基于蒸汽爆破的烟草的提取方法

专利名称：基于蒸汽爆破的烟草的提取方法
技术领域：
本发明涉及的到化学工艺提取，特别涉及从烟草中提取化合物的方法。
背景技术：
烟草是指烟草生产过程中废弃的烟叶、烟梗等，烟草一般占原料烟叶总量的 15-20%。我国是烟草大国，每年有数十万吨烟梗资源被废弃，既造成环境污染，同时也是对自然资源的浪费。烟草的综合利用已进行了许多研究，例如从烟叶中提取分离出香料物质、 烟碱、蛋白质及有机酸等，这为烟草的综合利用开辟了广阔的前景。果胶是植物细胞壁特有的组分，为亲水胶体物质，以D-半乳糖醛酸聚糖为基本结构。果胶的渗透吸收水分，对烟叶的吸湿性和弹性有影响。果胶在烟叶中的含量因品种的不同而异，烤烟中果胶含量通常在 10%左右。果胶的提取方法主要包括1)酸提法其主要原理是将植物细胞中的原果胶质在酸溶液作用下转化成水溶性果胶并进行萃取。肖厚荣在《从烟梗中提取果胶工艺研究》 一文中公开了果胶提取的最佳工艺混酸PH值为0. 5左右，萃取时间60分钟，萃取温度为 90°C，物料与混酸的配比为1:30。果胶溶液与无水乙醇溶液体积比为1:1-2 3 ；但该方法果胶得率低，且容易因PH值控制不当导致果胶的降解。2)超声波辅助提取法当超声波频率在20KHz以上的声波，当超声波振动时产生并传递强大的能力，引起媒质质点以不同速度进入振动状态，促进有效成分进行溶解。申请号为20101025M13. 0的中国发明专利申请公开了一种利用蒸汽爆破烟梗以改善其吸食品质的方法，目的在于提高烟梗吸食品质，提高烟梗在卷烟生产中的利用率，有效降低卷烟成本，具体方法为对果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶、木聚糖酶，漆酶，淀粉酶以及糖化酶进行复配，兑合适的水量，然后对爆破后烟梗进行酶喷洒；在整个过程中控制烟梗水分在40 50%，处理温度为40 50°C，贮梗时间为4 IOh ；最后对处理后的烟梗进行70 90°C，20 40min灭酶。但是，上述蒸汽爆破的方法必须借助酶处理，且目的是提高烟梗吸食品质。除了果胶，烟草中的纤维素、半纤维素及木质素的提取方法研究也较少，且涉及提取试剂对环境有害。

发明内容
本发明的目的之一在于提供一种从烟草中提取果胶工艺中烟草预处理的方法，该方法能最大限度的破碎烟草细胞物质，钝化果胶酶。烟草提取液的制备方法，具体步骤为将烟草粉碎后得粉末，用水介质充分浸泡， 在压力为0. 04-0. 3Mpa的条件下用蒸汽爆破不低于60秒，得烟草提取液。进一步，烟草提取液的制备方法，用相当于粉末10-30倍体积的水介质浸泡12小时。
本发明的目的之二在于提供一种果胶提取物原料，该原料经过蒸汽爆破处理而得，其果胶得率比传统原料高。所述的烟草提取液的制备方法制备的烟草提取液。本发明的目的之三在于提供一种果胶的提取方法，该方法是利用烟草废渣为原料，其收率高，工艺时间短。为实现上述目的，本发明的技术方案为
运用所述的烟草提取液提取果胶的方法，具体包括以下步骤 A酸水解
将所述的烟草提取液加酸调节PH值至1.0-3.0，在温度为70-90°C条件下充分进行水解反应，去残渣，得水解液； B乙醇沉淀
