专利名称：一类能显著增强烟草香气和吸味新型香料的制备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种香料的制备工艺，特别是涉及一种能显著增强和改善烟草 香气和吸味的香料的生产方法。
技术背景香气和吸味是烟草制品重要的质量特征。
一些天然提取香料、合成香料、 生物香料以及反应型香料经常用于烟草制品中，以提高和改善烟草制品的香气 和吸味。天然提取香料如香荚兰提取物能增补烟香、缓和吸味；叻D啡提取物能烘托烟香、 改善吸味；黑香豆提取物能增补烟香、缓和吸味。合成香料如巨豆三烯酮能增加回 甜，改善吸味。利用微生物增加烟叶香气，縮短发酵时间的研究，国内外已有 报道。朱大恒等从烟叶上分离并纯化了一株产香菌，利用其发酵产物(TMF) 作为香料来提高烟叶香气，结果巻烟品质明显改善，烟气醇和而饱满，并能减 轻巻烟杂气和剌激性。罗家基等用筛选出的四种优势芽孢杆菌喷施到烟叶上， 能提高烟叶等级质量，縮短发酵时间，Clyde F.English等从发酵烟叶上分离 出嗜热细菌，这些菌株单独或混合用于烟叶，都可产生宜人的香气。Jusikui( 1998) 报道烟叶储藏期接种一种细菌悬浮液可提高烟叶香气。Wentiligy (1999)等人 研究发现酵母菌(Yeast)有些菌株接种烤后储藏期烟叶上，3天后可诱发烟叶 产生诱人的香气。反应型香料物质可以增强烟草的坚果香、吡嗪类香气等。反 应型香料在国外巻烟中应用非常广泛，如万宝路、555等。其中反应型香料属于 菲莫公司的技术秘密，反应型香料中的四甲基吡嗉以及2，3,5-三甲基吡嗪香气被 认为是万宝路香烟的特征性香气。反应型香料也可以利用烟草浸膏为糖源物质 来进行制备。因为烟草浸膏中含有许多还原糖物质，在其中添加一些氨基酸组合，在80—12(TC、自然pH下恒温恒压反应l一3小时，就可以得到具有良好 烟草本香、同时还具有坚果香、发酵香、酱香等香气特征的反应型香料，这些 反应型香料物质可以增加香气丰富性和饱满度，可以提高巻烟的细腻醇和度和 香气成熟感。尽管各种类型的香料都可以不同程度地提高和改善烟草制品的香气和吸 味，香豆素却是人们习惯使用的能增加烟草本身自然香味的物质。从二十世纪 中叶起，许多国家开始禁止香豆素用于食品添加剂中，由于其对肝、肾等能造 成伤害。最近，香豆素也被烟草公司禁止使用，含香豆素的各种天然原料也被 禁止使用。利用本工艺制备的产品具有比香豆素产品更好的功效，可以显著增 强和提高烟草制品的香气和吸味。 发明内容本发明的目的是提供一种可以显著增强和提高烟草制品的香气和吸味的香 料的生产工艺，把所制备的香料加入到烟草制品或烟草香精中，可以提高烟草 制品的香气，增强烟草制品的吸味。所制备的这类化合物含有如图2所示的基 本结构。本发明是这样实现的把具有如图1所示结构的化合物加入到盛有氢氧化钠溶液的三口烧瓶中，三口烧瓶配有机械搅拌和冷凝回流装置，氢氧化钠溶液的浓度为lmol/L — 4mol/L。然后把溶液加热到一定的温度进行回流，回流的温度为95 — 100。C左右， 加热回流的时间为l一6小时。加热回流后，把溶液冷却到室温，冷却可以采用 自然放置冷却，也可以采用水冷却，也可以采用冰水混合浴冷却，或内置盘管 冷媒强制冷却或夹套冷媒强制冷却。冷却后，利用然后硫酸溶液进行中和至pH 为7，硫酸溶液的浓度为lmol/L—4mol/L。溶液中和后，采用有机溶剂进行萃取，萃取用溶剂包括乙酸乙酯、石油醚、正己烷、戊烷、乙醚以及它们的复合溶剂 萃取。静置分层后，去除水相，得到有机相层，采用真空减压浓缩去除有机相， 得到的化合物。然后把所制备得到的化合物添加到烟草制品或烟草香精中，用 于增强和改善烟草的香味和吸味。简单制备原理如图3所示。 