处理供烟具使用的基体材料的方法和用此方法制造的产品的制作方法

专利名称:处理供烟具使用的基体材料的方法和用此方法制造的产品的制作方法
本发明涉及一种烟具上的、作为烟雾形成材料的载体的、具有降低的滞留能力的基体材料，并涉及制造基体材料的方法和使用这种基体材料的烟具。这种具有降低的滞留能力的基体材料在制造能产生类似烟草烟的烟雾的烟具里特别有用，而且它仅含有绝少量不完全燃烧或高温分解的产物。
卷烟状的烟具已经出现许多年了，特别是近二，三十年内。例如，雷纳等人的编号为4，079，742的美国专利;雷的编号为4，284，089的美国专利;西格尔的编号为2，907，686的美国专利;埃利斯等人的编号为3，356，094的美国专利;摩西的编号为3，516，417的美国专利;博伊德等人的编号为3，943，941和4，044，777的美国专利;埃雷特斯曼等人的编号为4，286，604的美国专利;哈德威克等人的编号为4，326，544的美国专利;博尔特等人的编号为4，340，072的美国专利;斯坦纳的编号为4，474，191的美国专利;以及欧州专利申请号117，355(赫恩)。
许多这类烟具能用来产生烟雾和烟气。其中一些烟具声称能产生没有热量的烟雾。另外一些使用热量或燃料，以便产生烟雾。然而，所有这些烟具没有一个曾经获得任何商业上的成功，并且可以相信它们中没有一种烟具曾被广泛地销售过。市场上缺乏这类烟具有许多原因，它包括产品在使用的开头和全过程中不能产生足够的烟雾，乏味，由于烟雾形成物和/或香料的热分解而产生的异味，存在相当多的高温分解产物和支流烟，以及丑陋的外形。
因此，尽管十分地关注和努力，在市场上仍旧没有在不形成大量的未完全燃烧的和高温分解产物的情况下，能提供与普通的烟卷烟相似的好处与优点的烟具。
本发明旨在提供一种烟具上的、作为烟雾形成材料的载体的、具有降低的滞留能力的基体材料，并提供制造用于这种烟具的这种基体材料的方法和使用这种基体材料的烟具。使用本发明这种基体材料的烟具，在烟具使用的开头和全过程中能产生大量的烟雾，而没有烟雾形成物的显著的热分解，也不存在相当多高温分解或未完全燃烧产物，或者支流烟。并且，它们能给使用者以香烟味的感觉和亨受，但不需燃烧烟草。
本发明的基体材料实际上可以是任何能够存留烟雾形成物并通过燃料加热能够释放潜在的烟雾形成物的气体的多孔材料，并且这种材料具有降低的滞留能力。本发明推荐的基体材料是经过处理的具有降低的滞留能力的氧化铝和活性碳。
根据本发明，基体材料的处理一般是减少其表面积和增加其中间细孔直径，从而使得基体对于烟雾形成物来说具有降低的滞留能力，这样有助于将存在于烟具里的异味减至最小程度。
此处所用的词“滞留能力”是用来定义烟雾形成物和/或香料通过物理和/或化学力的手段粘附在基体材料上的能力。
处理这种基体材料的推荐的方法包括以下连续的步骤(1)加热基体材料，其时间足以降低烟雾形成物在基体材料上的滞留能力;
(2)清洗热处理过的基体材料，以除去存在的或加热期间产生的杂质;
(3)干燥处理过的基体材料，使其含水量约小于5%。
一般，利用根据本发明方法制造的、经过处理的基体材料的烟具包括(1)一释热元件;
(2)一含有作为烟雾形成物载体的、处理过的基体材料的，结构上分离的烟雾发生装置;
(3)一呈烟嘴状轴向通道的烟雾输送装置。
图1是推荐的烟具的纵剖面图，它可以使用本发明的经过处理的基体材料。
一般说来，根据本发明推荐的处理基体材料的方法包括，将材料加热一段时间，使其足以降低对烟具里使用的烟雾形成物和/或香料的滞留能力。其它的改变基体材料，使其降低滞留能力的物理化学方法也可使用。
可以用于本发明的好的基体材料是具有降低的滞留能力的，多孔的，并且是必须能存留烟雾形成材料(例如丙三醇，三甘醇等等和其它的成份，例如碎烟草，喷雾干燥的烟草萃取物，烟草萃取物，和烟雾形成材料)，能通过燃料加热释放潜在的烟雾形成的气体。这种可以处理成具有降低的滞留能力的材料包括氧化铝，多孔碳，活性碳等。可以按照本发明处理的其它合适的材料包括硅石，蛭石或膨润土之类的粘土，其它无机氧化物，硫酸盐，碳酸盐，碳化物等，所述材料具有约大于0.05微米的中间细孔直径。活性碳和氧化铝较可取。
