专利名称：增效双乙酸钠及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种防霉防腐剂增效双乙酸钠及其生产方法。
国内外目前常用的防霉防腐剂有丙酸及其盐类，多种有机酸或有机酸盐类的混合物，尼泊全脂类，脱氢醋酸，富马酸二甲脂等。这些防霉防腐剂使用起来效果并不理想，特别是不能同时符合价格低、性能好、添加量少。山梨酸钾虽然效果较好，但价格太高。许多饲料中使用的防霉防腐剂刺激性大，而许多防霉防腐性能好的品种由于毒性大，不能在食品或饲料中使用。
本发明的目的是提供一种生产工艺简单，价格低、性能好、用量少，能与山梨酸钾媲美的防霉防腐剂。
本发明的特征是，增效双乙酸钠(SynergisticSodiumDiacetate缩写为SSDA)含有下列成分(1)双乙酸钠CH3COOH·CH3COONa·xH2O，占97～99.5%;
上述(2)、(3)、(4)、(5)之和占总重量的0.5～3%，x≤1/2。
生产增效双乙酸钠可采用下列两种方法实现(1)、A.原料重量百分比为无水乙酸钠50～58%，碳酸钠1～9%，冰乙酸40%，2-异硫脲基吡啶-N-氧化物氢溴酸盐(以下简称PM)0.5～3%。
B.在封闭、耐冰乙酸腐蚀的设备内，先将无水乙酸钠与碳酸钠混合均匀，再加入PM混合均匀，然后再将冰乙酸采用喷淋的方法逐步加入混匀，边混合边冷却，最后经过粉碎、过筛，制成细度小于0.25毫米的增效双乙酸钠产品。
(2)、可先制备双乙酸钠或用其它方法生产的双乙酸钠(重量为97～99%)加入PM(重量为0.5～3%)混匀，在经过粉碎、过筛，制成细度0.25毫米以下的增效双乙酸钠产品。
本发明的机理为，PM加入双乙酸钠(以下简称SDA)的制备过程中，发生了部分化学反应，或是已经生产的SDA产品和PM产生反应，生成以双乙酸钠为主体的混合物，该混合物互相具有协同增效作用，故将该混合物命名为“协同增效的双乙酸钠”，译成英文为“SynergisticSodiumDiacetate”，缩写为SSDA，(双乙酸钠的英文名为“SodiumDiacetate”，缩写为SDA)。制备SSDA过程中，PM参与反应的机理如下
由以上三种新生成的少量化合物、未反应的PM和SDA原有的组分组成的混合物为SSDA。在SSDA中，凡具有
母体结构的化合物均具有极强的杀菌抑菌效果。而SDA本身就是防霉防腐剂，还可作为螯合剂使用，且具有增加营养提高奶牛产乳量和乳脂率的作用，这些功能SSDA仍具备，但防霉防腐的作用明显增强。
生产SSDA时采用少量的碳酸钠目的是生产过程中产生少量的CO2气体，能防止产品结块，使其易于粉碎和混匀。而SDA本身易结块，但由于PM是一种假比重较小的化合物，使最终生成的SSDA比SDA结块现象有所改善，产品的流动性好，更能方便用户使用。
对于原已批量生产SDA的厂家来讲，在SDA产品中按0.5～3.0%的重量比加入PM即可，制得的SSDA产品功能相同。
本发明的优点和积极效果为在双乙酸钠中，加PM产生了部分化学反应，生成以双乙酸钠为主体的新的混合物SSDA。这种混合物除了具有双乙酸钠SDA的特点(例如饲喂乳牛能提高产乳量和乳脂率)外，明显地提高了防霉防腐效果。经试验，比双乙酸钠效果提高了10余倍，可与常用的食品防腐剂山梨酸钾媲美。并且成本降低，价格低，SSDA的价格是山梨酸钾价格的1/4～1/5。SSDA混合物改善了SDA双乙酸钠易结块的缺点，尤其在饲料加工中，它能均匀地分散在饲料中。生产工艺简单，生产SSDA混合物的混料反应均在一个反应器内一次完成，并且该反应过程只要在封闭、抗冰乙酸腐蚀、能冷却降温的反应器内就能进行，没有特殊的条件要求，而且无三废污染。SSDA混合物是一种理想的食品和饲料的防霉防腐剂新品种。
下面叙述
具体实施例方式实施例1
将食品级的无水乙酸钠57kg和食品级的一结晶水的碳酸钠粉末2kg在150升容积的犁式粉碎机(耐乙酸的不锈钢壳体和犁刀)搅拌3分钟，再加上1kgPM继续搅拌3分钟。
将40kg食品级的冰乙酸用喷淋的方法加入上述混合物料中，注意冬季气温较低时需将冰乙酸稍加温至液态使用，犁式粉碎机桶体需封闭但又需使其留小孔使用桶体内压力与大气基本相同，由于犁刀的飞速转动，粉液不断反应和混匀及粉碎。冰乙酸的喷淋速度不宜太快，以免放热剧烈，设备急剧升温，如果机械设备外壳爽套可通冷却水更佳。粉碎至SSDA产品冷却至接近室温，产品的颗粒能通过孔径为0.25毫米的筛子即可，愈细愈好。对于粒径大于0.25毫米的筛余物集中后继续使用犁式粉碎机粉碎过筛，和原产品混匀即可。