将步骤A所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，所述沉淀为果胶。进一步，将步骤A所得水解液进行脱色处理。进一步，将步骤A所得水解液用质量分数为2-5%的活性炭吸附脱色，脱色温度为 50-60 "C。进一步，所述酸水解是在功率不低于IOkHz的超声波下进行的。进一步，在步骤B中，将步骤A所得水解液浓缩至原体积的10-20%，得浓缩液，用质量分数为95%的乙醇对所述浓缩液进行沉淀，所述乙醇与浓缩液的体积比1:20，去乙醇，得果胶。进一步，将步骤B所得沉淀用质量分数为50%的乙醇洗涤后，脱水、干燥并粉碎后得果胶。进一步，将烟草提取液过滤分离，收集滤渣进行干燥，将干燥后的滤渣加入水介质，加酸调节PH值至1. 0-3. 0，在温度为70-9(TC条件下充分进行水解反应，去残渣，得水解液。本发明的目的之四在于分别提供半纤维素、纤维素及木质素的制备方法，该方法是利用烟草废渣为原料，其收率高，工艺时间短。为实现上述技术目的，本发明的技术方案为
运用所述的烟草提取液制备半纤维素的方法，具体包括以下步骤将所述烟草提取液过滤，得滤液，将所述滤液调节PH值3. 0-5. 0，待产生固体沉淀后，进行液固分离，所述固体沉淀为半纤维素。进一步，所述烟草提取液过滤，去滤液，将所述滤液调节pH值3. 0-5. 0,待充分产生固体沉淀后，进行液固分离，收集固体沉淀，液固分离后的液体用乙醇沉淀法进行沉淀， 收集沉淀，将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并，得合并物，所述合并物为半纤维素。运用所述的烟草提取液制备纤维素的方法，具体包括以下步骤在所述烟草提取液中加入相当于烟草粉末质量10-15倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯盐，在80-100°C条件下进行充分的溶解反应，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取液体，所述液体为纤维素溶液；在所得纤维素溶液中加入水介质，所述纤维素溶液与所述水介质的体积比为1 ::3-5， 搅拌不少于30分钟后进行过滤，所得滤渣为纤维素。运用所述的烟草提取液制备木质素的方法，具体包括以下步骤将所述烟草提取液过滤，得滤液，所述滤液在100-120°C条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，剩余液体用酸调节PH值至4-5，并在70-80°C条件下反应40-90分钟，待冷却后去除液相，剩余固体为木质素。本发明的有益效果在于1与传统的用沸水煮沸烟草物料钝化果胶酶相比，烟草提取液的制备方法具有污染小，耗能少，果胶酶钝化完全的优点；2采用烟草提取液提取果胶，平均可节约1小时的时间，还可以得到较高的果胶收得率；3采用蒸汽爆破预处理技术提取果胶，果胶的产率可以达到12.洲左右，比传统的乙醇提取法提高了 3. 2%，同时果胶的色泽较好，便于进一步的提纯。采用本方法半纤维素的收率为90.4%，纤维素的收率为 90. 2%，木质素的收率为92. 5%。更多的有益效果将在实施例中体现。
具体实施例方式本发明中所指的烟草，也包括烟梗、烟茎和烟叶，尤其是烟草生产中废弃的烟草， 下述实施例中的烟草来自于重庆银福生物有机肥有限公司，为烟草生产废弃物，其含水量为质量分数的7%。本发明中所指的脱色处理具体为果胶的色泽对果胶的质量有较大影响，从植物中提取出的果胶带有较深的颜色，要生产出优质的果胶必须在沉淀出果胶前对水解液进行脱色。脱色处理的方法包括活性炭脱色、双氧水脱色、离子交换等方法。本发明中所指的乙醇沉淀法沉淀果胶的原理为利用果胶中含有的醛基(-CH0) 和乙醇中含有羟基(-0H)发生反应形成的沉淀反应。本发明中所指的乙醇沉淀法沉淀半纤维素的原理为在木材及非木材植物的细胞壁里半纤维素是最复杂的组分。它们通过氢键与纤维素连接，与木质素以共价键(主要是苯甲基醚键)连接，与乙酰基单元和羟基肉桂酸以酯键连接。半纤维素在酸性环境下，氢键发生断裂，半纤维素与低分子醇类相似，根据相似相容原理，半纤维素溶解于乙醇中，再通过旋转蒸发回收乙醇，得到半纤维素固体。本发明中收率的计算为下述实施例中果胶收率的计算为果胶含量=(半乳糖醛酸浓度/样品重量)X500X 100 96，果胶收率为=(提取的果胶量/原料果胶含量)*100%
