硝酸稀土微肥的一种制取方法

专利名称：硝酸稀土微肥的一种制取方法
技术领域：
本发明涉及一种混合肥料的制造工艺，特别是硝酸稀土微肥的一种制取方法。
稀土微量元素肥料(俗称稀土微肥)一般都是将稀土氧化物制成硝酸稀土微肥使用，目前工厂化制取硝酸稀土微肥的方法，都是以矿石为原料，从中提炼出稀土氧化物，而后再配制成单一硝酸稀土微肥或者混合型硝酸稀土微肥。由于作为原料所选用的矿石，主要是与碱性花岗岩、碱性岩、碳酸岩等有关的稀土矿床，稀土的配分模式遵循岩浆或热液的演化规律。而植物都是按其生长自然规律，有选择地吸取不同的稀土元素。所以现有的以矿石为原料制成的硝酸稀土微肥难以让植物完全摄取，因而造成了施肥多、庄稼增产效果却不明显的普遍现象。加上目前硝酸稀土微肥的生产成本较高，故难以在农村推广使用。
本发明旨在向公众提供一种易被植物吸收、对植物生长发育有较大的促进作用、原料来源广、工艺流程简单、生产成本低的硝酸稀土微肥的制取方法。
实施本发明的技术措施，是从古植物演化而成的煤的灰烬(以下简称煤灰)中提取出稀土元素直接制成硝酸稀土微肥。即将煤灰置于硫酸铵溶液中浸泡后，滤提出澄清液，再将澄清液与由的二(2-乙基己基)磷酸(俗称P204)、双丁二酰亚胺(俗称N205)及植物型煤油(即从陆相石油中提炼出的煤油)混匀后加硝酸配制而成的萃取液混合乳化成膜，而后输入到破乳器中破乳使油水分离，分离出来的油相加入硝酸后仍可返回生产中重复使用，分离出来的水相物输入到蒸发器中加热蒸发至干，即制得结晶硝酸稀土。
这种硝酸稀土即属混合型硝酸稀土微肥，既可直接施用，也可掺入其它有机或无机肥料中混合施用，由于其原料本体是煤，而煤又是由古植物经数亿年的沉积作用、成岩作用和变质作用形成的。古植物在其生长过程中，以充足的时间有选择地摄取了大量的于本身生长发育所必需的微量元素，其中也包括了15个稀土元素，这是一种自然选择，是根据古植物生长演化规律而确定的配分模式。将这些对古植物生长曾起到极大作用的微量元素，尤其是稀土元素提取出来，制成稀土微肥，并施于现代植物，必然同样会对现代植物的发育生长起到相当大的作用，并易为现代植物所吸收。经实验证明，煤中的稀土元素呈吸附状态存在，而且含量远高于“风化壳离子吸附型稀土矿”的工业品位，从煤灰中提取稀土元素，自然比从矿石中提取稀土元素更为简便、经济;同时拓宽了煤灰的经济价值，为充分利用煤灰这一现代工业生产造成的废料开辟了新途经。
下面通过附图
和实施例对本发明进行详述本发明所用的煤灰A，来源于石炭纪，二叠纪的瘦煤、贫煤或无烟煤。在剔除煤灰中的矸石后，将煤灰A粉碎至200目以下，或者直接取用热电厂废弃的粉煤灰，这是最经济、简便和实用的方案。将煤灰A浸于盛装着浓度为3～5%的硫酸铵溶液的渗浸池(1)中，浸泡8～12小时，或者将浸于硫酸铵溶液中的煤灰A翻搅，便能更快地解吸出吸附于煤灰A中的稀土元素。硫酸铵溶液的液面高于煤灰A面10～20cm即可，然后将饱析了稀土元素的料液a引入澄清池(2)中，滤提出澄清液a′。而经处理过的煤灰B，则可捞出用作其它建材原料。
本发明的关键技术之一，就是将滤提出来的澄清液a′与我们特制的一种萃取液b在萃取器(3)中乳化成膜萃取工艺。萃取器(3)可选用市场上现有的喷射塔，也可使用备有搅拌器的反应釜，其搅拌器的转速为150～200转/分。萃取液b的使用量为澄清液a′的1/2～1/4。萃取液b是一种乳膜状液体，是在装备有搅拌器的混合器(6)中预先配制。其配方和制取的工艺程序是首先将二(2-乙基己基)磷酸(P204)、双丁二酰亚胺(N205)及植物型煤油按体积组分为1～2∶1～2∶15～20的比例一起装入混合器(6)内搅拌混匀，然后将占上述混合液总体积1/2～1/4的浓度为5～8M的硝酸(HNO3)加入混合器(6)中，再启动搅拌器，以2000～4000转/分的转速搅拌20～30分钟，即可制成乳膜状萃取液b。如果是使用喷射塔为萃取器(3)，萃取工艺则是在将澄清液a′喷注入喷射塔中同时，启动喷射塔的气泵，将在混合器(6)中配制好的萃取液b按澄清液a′注入量的1/2～1/4的比例由下向上喷注入喷射塔内，当澄清液a′和萃取液b都注入喷射塔内后，仍开动气泵使其空喷10～20分钟，即可使澄清a′和萃取液b充分混合乳化成膜;若以配备有搅拌器的反应釜为萃取器(3)时，则是将澄清液a′与占其用量1/2～1/4的萃取液b一起装入反应釜中，并启动搅拌器;使搅拌器以150～200转/分的转速搅拌20～40分钟，同样也可达到乳化成膜萃取之目的。