在一个推荐的实施例里，氧化铝经过处理后降低了它的滞留能力。用于本发明的氧化铝可以是各种形态的，如多孔的整块固体，粒状的或挤压出的材料，细小的粉末或丝状的。可以被处理从而用于推荐的烟具的特别合适的基体氧化铝可从W.R.格雷斯公司买到，它具有很大的表面积，SRA0706×14美国筛号。其它可使用的氧化铝包括煅烧氧化铝CP-5，CP-2和CPN，它们可从宾夕法尼亚州匹兹堡的美州氧化铝公司买到，还包括活性氧化铝A-2和A-201，它们可从路易斯安那州巴顿拉夫的凯泽(Kaiser)化学公司买到。
根据本发明，氧化铝在用于烟具前通过在高温下(如大于1000℃)加热(如烧结)被处理成它的α形态(如从γ型到α型)，最好经过清洗和干燥。在这个过程中，加热时间和温度将取决于，至少部分取决于要处理的基体材料的性质，基体材料的形状(如颗粒的或整块的)要处理的基体材料的数量，这种材料在加热装置里的装填量，材料的挥发性等等。
较可取的是，氧化铝以每小时约200℃到500℃的速度被加热，最好以每小时约400℃的速度被加热至1000℃以上，最好被加热至约1200°到1550℃。较可取的是，加热在空气里进行，虽然也可使用无氧化性的气体。氧化铝被保温一段时间，最好按照使用的温度保温约1小时。然后基体材料被冷却到室温。推荐的加热装置是一种气体燃烧振动平板炉(俄亥俄州哥伦巴士的哈罗普工业公司)。可以不必拘泥于理论，可以相信，气体燃烧炉在氧化铝加热期间将提供较高的水气，从而影响它的细孔结构，例如提供比具有较低水气的炉子(如电炉)较大的细孔。
烧结处理能从未处理过的氧化铝上除去有机杂质，但清洗步骤最好仍旧使用，以便除去新产生的(如细粒)或烧结处理时未除去的物质。一般，去离子水和/或质子有机溶剂(如乙醇)被用作清洗溶剂。有时需要一次或几次洗涤以便除去杂质。
清洗后，最好对清洗过的氧化铝进行干燥，使其含水量约小于重量的百分之五，较可取的是约小于重量的百分之三，最好约小于重量的百分之一。如果使用乙醇之类的质子有机溶剂，可以使用简单的真空干燥。如果使用水或水和质子溶剂的混和物，所使用的干燥温度大于100℃，最好大于200℃。
下面的表1将未经过处理的，即原始的氧化铝(样品1)与根据本发明的方法经过处理的氧化铝基体(样品2-4)进行了比较。表面积是通过贝特测定法(BET)的氮吸附法，仪器型号是MicromeriticsDigisorb2600(佐治亚州诺克罗斯的麦克鲁迈里的克斯Micromeritics公司)。细孔的大小是通过汞侵入作用，用仪器MicromeriticsAutopore9200来测定的。样品2-4的氧化铝是在间歇生产炉中(在空气中)以每小时400℃的速度被加热至1450℃，并在该温度中保温约1小时。加热过的氧化铝被冷却到室温，然后用去离子水清洗。处理过的氧化铝在约400℃的温度里被干燥，直至其最终的含水量约小于1%。
a.滞留能力是通过将一已知量的基体浸入丙三醇，以1600g的速度旋转10分钟，所测出的由基体保持的丙三醇的重量百分比。
b.中间细孔直径(体积)是这样的细孔直径;在它二边的比它大的和比它小的直径的细孔体积在数量上相等。中间细孔直径(体积)是用仪器MicromeriticsAutopore9200测出的。
从表1中可看出，根据本发明处理过的氧化铝基体通过烧结产生的一减少的表面积和增加的细孔直径具有降低的滞留能力。可以发现，处理过的氧化铝物理性能上的这些变化有助于在抽吸使用这种处理过的基体的烟具时将异味减至最小程度或完全除去。
一般，根据本发明处理过的氧化铝基体应该具有的表面积(m2/g)在约50以下，较可取的是约在30以下，最好约在10以下。中间细孔直径(体积，μm)应该约大于0.1，较可取的是约大于0.3，最好约大于0.5。
为了用于某些推荐的烟具里，氧化铝基体可以形成条状。在某些实施例里，最好先烧结，通过将末处理过的粉未状的氧化铝，约是重量的百分之八十到百分之十，最好约是重量的百分之七十到二十与一水氧化铝之类的粘合剂，约是重量的百分之二十到九十，最好约是重量的百分之三十到八十进行混和，从而形成氧化铝的压出物。特别合用的粉末状氧化铝可从阿尔坎化学制品公司(俄亥俄州克利夫兰)买到，牌号C-71-UNG。合用的粘合剂可从维斯泰化学公司(德克萨斯州休斯敦)买到。此外，可加入乙酸之类的胶溶剂，以便胶溶粘合剂。最好，氧化铝和粘合剂在干的状态下进行混和，然后加入胶溶剂的水溶液，从而形成具有硬面团样粘度的糊状。
加到氧化铝和粘合剂的干的混和物里去的胶溶剂的量根据所用的粘合剂的特性可在某个范围内变化。一般，应加入足够的量，以使混和物里的含水量约是重量的百分之二十到四十，较可取的约是重量的百分之二十五到三十五，最好约是重量的百分之三十。