实施例1烟草提取液的制备
将IOg烟草粉碎后得粉末，用相当于粉末10倍体积的去离子水浸泡8小时，在压力为 0. 04Mpa的条件下用蒸汽爆破60秒，得烟草提取液；烟草半纤维素的提取用HCL调节滤液 PH值为3. 0，离心，残渣为半纤维素；离心后的悬浮液用体积分数为95%的乙醇沉析、离心， 残渣为半纤维素，合并两次所得半纤维素；蒸汽爆破干燥后的烟渣用于提取果胶。实施例2烟草提取液的制备
将IOg烟草粉碎后得粉末，用相当于粉末30倍体积的水介质浸泡8小时，在压力为 0. 3Mpa的条件下用蒸汽爆破180秒，得烟草提取液；烟草半纤维素的提取用HCL调节滤液 PH值为5. 0，离心，残渣为半纤维素；离心后的悬浮液用体积分数95%的乙醇沉析、离心，残渣为半纤维素，合并两次半纤维素；蒸汽爆破干燥后的烟渣用于提取果胶。实施例3乙醇提取法提取果胶
乙醇提取法提取果胶，共分为3组，第一组的原料为实施例1所得烟草提取液，第二组的原料为实施例2所得烟草提取液，第三组的制备方法为将IOg烟草粉碎后得粉末，用相当于粉末10倍体积的沸水浸泡8小时，得烟草提取液；烟草半纤维素的提取用HCL调节滤液PH值为4. 0，离心，残渣为半纤维素；离心后的悬浮液用体积分数为95%的乙醇沉析、离心，残渣为半纤维素，合并两次半纤维素。
乙醇提取法的具体步骤是分别将三组烟草提取液过滤，收集烟草提取液中的滤渣，于80°C干燥8小时，在干燥后的滤渣中加入相当于滤渣10倍体积的去离子水，用盐酸调节PH值为1.0，在温度为70°C条件下充分进行水解反应120分钟，去残渣，得水解液。将水解液用质量分数为3%活性炭吸附脱色60分钟，脱色温度为50°C。将经活性炭吸附脱色处理后的水解液用旋转蒸发仪浓缩至水解液原体积的15%，得浓缩液。将浓缩液用乙醇沉淀法沉淀用相当于浓缩液20倍体积的质量分数为95%的乙醇沉淀处理6小时，收集沉淀， 所述沉淀为果胶；将沉淀用体积分数为50%乙醇洗涤后，进行脱水、干燥至含水量为洲后粉碎。将检测，第一组果胶的收率为10. 2%，第二组果胶的收率为10. 4%，第三组果胶的收率为9. 2%ο实施例4酸水解法提取果胶
酸水解法提取果胶，共分为3组，第一组的原料为实施例1所得烟草提取液，第二组的原料为实施例2所得烟草提取液，第三组的制备方法为将IOg烟草粉碎后得烟草粉末，用相当于烟草粉末30倍体积的沸水浸泡不少于0. 2小时，得烟草提取液。将烟草提取液中粉末和去离子水的体积比调整为1 ::1，用盐酸调节PH值为1.0， 在温度为70°C条件下充分进行水解反应60分钟，去残渣，得水解液。将水解液用质量分数为3%活性炭吸附脱色60分钟，脱色温度为50°C。将经活性炭吸附脱色处理后的水解液用旋转蒸发仪在80°C条件下浓缩至水解液原体积的15%，得浓缩液。将浓缩液用乙醇沉淀法沉淀用相当于浓缩液20倍体积的质量分数为95%的乙醇沉淀处理6小时，收集沉淀，所述沉淀为果胶；将沉淀用体积分数为50%乙醇洗涤后，进行脱水、干燥至含水量为洲后粉碎。将检测，第一组果胶的收率为9. 8%，第二组果胶的收率为10. 1%，第三组果胶的收率为8. 9%ο实施例5超声法提取果胶