实施例l称取220g 二氢香豆素加到盛有180g 2mol/L的氢氧化钠水溶液的三口烧瓶 中，三口烧瓶配有机械搅拌和冷凝回流装置，开启搅拌，搅拌速度为200转/分， 把溶液加热到IO(TC回流3小时。停止反应，迅速用水冷却至室温，用4mol/L 的硫酸溶液中和至pH到7左右，再用乙酸乙酯对溶液进行萃取，静置分层，回 收乙酸乙酯相，用旋转蒸发仪进行真空浓縮至无乙酸乙酯蒸出为止，得到210g^z: 口 广叫o实施例2称取50g八氢香豆素加到盛有20g 4mol/L的氢氧化钠水溶液的三口烧瓶中， 三口烧瓶配有机械搅拌和冷凝回流装置，开启搅拌，搅拌速度为100转/分，把 溶液加热到95。C回流4小时。停止反应，迅速用水冷却至室温，用3mol/L的硫 酸溶液中和至pH到7左右，再用正己烷对溶液进行萃取，静置分层，回收正己 烷相，用旋转蒸发仪进行真空浓縮至无正己烷蒸出为止，得到48g产品。 实施例3称取10g环丙香豆素加到盛有20g 3mol/L的氢氧化钠水溶液的三口烧瓶中， 三口烧瓶配有机械搅拌和冷凝回流装置，开启搅拌，搅拌速度为200转/分，把 溶液加热到95。C回流6小时，停止反应，迅速用冰水混合物冷却至室温，用 2mol/L的硫酸溶液中和至pH到7左右，再用戊烷对溶液进行萃取，静置分层，回收戊烷相，用旋转蒸发仪进行真空浓縮至无戊烷蒸出为止，得到9.6g产品。 实施例4把实施例1中制备得到的化合物以的万分之二量添加到2003年毕节B2L烟 丝中进行评吸，结果表明该化合物可以明显改善香气，柔和、细腻烟气，协调性好， 可以稍降低劲头，明显改善杂气，减小刺激性，余味干净。 实施例5把实施例2中制备得到的化合物以的万分之二量添加到2003年毕节B2L烟 丝中进行评吸，结果表明该化合物可以明显丰富烟香，提高烟气的柔和和细腻程度， 口腔干净，刺激小，甜润感好。
图1是本专利所包含的化合物的反应原料2是本专利所包含的化合物3是本专利所包含的化合物的简单制备图。
权利要求
1. 一种利用具有图1所示结构的物质为原料制备一种能增强烟草香气和烟草吸味新型香料的工艺，主要包括①具有图1所示结构的物质经氢氧化钠水溶液进行水解一定的时间；②水解液冷却；③水解液用硫酸溶液进行中和；④中和液用溶剂进行萃取⑤萃取液进行浓缩。
2. 根据权利要求1所述的所制备的香料化合物含有图2的基本结构。
3. 根据权利要求1所述的原料具有图1中所示的结构。
4. 根据权利要求1所述的氢氧化钠水溶液的浓度为lmol/L—4mol/L 。
5. 根据权利要求1所述的水解时间为0.5—6小时。
6. 根据权利要求l所述的水解液冷却方式可以采用自然放置冷却、内置盘管冷 媒强制冷却或夹套冷媒强制冷却。
7. 根据权利要求1所述的中和用硫酸溶液的浓度为lmol/L—4mol/L 。
8. 根据权利要求1所述的萃取用溶剂包括乙酸乙酯、石油醚、正己烷、戊垸、 乙醚以及它们的复合溶剂。
9. 根据权利要求1所述的萃取液浓縮采用真空减压浓縮。
10. 根据权利要求1所述的化合物直接添加到烟草制品中，包括巻烟、鼻烟、 嚼烟、管烟等烟草制品，或烟草底料或烟草表香香精中，可以增强和改善烟草 制品的香气和吸味。
全文摘要
本发明公开了一类增强烟草香气和吸味新型香料的制备和应用，主要包括苯并吡喃酮类或二氢，八氢苯并吡喃酮类化合物经过氢氧化钠水解得到一类香料化合物的制备工艺及其这些化合物在烟草制品或烟草香精中的应用。
文档编号A24B15/34GK101250100SQ200810033308
公开日2008年8月27日 申请日期2008年1月31日 优先权日2008年1月31日
发明者阳 伍, 飞 殷, 罗昌荣, 蒋思翠 申请人:上海英华香精香料有限公司;华宝食用香精香料(上海)有限公司