然后利用标准的冲压式或柱塞式挤压机将面团状混和物挤压成想要的形状，并带有想要的通道数量(在中心和/或在周边)，然后被干燥，最好在室温下其含水量被降至约小于重量的百分之五，较可取的是约小于重量的百分之三，最好是约小于重量的百分之一。条的外径最好略小于烟雾发生装置，例如用于推荐的烟具里的以盛放基体材料的金属容器的外径。最好，在压出的条里有13个通道，其位置紧靠它的纵轴，并具有大约0.22英寸的直径。该材料然后如上面所述的那样进行烧结。烧结后的条最好被切割成约10mm的长度，由此能被用来代替烟具里的粒子基体。
在另一个推荐的实施例里，将活性碳进行处理，以降低其滞留能力。本发明中使用的活性碳也可以是不同形态的，它包括粉末状的，颗粒状的，挤压出的等等，这里推荐颗粒状的。特别合用的活性碳包括APC，DP-131，CAL，SGL，OL，BPL(所有这些可从宾夕法尼亚州匹兹堡的卡尔冈碳公司买到)，GRC-11和GR-22(联合碳化物公司)达尔柯(Darco)(12×20)和H-85(特拉华州威尔明顿的ICI美州有限公司)。
作基体材料的活性碳在卷烟型的烟具里作为烟雾形成物的载体时能提供许多潜在的优点。例如，活性碳具有高的多孔性，是热稳定的，具有广泛的使用性能。此外，可以发现，由于它们具有较高的表面能，活性碳能在很长一段时间内将烟雾形成材料和/或香料保留在基体上，而不会对烟具的其它部分，发生任何显著的转移。这样，它们的滞留能力大大地高于非活性碳。
在烟具里作烟雾形成材料载体用的活性碳本身不是没有问题的。如下面所讨论的，由于存在活性部位，毛细力和/或其它的因素，可以发现，活性碳将烟雾形成材料粘附得太牢固了。在这些地方的粘合力是如此地大，以至在烟具点火或抽吸从而被加热时，其主流烟里会产生异味。可以发现，经过处理从而具有较大的细孔和较小的表面积的活性碳更适于做基体。根据本发明进行物理化学处理能解决这些问题，而同时保留上述的利用非活性碳作烟雾形成材料的载体的优点。
推荐的处理活性碳的方法的第一步是将材料在非氧化性气氛里加热，加热温度约在1000℃以上，较可取的是约在1800℃以上，最好约在2500℃以上，加热的时间要足以降低它对烟雾形成物的滞留能力。但是应该避免使碳变成石墨的临界温度，即2700℃以上的温度。已经发现，石墨材料不具有足够的保持烟雾形成物的粘合力。
此处所用的词“非氧化性气氛”限定于惰性气体和真空状态。但是在这个限定里也包括微量的氧化性气体，它是由未处理过的基体材料在炉子里开始加热时所产生的水份所形成的。
非氧化性气氛可以通过各种装置来获得，而这些装置对于熟练技工来说并不难制造。一种方法是将惰性气体，例如氮气，氩气等引入烘炉。这类气体或是在静态的情况下使用，即在一个含有气体的密闭系统里，或是作为流动气体使用，即在加热时气体流经过烘炉，并将挥发性物质作为废物带出去。最好，氮气是在静态条件下使用，通常是在一大致确定的压力下。
在某些推荐的实施例里，最好将热处理过的活性碳与烟草末，喷雾干燥的烟草萃取物，烟草萃取物等混和。将这些材料加在经过处理的活性碳上后，通过部分阻塞或进一步限制剩下的小的细孔和/或活性部位，可以相信能进一步降低活性碳的滞留能力。
如同氧化铝的处理方法，最好用清洗方法除去加热时产生的或是加热后遗留的杂质。去离子水和/或质子溶剂可作为清洗溶剂来使用。这里推荐的是去离子水。
清洗后，热处理过的活性碳被干燥到其含水量约小于重量的百分之五，较可取的是约小于重量的百分之三，最好约小于重量的百分之一。
活性碳的热处理使其性质发生好些变化。例如，当APC活性碳(卡尔冈)在2500℃温度上被热处理约1小时时，其表面积急剧地减少，从约1400m2/g减至30m2/g。可以相信表面积的减少，或者是因为有更整齐的微晶结构和/或是较小的细孔结合成较大的细孔。由于表面积的减少，使得充填容量和粘附容量同时减少。未处理过的APC和经过在1700℃和2500℃上加热约1小时处理的APC的充填容量和粘附容量的减少见表2。
a.充填容量是通过将一已知量的基体浸入烟雾形成物，以100g的速度旋转10分钟，所测出的由基体保持的烟雾形成物的重量百分比。
b.粘附容量是通过将经过离心作用的基体放在吸水纸上，在室温下在一封闭容器里放置四天，然后所测出的由基体保持的烟雾形成物的重量百分比。
一般，根据本发明处理的活性碳基体应具有的表面积(m2/g)约在200以下，较可取的是约在50以下，最好约在30以下。