超声法提取果胶，共分为3组，第一组的原料为实施例1所得烟草提取液，第二组的原料为实施例2所得烟草提取液，第三组的制备方法为将IOg烟草粉碎后得粉末，用相当于烟草粉末30倍体积的沸水浸泡不少于0. 1小时，得烟草提取液。将烟草提取液过滤并洗涤一次，并将烟草提取液中烟草粉末和去离子水的体积比调整为1 ::1，用盐酸调节PH值为1.0，在超声波功率为40kHz，温度为70°C条件下充分进行水解反应30分钟，去残渣，得水解液。将水解液用质量分数为3%活性炭吸附脱色60分钟，脱色温度为50°C。将经活性炭吸附脱色处理后的水解液用旋转蒸发仪在90°C条件浓缩至水解液原体积的20%，得浓缩液。将浓缩液用乙醇沉淀法沉淀用相当于浓缩液20倍体积的质量分数为95%的乙醇沉淀处理6小时，收集沉淀，所述沉淀为果胶；将沉淀用体积分数为50%乙醇洗涤后，进行脱水、干燥至含水量为洲后粉碎。经检测，第一组果胶的收率为11.8%，第二组果胶的收率为12.3%，第三组果胶的收率为8. 7%。实施例6半纤维素的提取
1烟草提取液的制备方法，具体步骤为将IOOg烟草粉碎后得粉末，用水介质浸泡8小时，在压力为0. 04Mpa的条件下用蒸汽爆破60秒，得烟草提取液1。所述烟草提取液过滤， 去滤液，将所述滤液调节PH值3. 0，待充分产生固体沉淀后，进行液固分离，收集固体沉淀，液固分离后的液体用质量分数为95%的乙醇沉淀法进行沉淀，收集沉淀，将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并，得合并物，所述合并物为半纤维素。同时将IOOg烟草粉碎后得烟草粉末，用水介质浸泡8小时，得对照烟草提取液1。制备半纤维素的方法相同。烟草提取液1为原料的半纤维素的收率为83. 5%，以对照烟草提取液1为原料的半纤维素的收率为33. 4%。烟草中半纤维素含量约为14%，此处我们以IOOg物料为研究对象，则半纤维素为14g.(半纤维素收率=得到的半纤维素量/半纤维素总量)*100%.
2烟草提取液的制备方法，具体步骤为将IOOg烟草粉碎后得粉末，用去离子水浸泡12 小时，在压力为0. 3Mpa的条件下用蒸汽爆破180秒，得烟草提取液2。所述烟草提取液过滤，去滤液，将所述滤液调节PH值5. 0，待充分产生固体沉淀后，进行液固分离，收集固体沉淀，液固分离后的液体用质量分数为95%的乙醇沉淀法进行沉淀，收集沉淀，将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并，得合并物，所述合并物为半纤维素。烟草提取液1为原料的半纤维素的收率为90. 4%。实施例7纤维素的提取
1烟草提取液的制备方法，具体步骤为将IOOg烟草粉碎后得粉末，用水介质浸泡8小时，在压力为0. 04Mpa的条件下用蒸汽爆破60秒，得烟草提取液1。在所述烟草提取液中加入相当于烟草质量10倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，在80°C条件下进行充分的溶解反应，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取液体，所述液体为纤维素溶液；在所得纤维素溶液中加入去离子水，所述纤维素溶液与所述水介质的体积比为1 : 5，，搅拌30分钟后进行过滤，所得滤渣为纤维素。同时将IOOg烟草粉碎后得烟草粉末，用水介质浸泡8小时，得对照烟草提取液1。制备纤维素的方法相同。烟草提取液1为原料的纤维素的收率为89. 5%，以对照烟草提取液1为原料的纤维素的收率为30. 6%。烟草中纤维素含量约为22%，此处我们以IOOg物料为研究对象，则纤维素为22g.(纤维素收率=得到的纤维素量/纤维素总量)*100%.