实施例2将符合食品级的无水乙酸钠53.5kg和食品级的一结晶水的碳酸钠粉末5kg在150升容积的犁式粉碎机(不锈钢壳体和犁刀)搅拌3分钟混匀，再加入1.5kgPM继续搅拌3分钟。
将40kg食品级的冰乙酸(冬天气温低的话需稍加温至液态)用喷淋的方法加入上述混合物料中，注意犁式粉碎机桶体的封闭和将内部粉液物料的混匀及粉碎，并注意冰乙酸喷淋的速度不宜太快，以免化学反应速度太快放热剧烈，以壳体不很烫手为宜(如果机械设备外壳爽套可通冷却水更佳)，要求将SSDA产品的颗粒能通过孔径为0.25毫米的筛子即可，愈细愈好。对于粒径大于0.25毫米的筛余物集中后继续使用犁式粉碎机粉碎，和细的产品混匀后即可。
实施例3将食品级的无水乙酸钠50kg和食品级的一结晶水的碳酸钠粉末9kg在150升容积的犁式粉碎机(耐乙酸的不锈钢壳体和犁刀)搅拌3分钟，再加入1kgPM继续搅拌3分钟。
将40kg食品级的冰乙酸用喷淋的方法加入上述混合物料中，注意冬季气温较低时需将冰乙酸稍加温至液态使用，犁式粉碎机桶体需封闭但又需使其留小孔使用桶体内压力与大气基本相同，由于犁刀的飞速转动，粉液不断反应和混匀及粉碎，冰乙酸的喷淋速度不宜太快，以免放热剧烈，设备急剧升温，如果机械设备外壳爽套可通冷却水更佳。粉碎至SSDA产品冷却至接近室温，产品的颗粒能通过孔径为0.25毫米的筛子即可，愈细愈好。对于粒径大于0.25毫米的筛余物集中后继续使用犁式粉碎机粉碎过筛，和原产品混匀后即可。
实施例4已经制备妥的双乙酸钠SDA产品99kg，与1kgPM在梨式粉碎机内混匀过筛即可，要求能通过0.25毫米筛子过筛，愈细愈好，制成增效双乙酸钠产品。
实施例5取双乙酸钠SDA98.5kg、PM1.5kg，在梨式粉碎机内混匀，然后过筛，要求细度在0.25毫米以下，愈细愈好，制成增效双乙酸钠产品。
权利要求
1.一种增效双乙酸钠，其特征在于增效双乙酸钠含有下列成分(1)双乙酸钠CH3COOH·CH3COONa·xH2O，占97～99.5%(x≤1/2指结晶水)
上述(2)、(3)、(4)、(5)之和占总重量的0.5～3%。
2.一种增效双乙酸钠的生产方法，其特征在于可采用下列方法生产增效双乙酸钠(1)原料重量比无水乙酸钠50～58%，碳酸钠1～9%，冰乙酸40%，2-异硫脲基吡啶-N-氧化物氢溴酸盐0.5～3%;(2)在封闭、耐冰乙酸腐蚀的设备内，先将无水乙酸钠与碳酸钠混合均匀，再加入2-异硫脲基吡啶-N-氧化物氢溴酸盐混合均匀，然后将冰乙酸采用喷淋的方法逐步加入混匀，边混合边冷却，最后经过粉碎过筛制成细度0.25毫米以下的增效双乙酸钠产品。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于原料重量百分比为无水乙酸钠57%，碳酸钠2%，冰乙酸40%，2-异硫脲基吡啶-N-氧化物氢溴酸盐1%。
4.一种增效双乙酸钠的生产方法，其特征在于按重量取双乙酸钠97～99.5%，2-异硫脲基吡啶-N-氧化物氢溴酸盐0.5～3%，将两者混合均匀，然后经过粉碎、过筛，制成细度为小于0.25毫米的增效双乙酸钠。
5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于双乙酸钠99%，2-异硫脲基吡啶-N-氧化物氢溴酸盐1%。
全文摘要
本发明涉及一种防霉防腐剂——增效双乙酸钠及生产方法。该产品在双乙酸钠的生产过程中加入Z-异硫脲基吡啶-N-氧化物氢溴酸盐，产生一定的化学反应，生成以双乙酸钠为主体的新的混合物。本发明具有生产工艺和设备简单，无三废污染的优点。该混合物除了具有双乙酸钠的特点外，明显地提高了防霉防腐效果，且产品改善了易结块的缺点，尤其在饲料工业生产中易均匀地分散在饲料中，是一种理想的食品和饲料防霉防腐剂新品种。
文档编号A01N43/40GK1084013SQ93117580
公开日1994年3月23日 申请日期1993年9月24日 优先权日1993年9月24日
发明者李侯根 申请人:上海市长征第二化工厂