由此，可以发现表面积减少程度可以通过控制活性碳热处理的程度来实现，而这热处理的程度取决于处理过的基体所需要的颗粒性质。例如，由释热元件输送给基体的热量将影响要获得本发明期望的结果所需要的表面积降低的量，即输送给处理过的基体的热量越多，为防止抽吸时发生的令人厌恶的异味所需要的表面积降低的量就越多。
虽然没有推荐，还有其它的物理或化学处理活性碳的方法，这就是加入其它的材料，以使具有高表面活度的活性部位或小细孔改变和/或阻塞。这种改变由于能将异味减至最小程度或完全除去，所以能显著地改进作为基体的活性碳的性能。一般，这种方法是将非常小的微孔堵塞和/或将活性部位钝化，这些微孔和活性部位对于烟雾形成物或香料有很高的粘合力。在本发明中能使用的这类材料包括烟草萃取物，玉米糊，果糖，乙基纤维素等等。
用这些材料改变活性碳的方法一般包括，在一种合适的溶剂里将该材料与活性碳混和。材料的数量取决于所使用的材料的性质。如使用烟草萃取物，可以发现，相对于活性碳重量的百分之一到十的烟草萃取物足以减少异味。如是果糖约取重量的百分之五到四十，如是乙基纤维素约取重量的百分之零点五到五。水可以作为使上述材料堵塞(除乙基纤维素之外)的溶剂。如使用乙基纤维素，可将乙醇作溶剂。用乙基纤维素作处理材料是非常有益的，这是因为，或至少部份是因为它是不溶于水的，相信这样就可以防止象丙三醇这样的烟雾形成材料，被吸附进入已经堵塞的细孔里。
混和应有一段足够的时间，以使其均匀，使小细孔被改变和/或堵塞。较可取的是让材料在10°和50℃温度之间放置5到60分钟，最好在约21℃的温度下放置约30分钟。然后让混和物干燥到其最终含水量约小于5%，较可取的是约小于3%，最好是约小于1%。
不希望拘泥于理论的话，可以相信，在使用未处理过的基体材料的烟具里的异味是由于(至少是局部地由于)存在于基体材料和烟雾形成物之间的粘合力。牢牢粘住的烟雾形成材料，例如丙三醇很可能在抽吸烟具时会产生令人厌恶的异味。已经发现，例如，未处理过的活性碳将丙三醇粘合得过分牢固，或是由于存在于活性碳上的活性部位的数量，或是由于烟雾形成物与活性碳特有的小细孔壁相互作用而产生的毛细力。另一方面，使用多孔碳，即非活性碳，虽然不会象活性碳那样牢牢地粘住烟雾形成物，但由于其相对较大的细孔和较小的表面积，会产生烟雾形成物向烟具的其它部位转移的情况。烟雾形成物的转移，特别是向燃料的转移，会在主流烟里产生令人厌恶的异味和在支流烟里产生令人厌恶的香味。
根据本发明处理过的基体材料通过一种控制的方法来降低基体材料的滞留能力，从而克服了上述问题，这样能使由于牢固的粘合或向烟具的其它部位转移烟雾形成物而产生的异味被降低。
应该知道，根据本发明处理过的基体材料经受的某些物理化学变化包括细孔尺寸和表面积的变化和/或基体材料活化性的降低，这是由于除去了包括硫、氧等的某些反应基。还应该知道，这些物理化学变化有助于将由于太牢固地粘住烟雾形成物而产生的异味减至最小程度或完全去掉，但又保持足够的粘合力以防止烟雾形成物向烟具的其它部位转移。
在这个过程中，加热时间和温度取决于，至少部份取决于要处理的基体材料的类型和性质。例如，基体材料的形状，颗粒的或非颗粒的，要处理的基体材料的数量，这种材料在加热装置里的充填量，存在的挥发性物质的性质，等等，都将影响降低基体材料的滞留能力所需要的温度和加热时间，由此能将抽吸时产生的异味减至最小程度或完全去掉。
可以使用本发明的处理过的基体的推荐的卷烟型烟具在下列专利申请里进行了描述申请人编号申请日森萨布夫等人650，6041984年9月14日香农等人684，5371984年12月21日克利尔曼等人840，1141986年3月14日这些公开的文件在这里被参考引用。
其中一个推荐的卷烟型烟具如图1所示。参看图1，它显示了一个卷烟型烟具，它有一小的(约4.5mm直径，10mm长)含碳释热元件10，该元件10有几个穿过其间的通道11，最好约是七个通道。这个释热元件由碳(来自碳化了的纸)，SCMC粘合剂，K2CO3和水的挤压的混和物形成的，这已在上述的参考专利文件中叙述了。
与释热元件10出口端搭接的是金属容器12，它有约4.5mm的直径和约30mm的长度。容器里盛放基体材料14，基体材料14至少含有部份本发明的氧化铝或活性碳，或是颗粒形，或是条形。此外，基体材料至少含有一种烟雾形成材料，如丙二醇或丙三醇。
