氯菊酯微胶囊的制备方法

文档序号:9830643阅读:876来源:国知局
氯菊酯微胶囊的制备方法
【专利说明】氯菊醋微胶囊的制备方法
[0001]
技术领域
[0002] 本发明属于农药制备技术领域,具体设及一种氯菊醋微胶囊的制备方法。
【背景技术】
[0003] 氯菊醋英文通用名称permethrin,属低毒杀虫剂。对皮肤无刺激作用,对眼睛有 轻度刺激作用,在体内蓄积性很小,在试验条件下无致崎、致突变、致癌作用。对鱼类高毒、 蜜蜂高毒、对鸟类低毒。其作用方式W触杀和胃毒为主,无内吸熏蒸作用,杀虫谱广,在碱性 介质及±壤中易分解失效。对高等动物毒性低,在阳光照射下易分解。可W用于防治棉花、 蔬菜、茶叶、果树上多种害虫,尤其适于卫生害虫的防治。
[0004]微胶囊(Microcapsules,MC)是一种W天然或人工合成的高分子或某些合适的材 料作为载体通过化学、物理或物理化学的方法将作为忍材具有活性的物质(农药中为原药) 包裹起来,形成一种具有半透性囊膜的微型胶囊。农药微胶囊的加工完成后,还需要它们W 一定的浓度分散悬浮于流动的连续相中(一般W水为主),称为微胶囊悬浮剂(Capsule Suspensions, CS),再对作物进行施药。农药微胶囊主要由两部分组成,即载体材料和忍材 原药,而载体是影响忍材活性的关键。通常微胶囊的粒径一般在l-l〇〇ym之间,从外观上看, 农药微胶囊很像水悬浮剂和水乳剂,都是分散在水或其它连续相之中的非均相体系。
[0005] 农药微胶囊剂的优点主要有:1.由于缓释剂减少了环境中光、空气、水和微生物对 农药的分解,并改变了释放性能,从而使持效期延长,用药量减少、施药间隔时间拉大、省工 省药。2.由于缓释剂的控制释放措施使高毒农药低毒化,降低了原药对人、畜、鱼等的毒性 和刺激性,减轻了对环境的污染和对农作物的药害,从而扩大了农药的应用范围。3.通过控 制释放技术处理,改善了药剂的物理性能,提高了原药的稳定性,提高抗紫外线辖射能力, 且液体农药固型化,胆存、运输、使用和后处理都很简便。4.减少因原药挥发而导致的损失, 解蔽药物的刺激性气味。5.提高与平常不相配农药的复配能力,由于可W将多种农药的微 胶囊剂混合使用,不必担屯、农药之间的相互作用而导致的药效减弱,从而相对减轻的害虫 抗药性的产生。
[0006] 国际上,早在20世纪70年代微胶囊化技术已开始应用于农药剂型加工,但是目前, 微胶囊化的产品数量相当有限。1976年,美国的化nnwalt公司推出了第一个农药微胶囊剂: 甲基对硫憐微胶囊(Penncap~M),W农药微胶囊剂的最初典型代表走向了实用化,它使高毒 短效的甲基对硫憐显著降低了毒性,延长了残效。此后微胶囊的研发在农业方面进行了大 量的基础研究,并取得了一定的进步,目前约有200多家农化公司在微胶囊剂的开发和应用 领域进行研究,农药微胶囊剂发展至今已有40多年历史,但是与医药微胶囊领域相比,发展 相对缓慢,目前商品化的农药微胶囊品种还很少。
[0007] 农药微胶囊化的方法主要有界面聚合法、凝聚相分离法、原位聚合法、溶剂挥发法 等,而运些方法不仅工艺复杂,成本较高,还要大量使用有机溶剂,污染环境。

【发明内容】

[0008] 针对上述问题,本发明旨在提供一种工艺简单、成本低廉且环境友好的氯菊醋微 胶囊的制备方法。
[0009] -种氯菊醋微胶囊的制备方法,包括W下步骤: (1) 载体制备:按照下二酸:下二醇:乳酸=1:1:0.2-0.3摩尔比进行聚合反应,得到聚下 二酸下二醇醋与聚乳酸的共聚物载体PBS-CO-PLA; (2) 油相制备:按质量比PBS-CO-PLA:氯菊醋:二氯甲烧=3.5-4.5:1:10称取各组分,将 PBS-CO-PLA载体溶于二氯甲烧,待完全溶解后,加入氯菊醋原药,充分揽拌溶解,得油相; (3) 水相制备:按质量比油相:水相=1:5-7量取去离子水,加入乳化剂分散剂,完全溶解 得水相; (4) 微胶囊制备:将油相加入到水相后,使用剪切机剪切3-8 min,制得油水混合乳液, 加入总体积0.1-2%的消泡剂,恒溫揽拌乳液至二氯甲烧挥发完全,载体材料析出,固化形成 微胶囊悬浮液,将所得悬浮液水洗,去上清液,烘干即得氯菊醋微胶囊成品。
[0010] 步骤(1)中,聚合反应采用四异内氧基铁和憐酸作为催化剂,催化剂用量为反应物 总质量的〇.1-〇.2〇/〇。
[0011] 步骤(1)中,聚合反应溫度为230-250°C,反应压力为50-80Pa,反应时间为3-4h。
[0012] 步骤(2)中,采用超声清洗器加速溶解。
[001引步骤(3)中,乳化分散剂及加入量为:2wt%吐溫80、3wt%司班80、2wt%PVA-l788或 3wt%PVA-17880
[0014] 步骤(4)中,剪切机转速为7000-10000巧m。
[001引步骤(4)中,消泡剂为异戊醇。
[0016] 步骤(4)中,恒溫揽拌溫度为25-30°C,时间为7-化。
[0017] 步骤(4)中,水洗次数为1-3次。
[001引步骤(4)中,烘干条件为40-50°C、0.5-2天。
[0019] 本发明方法制备工艺简单,使用的有机溶剂少,环境友好。制备得到的氯菊醋微胶 囊粒径在4.5-5.5WI1之间,形态较好,表面相对光滑,干燥后任能保持良好的形态,包封率达 至|J78%W上,载药量达到50%W上,有效释放期在30天W上,释药量可达94%W上,是理想的农 药缓释剂。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
[0021] 实施例1 (1)载体制备:将摩尔比为1:1:0.2的下二酸、T二醇、乳酸及O.lwt%的催化剂四异内氧 基铁和憐酸放入装有电动增力揽拌器、冷凝回流管的二颈烧瓶中,在氮气的保护下油浴加 热至240°C后,脱水1 h,然后抽真空,控制压力至真空度低于50 Pa,进行脱脂反应,3 h后 停止反应,在氮气的保护下,冷却后就即得到白色固体的高分子共聚物PBS-CO-PLA,将所得 产物在60°C下真空干燥。
[0022] (2)油相制备:精确称取3.5mg PBS-CO-PLA溶于10血二氯甲烧,待完全溶解后,再 加入Img的氯菊醋原药,充分揽拌并用超声清洗器加速溶解,得油相。
[0023] (3)水相制备:量取98 mL去离子水,加入2wt%PVA-1788,通过磁力揽拌器揽拌40 min直至完全溶解得水相。
[0024] (4)微胶囊制备:将油相加入到水相后,使用剪切机W8000巧m的转速剪切5 min, 制得油水混合乳液,滴入1(Κ)化消泡剂异戊醇。将乳液在磁力揽拌器
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