深。
复合碘作为消毒灭菌剂，对于不同的消毒部位和对象，用法不同，用量也不一，使用前必须测定有效碘含量(见表7)表7 复合碘的用法与用量以原液含有效消毒对象 有效碘含量 碘5000PPm计 消毒方式 作用时间(PPm) 算的稀释倍数外科手术及注射部位皮肤消毒 5000 用原液 涂擦2次 2口腔粘膜消毒 500 10 涂擦或冲洗阴道粘膜消毒 250 20 冲洗烧伤、创伤消毒 250-500 10-20 涂擦或冲洗术者洗手 500 10 浸泡 2医疗器械消毒 250-500 10-20 浸泡 30-60餐具、茶具消毒 100-200 25-50 浸泡 10-20蔬菜水果消毒 100-200 25-50 浸泡 2-5患者污染的衣物 250-500 10-20 浸泡 30-60用具消毒综上所述复合碘不仅杀菌迅速，杀菌效果好，杀菌谱广，稳定性好，刺激小，黄染轻微易消褪，而且碘利用率高，复合碘中碘利用率高达95%，而一般碘伏中碘的利用率仅85%左右，节省原材料，碘伏载体多由国外进口，价格较贵，而复合碘所用进口载体仅其它碘伏的1/3，因此也降低了成本，同时复合碘泡沫少、粘度低、流动性好，是一种具有广阔应用前景的新型消毒灭菌剂。
权利要求
1.一种广谱、高效含碘消毒灭菌剂-复合碘，含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、碘、醇类溶剂、表面活性剂，本发明的特征还在于复合碘中含有β-环状糊精，是以聚乙烯吡咯烷酮，β-环状糊精为载体和助溶剂与碘络合而成，其中聚乙烯吡咯烷酮的含量按复合碘总量计为0.005-20%(重量)，β-环状糊精的含量按复合碘总量计为0.001-1.8%，碘的含量按复合碘总量计为0.0005-6%。
2.按权利要求1所述的复合碘，其特征在于醇类溶剂是一种低级醇与多元醇的混合物或单一的多元醇。
3.按权利要求2所述的复合碘，其特征在于低级醇是乙醇，多元醇是丙二醇。
4.按权利要求2或3所述的复合碘，其特征在于低级醇与多元醇的混合物或多元醇的含量按复合碘总量计为0.5-10%。
5.按权利要求1所述的复合碘，其特征在于表面活性剂有链烷磺酸盐，烷基苯磺酸盐和长链脂肪酸金属盐。
全文摘要
复合碘属于一种含碘的消毒灭菌剂。本发明的消毒灭菌剂——复合碘不仅含有聚乙烯吡咯烷酮、碘、醇类溶剂和表面活性剂，还含有β-环状糊精，PVP的含量按总量计为0.005—20％，β-环状糊精的含量按总量计为0.01—1.8％，碘的含量按总量计为0.005—6％。复合碘不仅杀菌效果好、杀菌谱广，稳定性好，刺激小，黄染轻微易消褪，而且泡沫少、粘度低，碘利用率高、价格低，是一种具有广阔应用前景的新型消毒灭菌剂。
文档编号A01N59/12GK1073577SQ9110688
公开日1993年6月30日 申请日期1991年12月23日 优先权日1991年12月23日
发明者段燕文, 张朝武, 黄英 申请人:衡阳医学院