在这个烟具里，释热元件10的外周由有弹性的隔热纤维，如玻璃纤维形成的外套16所包裹，而容器12由烟草形成的外套18所包裹。容器12的后部是封闭的，只有2个狭缝20，以作烟雾形成材料输送给使用者的通道。
在烟草处套18的出口端安装烟嘴22，烟嘴22有一含有烟雾通道26的醋酸纤维素圆柱体24，和一低效醋酸纤维素滤嘴28。如图所示，烟具(或它的一部分)由一层或几层卷烟纸30-36所包裹。
点燃上述实施例中的烟具，释热元件燃烧，产生的热量使烟雾发生装置里的烟雾形成材料或其它物质挥发。由于推荐的释热元件相当短，燃烧的焰心所产生的热量总是靠近烟雾发生装置，从而最大限度地将热量输送给烟雾发生装置，由此产生烟雾，特别是当使用推荐的导热元件时更佳。
由于释热元件的小尺寸和燃烧性质，因此释热元件一般开始燃烧时，只要略微抽吸，就基本上燃遍所有露出的长度。这样，释热元件靠近烟雾发生装置的那部分立刻变热，因而大大地增加了输送给烟雾发生装置的热量，特别是在开始和中间抽吸的时候。因为推荐的释热元件如此地短，因此没有如以前常见的热烟雾烟具那样存在长段未燃材料作为一种吸热坑。
因为烟雾形成材料是从释热元件上物理分离的，所以烟雾形成材料呈现出比燃烧燃料产生的温度低得多的温度，由此使它的热分解的可能性减至最小。烟雾几乎仅是在抽吸时才会产生，而在阴燃时几乎没有烟雾自烟雾发生装置里形成。
含有本发明的、处理过的基体材料以及载有一种或几种烟雾形成材料的烟雾发生装置与释热元件点火端的间隔最好不要超过15mm。烟雾发生装置其长度可以是不同的，从约2mm到60mm，较可取的是从约5mm到40mm，最好是从约20mm到35mm。烟雾发生装置的直径也可以是不同的，从约2mm到8mm，较可取的是从约3mm到6mm。
用于推荐的烟具里的烟雾形成材料必须在一定的温度下能形成烟雾，这个温度存在于烟雾发生装置里，是由于燃烧释热元件而被加热的。推荐的烟雾形成材料是多元醇，或多元醇的混和物。特别推荐的烟雾形成物是丙三醇，三甘醇和丙二醇。
烟雾形成材料通过任何已知技术可被扩散到处理过的基体材料上或里面去，其浓度足以弥漫或覆盖基体材料。
作为烟雾发生装置容器用的导热材料通常是金属箔，如铝箔，其厚度是不同的，从约小于0.01mm到约0.1mm，或更厚。导热材料的厚度和/或类型可以是变化的(如格拉弗尔，联合碳化物公司出品)以便获得任何想要的传热程度。
用于推荐的烟具里的隔热部件是由一层或几层隔热材料形成的有弹性的外套。这种外套的厚度最好至少约有0.5mm，较可取的是至少约有1mm。该外套如果不是覆盖着释热元件的全部长度，最好至少覆盖着其长度的一半以上。
一般推荐的隔热纤维是陶瓷纤维，如玻璃纤维。推荐的玻璃纤维是由俄亥俄州托莱多的欧文斯-科宁生产的试验性材料，其牌号是6432和6437，它的软化点约是650℃。其它合适的玻璃纤维可从纽约特洛伊的曼宁造纸公司买到，其牌号是曼尼格拉斯1000(Manniglas1000)和曼尼格拉斯1200(Manniglas1200)。
在大多数推荐的烟具里，燃料和烟雾发生装置与烟嘴连在一起，虽然烟嘴可以是分立部件，如夹持卷烟的咬口。烟具的这个部件(烟嘴)形成一外壳，其中的通道使气化的烟雾形成材料进入使用者的嘴。由于其长度约是35到50mm，因此使焰心的热量远离使用者的嘴和手指，并且提供足够的时间使热烟雾在到达使用者嘴里前冷却。
推荐的烟嘴包括图1所示的醋酸纤维管。其它推荐的烟嘴包括一与较长的一段无纺聚丙烯纤维连接的较短的醋酸纤维素管，该聚丙烯纤维也可当作烟具的滤嘴。其它合适的烟嘴对于那些普通的技术人员来说是显而易见的。
本发明的烟嘴可以包括非必须的“过滤”嘴，它可被用来给烟嘴，使其如同普通的过滤嘴香烟。这些过滤嘴包括低效醋酸纤维素滤嘴，无纺聚丙烯纤维和空心的或有阻挡的塑料滤嘴，它们是由聚丙烯制成的。
烟具的全部长度，或它的任何部分可以用一层或几层卷烟纸包裹。推荐的位于释热元件上的纸应使释热元件在燃烧时不要露出火焰。此外，这种纸应该具有可控制的阴燃性和产生灰白色的、类似卷烟的灰烬。
由推荐的烟具产生的湿的总物质粒子(WTPM)按埃姆斯试验(Amestest)测定不具有诱变活性，即根据本发明推荐的烟具产生的WTPM和暴露于该类产品的标准试验微生物中发生的回复变异数之间不存在有意义剂量的响应关系。根据埃姆斯试验的支持者的说法，有意义剂量的相关响应在试验的产品中存在诱变物质。[见Amesetal.，Mut.Res.，31347-364(1975);Nagaoetal.，Mut.Res.，42335(1977)]。