将萃取器(3)中经乳化成膜处理后的混合液输到破乳器(4)中破乳处理。所述的破乳器(4)，最好是选用市场上所售的静电破乳器。混合液在破乳器(4)中受2000伏的交流电通电处理20～40分钟，即可使油水分离开来，对上层的油相b′需返输回混合器(6)中，并再加入其体积1/2～1/4、浓度仍为5～8M的硝酸，启动混合器(6)的搅拌器，以2000～4000转/分的转速搅拌20～30分钟，又可制成新的萃取液b，留待下次注入萃取器(3)中使用;破乳器(4)下层为被分离出来的水相液c，则直接输入到蒸发器(5)中，以110～150℃的温度加热，使其蒸发掉大部份水份，即可制得结晶的硝酸稀土c。
对萃取器(3)中每次处理后留在其底部的残余的萃余液d则引入中和池(7)中，再加入氨水(NH3·H2O)，使其中和至PH值为4～6，即又可让其流返渗浸池(1)中，以解吸新加入的煤灰A中的稀土元素。
权利要求
1.硝酸稀土微肥的一种制取方法，其特征在于将煤灰A置于硫酸铵溶液中浸泡，滤提出澄清液a′，再将澄清液a′与由二(2-乙基己基)磷酸(P204)、双丁二酰亚胺(N205)及植物型煤油混匀后加硝酸配制的萃取液b混合乳化成膜，再输入破乳器(4)中破乳，分离出来的油相b′加入硝酸后重新使用，分离出来的水相物输入到蒸发器(5)中加热蒸发至干，即制得结晶硝酸稀土c。
2.根据权利要求1所述的硝酸稀土微肥的一种制取方法，其特征是煤灰A浸于盛装着浓度为3～5%的硫酸铵溶液的渗浸池(1)中，浸泡8～12小时，或翻搅浸于硫酸铵溶液中的煤灰A，硫酸铵溶液的液面高于煤灰A面10～20cm，滤提出来的澄清液a′是与占其使用量1/2～1/4的萃取液b在萃取器(3)中乳化成膜萃取，如果是用喷射塔为萃取器，萃取工艺是将澄清液a′喷注入喷射塔中的同时，启动喷射塔的气泵，将在混合器(6)中配制好的萃取液b按澄清液a′注入量的1/2～1/4的比例由下向上喷注入喷射塔内，当澄清液a′和萃取液b都注入喷射塔内后，仍开动气泵使其空喷10～20分钟;若以配备有搅拌器的反应釜为萃取器(3)，则是澄清液a′与占其用量1/2～1/4的萃取液b一起装入反应釜中，启动搅拌器，使搅拌器以150～200转/分的转速搅拌20～40分钟;经乳化成膜处理后的混合液在破乳器(4)中受2000伏交流电通电处理20～40分钟，使油水分离，对上层的油相液b′返输回混合器(6)中，再加入其体积1/2～1/4、浓度为5～8M的硝酸，启动混合器(6)的搅拌器，以2000～4000转/分的转速搅拌20～30分钟，制成新的萃取液b，破乳器(4)下层被分离出来的水相液c，输到蒸发器(5)中，以110～150℃的温度加热，制得硝酸稀土c。
3.根据权利要求1和2所述的硝酸稀土微肥的一种制取方法，其特征是所述的萃取液b的配方和制取工艺程序为首先将二(2-乙基己基)磷酸(P204)、双丁二酰亚胺(N205)及植物型煤油按体积组分为1～2∶1～2∶15～20的比例装入混合器(6)内搅拌混匀，后将占混合液总体积1/2～1/4、浓度为5～8M的硝酸加入混合器(6)中，启动搅拌器，以2000～4000转/分的转速搅拌20～30分钟。
全文摘要
公开了一种易被植物吸收的硝酸稀土微肥的制取方法，它是将煤灰A浸泡于硫酸铵溶液中，滤提出澄清液a′与由二(2-乙基己基)磷酸、双丁二酰亚胺及植物型煤油混匀后加入硝酸配制成的萃取液b混合乳化成膜，而后输到破乳器(4)中破乳使油水分离，分离出的油相b′在混合器(6)中另加入硝酸后仍可重复使用，分离出的水相液c输到蒸发器(5)中加热，即制得结晶的硝酸稀土微肥。这种稀土微肥遵循古植物生长演化规律的配分模式，更能有效地促进现代植物的发育生长。
文档编号C05C5/00GK1087073SQ9211350
公开日1994年5月25日 申请日期1992年11月18日 优先权日1992年11月18日
发明者陈儒庆, 吴海鸥, 吴志凭 申请人:陈儒庆