在卷烟型烟具的结构里使用的、本发明的处理过的基体材料将结合下面的实例进一步说明，该实例有助于理解本发明，但不能理解为限制本发明。这里所用的所有百分比，除了另有说明，都是重量百分比。所有的温度都用摄氏温度来表示，并且是未修正的。
例1图1所示的烟具是用以下方法制造的。
A.燃料制造由硬木制成的、可从橡树纤维素公司(田纳西州孟菲斯)买到的格兰德·普拉雷.卡纳迪恩(GPC)牛皮纸(无滑石级)碾碎后放置在-9″直径，9″深的不锈钢炉里。炉膛里充满氮气。炉温升到200℃，并保温2小时。然后炉里的温度以每小时5℃的速度升高到350℃，并在350℃的温度上保温2小时。然后炉内的温度以每小时5℃的速度升高到750℃，以便进一步分解纤维素。炉子在此温度上再保温2个小时，以保证碳的均匀加热。然后将炉子冷却到室温，用“特罗斯特”研磨机将碳碾成粉末(小于400目)。这种粉末状的碳(CGPC)具有0.6g/cc的类似于轻轻叩实的密度和4%的氢加氧。
九份这种碳粉与一份SCMC粉末混和，加入百分之一重量的K2CO3，加入水使其成稀浆，然后铸成片，并将其干燥。干燥的片再碾成粉末，然后加入足够的水使其成塑性混和物，这种混和物具有足够的粘稠性，在挤压后仍能保持它的形状，例如，混和物做成的球在一天时间内只有轻微的变形。然后将这种塑性混合物装入一常温间歇式挤压机。形似压出物的挤压阴模具有锥度面以利于塑性物质的光滑变形。给塑性物质一个较低的压力(小于每平方英寸5吨，或小于每平方米7.03×106公斤)以迫使它通过一直径为4.6mm的阴模。然后将湿的条在室温下干燥一个晚上。为了保证它完全干燥，将它放入一烘炉，在80℃温度下保持二小时。这种干的条具有0.85g/cc的密度，4.5mm的直径和近似3%圆度的外形。
干的挤压出来的条被切成10mm长的段，条的长度方向钻有7个0.2毫米的孔，这些孔以紧密间隔的方式布置在约2.6mm的芯子直径上(即限定释热元件上的这些孔的最小的圆直径)，这些孔互相之间的间隔距离约0.3mm。
B.喷雾干燥的萃取物将烟草(细纤维烟草，烘烤烟草，土耳其烟草等等)碾成适中的粉末，与不锈钢容器里的水以每介仑水约1到1.5磅的烟草的浓度进行萃取。萃取物在环境温度下用机械搅动方法处理约1小时到3小时。将混和物进行离心处理，以除去悬浮着的固体，通过连续地将水溶液打入普通的喷雾干燥器使水提物被喷雾干燥，可用安哈多1型(AnhydroSizeNo.1)喷雾干燥器，其进口温度从约215°-230℃，在干燥器的出口处收集干燥的粉末材料。出口温度变化范围从约82°-90℃。
C.基体制造来自W.R.格雷斯公司(牌号SMR-14-1896)的具有从-8到+14(美国)粒度的大表面积氧化铝(表面积为280m2/g)在约1400℃的加热温度上被烧结约1小时，然后冷却。经过处理的氧化铝的表面程约是4.0m2/g。用水清洗氧化铝，再干燥。烧结过的氧化铝(640mg)与含有107mg喷雾干燥的烘烤烟草萃取物的水溶液一起再进一步处理，然后干燥成具有重量的百分之一的含水量。该材料然后与一种含有233mg丙三醇和17mg来自瑞士日内瓦的法尔曼彻公司的香料成份(牌号T69-22)的混和物一起进行处理。
D.装配盛放基体的金属容器是来自尼曼特有限公司的、30mm长的成螺旋形绕制铝管，其直径约是4.5mm。或者，使用由铝管制成的深拉伸容器，其壁厚约4密耳(0.1016mm)，长度约32mm，外径约4.5mm。管子的一端被卷曲以便密封着容器的出口端。在容器的密封端有两个类似缝隙的开口(各约0.65×3.45mm，间隔约1.14mm)以便输送烟雾形成物给使用者。约将170mg的处理过的氧化铝填入容器里。金属容器被充填后与释热元件连接，释热元件约有2mm进入容器的开口端，以与容器搭接。
E.隔热外套在释热元件-容器组合的释热元件一端用10mm长的，欧文斯-科宁6437(具有约650℃的软化点)玻璃纤维外套进行包裹，它含有约百分之四重量的果胶粘合剂，形成约7.5mm的直径，并用P878-63-5纸进行包裹。
F、烟草外套一用646卷烟纸(例如，来自没有过滤嘴的香烟)包裹的直径为7.5毫米的烟草条(28mm长)用一探针进行加工处理，使其内具有一轴向通道(约4.5mm直径)。
G、装配将有外套的释热元件-容器组合插入烟草条的通道，直到玻璃纤维外套紧靠着烟草条为止。玻璃纤维和烟草部分用金伯利-克拉克P878-16-2包裹。
如图1所示形式的、用646卷烟纸包裹的醋酸纤维素烟嘴(30mm长)与一滤嘴(10mm长)连接，该滤嘴用RJR阿彻有限公司的，外面复盖一层脱唇纸的8-0560-36型号的646卷烟纸包裹。
组合的烟嘴部分用一小张的白纸和胶结剂与有外套的释热元件-容器部分连接在一起。
在已经放弃的烟具制造方法里，释热元件的制造是不经过重新碾碎或不干燥碳粉浆混和物。在这种烟具里，释热元件直接从由碳粉混和物形成的有稠性的，面团状的糊里挤压出来。
这样制成的烟具产生出类似烟草烟的烟雾，而没有使用未经处理的氧化铝的同样的烟具所产生的那种令人厌恶的异味。
例2利用通过下述方法制成的一种挤压出的氧化铝基体来制造如图1所示的烟具。
将氧化铝水化粘合剂(卡塔普SB.维斯泰化学公司，德克萨斯州休斯敦)与来自俄亥俄州克利夫兰阿尔坎化学制品公司的氧化铝以60∶40的比例进行混和。混和在轧辊碾磨机里进行4小时。通过醋酸处理使氧化铝胶溶。在碾磨机里，氧化铝水合物和氧化铝基体与5%的醋酸溶液混和从而具有31%含水量。混和在气密容器里在室温下进行4小时。然后在冲压式挤压机里将混和物挤压成细丝，该挤压机可使用福尼(Forney)压缩试验机。可以挤压出几种直径的丝。压出物在室温下干燥，然后在500℃的温度下加热3小时。加热在小于1英寸床深处进行。将一些压出物放在根据例1的方法制造的烟具里进行试验。在压出物里加入重量的百分之三十的丙三醇，并把它送进金属容器里。吸烟时，每次抽吸都会产生足够的烟雾，然而，有时在抽吸时会感觉到由于丙三醇的热解而产生的异味。
将经过500℃烧结的材料再进一步处理，即使其在1300℃下再烧结1小时，以便将氧化铝由
型转变成α型。当在相同的条件下再抽吸时，它就会产生相同量的，但没有任何异味的烟雾。
例3将APC活性碳(卡尔冈)放在间歇式烘炉里，在氮气气氛里，在2500℃的温度下加热1小时。与未经过处理的基体相比，带有重量的百分之四十的丙三醇的经过热处理的APC放在与例1所述相同的烟具里抽吸时，只产生相当少量的异味。
例4将例3中的经过热处理的APC约50g与75ml的烟草末水提物(将100g烟草末置于500ml的水里)混和。在慢慢地和充分地混和后，将混合物在室温中放置1个小时，并将液体倾析出来并倒掉。然后将处理过的基体用几种去离子水溶液清洗。将清洗过的基体放在140℃的对流烘炉里干燥一个小时。这个清洗过程将从基体上除去大量的可溶物质，将经过热处理的基体用于与例1所说相同的烟具里，就会在滋味上有重大的改进。在正常的抽吸情况下，经过清洗的基体不产生任何异味。
例5把100克粉末状烟草悬浮在500毫升的去离子水里。使悬浮物在电磁搅动器上搅动30分钟，并在2800rPM转速上离心处理30分钟。粉末被排出，而上层清液(烟草萃取物)被储贮在冷藏箱里以备将来使用。将约75ml的这种萃取物加入50g的DP-131(卡尔冈)，并将悬浮物放置1小时。在某些场合，连续放置一整夜。经过处理的DP-131在100℃的温度下干燥4到6个小时。在某些情况下，与烟草萃取物的这种处理将被重复。处理过的DP-131载有50%(湿重)的丙三醇，并置于与图1所示相同的烟具里进行抽吸。烟草萃取物的处理使异味减少到令人满意的程度。
本发明，包括推荐的实施例在这里进行了详细的描述。然而，应该明白对于那些精通本领域的人来说，根据本发明上述的构思，可以对本发明作出许多变化和/或改进，然而这仍在本发明所规定的权利要求
范围内。
权利要求
1.一种烟具上的、作烟雾形成材料载体使用的、经过处理的基体材料，所述经过处理的基体材料具有一约大于0.05μm的中间细孔直径(体积)。
2.根据权利要求
1所述的基体材料，其特征在于，所述的基体材料选自硅石，粘土，氧化物，硫酸盐，碳酸盐和碳化物组成的集合。
3.根据权利要求
1所述的基体材料，其特征在于，所述基体材料是通过加热处理来增加其中间细孔直径(体积)的。
4.一种制造烟具上的、作烟雾形成材料载体用的基体材料的方法包括，加热基体材料，使其中间细孔直径(体积)增加到约大于0.05μm。
5.根据权利要求
4所述的方法，其特征在于，所述的基体材料选自由硅石，粘土，氧化物，硫酸盐，碳酸盐和碳化物组成的集合。
6.一种烟具上的、作烟雾形成材料载体用的氧化铝基体，所述的氧化铝基体具有约在50m2/g以下的表面积和约大于0.1μm的中间细孔直径(体积)。
7.根据权利要求
6所述的氧化铝基体，其特征在于，所述的表面积约在30m2/g以下。
8.根据权利要求
6所述的氧化铝基体，其特征在于，所述的表面积约在10m2/g以下。
9.根据权利要求
6所述的氧化铝基体，其特征在于，中间细孔直径约大于0.3μm。
10.根据权利要求
6所述的氧化铝基体，其特征在于，中间细孔直径约大于0.5μm。
11.根据权利要求
6所述的氧化铝基体，其特征在于，所述的基体是通过将
型氧化铝加热到约1000℃，直到约1550℃以降低其滞留能力而制成的。
12.烟具含有根据权利要求
1到11所述的基体。
13.一种处理在烟具上的、作烟雾形成材料的载体用的氧化铝基体的方法包括，将
型氧化铝的表面积降至约50m2/g以下，将其中间细孔直径(体积)增至约大于0.1μm。
14.根据权利要求
13所述的方法，其特征在于，所述的表面积降至约10m2/g以下。
15.根据权利要求
13所述的方法，其特征在于，所述的中间细孔直径被增至约大于0.5μm。
16.根据权利要求
13至15所述的方法，其特征在于，通过加热未处理过的氧化铝基体来降低它的表面积和增加它的中间细孔直径。
17.一种处理在烟具上的、作烟雾形成材料载体用的氧化铝基体方法包括，将γ型氧化铝基体加热至约1000℃以上，直至约1550℃，并保温一段足够的时间，以使它的表面积降至约50m2/g以下，使它的中间细孔直径(体积)增至约大于0.1μm。
18.根据权利要求
17所述的方法，其特征在于，包括清洗加热过的氧化铝基体、以除去存在的或加热时产生的杂质的进一步的步骤，然后将其干燥到使其含水量约小于5%。
19.根据权利要求
17所述的方法，其特征在于，所述的
型氧化铝基体是具有约50m2/g表面积的大表面积氧化铝。
20.一种在烟具上的、作烟雾形成材料载体用的碳基体，所述的碳基体具有约200m2/g以下的表面积。
21.根据权利要求
20所述的碳基体，其特征在于，表面积约在50m2/g以下。
22.根据权利要求
20所述的碳基体，其特征在于，表面积约在30m2/g以下。
23.根据权利要求
20所述的碳基体，其特征在于，所述的基体是通过将活性碳在非氧化性气氛里加热至约1000℃以上，直至约2700℃以降低其滞留能力而制成的。
24.烟具含有权利要求
20到23所述的碳基体。
25.一种处理在烟具上的、作烟雾形成物载体用的碳基体的方法包括，将碳基体的表面积降至约200m2/g以下。
26.根据权利要求
25所述的方法，其特征在于，所述的表面积被降至约30m2/g以下。
27.根据权利要求
25和26所述的方法，其特征在于，所述的碳基体是活性碳，所述表面积的降低是通过加热活性碳基体获得的。
28.一种处理在烟具上的、作烟雾形成材料载体用的碳基体的方法包括，将活性碳在非氧化性气氛里加热至约1000℃以上，直至约2700℃，并保温一段足够的时间，以使它的表面积降至约200m2/g以下。
29.根据权利要求
28所述的方法，还包括清洗加热过的活性碳以除去存在的或加热时产生的杂质，然后进行干燥，使其含水量约小于5%的步骤。
30.一种在烟具里的、作烟雾形成材料的载体用的、处理过的活性碳，所述的处理过的活性碳是通过以下步骤制造的(1)将活性碳与一物质混和，该物质堵塞或处理活性区域或小细孔，以降低其滞留能力，(2)将混和物置于约10℃和50℃之间的温度上;(3)将经过步骤(2)处理过的材料干燥，使其含水量约小于5%。
31.根据权利要求
30所述的处理过的基体，其特征在于，所述的物质取自由烟草萃取物，果糖和乙基纤维素组成的集合。
32.烟具含有根据权利要求
30和31所述的处理过的活性碳。
专利摘要
本发明涉及一种烟具上的、作烟雾形成材料载体的、具有降低的滞留能力的基体材料，这种烟具在产品的使用的开头和全过程中能产生大量的烟雾，而烟雾形成物没有显著的热分解，并且不存在显著的高温分解或不完全燃烧产物以及支流烟。因此在使用推荐的烟具时，本发明的基体材料能不必燃烧烟草而提供给使用者以抽吸香烟时的感觉和滋味，此外，该烟具实际上是无灰的，因此使用者在使用时，不必去清除烟灰。
文档编号A24F13/06GK87105240SQ87105240
公开日1988年2月10日 申请日期1987年7月27日
发明者钱德雷·库马·巴纳基, 德博拉·克劳瑟·凯, 理查德·朗·莱曼 申请人:R·J·雷诺兹烟草公司