2烟草提取液的制备方法，具体步骤为将IOOg烟草粉碎后得烟草粉末，用水介质浸泡 12小时，在压力为0. 3Mpa的条件下用蒸汽爆破180秒，得烟草提取液2。在所述烟草提取液中加入相当于烟草质量15倍的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，在100°C条件下进行充分的溶解反应，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取液体，所述液体为纤维素溶液；在所得纤维素溶液中加入去离子水，所述纤维素溶液和去离子水的体积比为1:3，搅拌60分钟后进行过滤，所得滤渣为纤维素。纤维素再生原理溶解在离子液体中的纤维素可通过添加水析出，这是因为此类溶剂更易与离子液体形成氢键从而使纤维素反萃出来。同时由于离子液体是纤维素的直接溶剂，快速沉淀可防止溶解的纤维素恢复到原来的结晶状态。纤维素的收率为92. 5%。实施例8木质素的提取
1烟草提取液的制备方法，具体步骤为将IOOg烟草粉碎后得粉末，用水介质浸泡8小时，在压力为0. 04Mpa的条件下用蒸汽爆破60秒，得烟草提取液1。同时将IOOg烟草粉碎后得烟草粉末，用去离子水浸泡8小时，得对照烟草提取液1。将所述烟草提取液过滤，得滤液，所述过滤液在100°C条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，剩余液体用酸调节pH 值至4，并在70°C条件下反应40分钟，待冷却后去除液相，剩余固体为木质素。烟草提取液1为原料的木质素的收率为38. 9%，以对照烟草提取液1为原料的木质素的收率为89. 6%。烟草中木质素含量约为7%，此处我们以IOOg物料为研究对象，则木质素为7g.(木质素收率=得到的木质素量/木质素总量)*100%。2烟草提取液的制备方法，具体步骤为将IOOg烟草粉碎后得粉末，用去离子水浸泡12小时，在压力为0. 3Mpa的条件下用蒸汽爆破180秒，得烟草提取液2。将所述烟草提取液过滤，得滤液，所述过滤液在120°C条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，剩余液体用酸调节PH值至5，并在80°C条件下反应90分钟，待冷却后去除液相，剩余固体为木质
ο烟草提取液2为原料的木质素的收率为90. 2%
上述实施例中的酸调节PH值，所述酸均指盐酸，也可以用诸如硫酸等其它酸替代。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
权利要求
1.烟草提取液的制备方法，其特征在于，具体步骤为将烟草粉碎后得粉末，用水介质充分浸泡，在压力为0. 04-0. 3Mpa的条件下用蒸汽爆破不低于60秒，得烟草提取液。
2.烟草提取液的制备方法，其特征在于，用相当于粉末10-30倍体积的水介质浸泡12 小时。
3.权利要求1所述的烟草提取液的制备方法制备的烟草提取液。
4.运用权利要求3所述的烟草提取液提取果胶的方法，其特征在于，具体包括以下步骤A酸水解将所述的烟草提取液加酸调节PH值至1. 0-3. 0，在温度为70-90°C条件下充分进行水解反应，去残渣，得水解液；B乙醇沉淀将步骤A所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，所述沉淀为果胶。
5.根据权利要求4所述的烟草提取液提取果胶的方法，其特征在于，将步骤A所得水解液进行脱色处理。
6.根据权利要求5所述的烟草提取液提取果胶的方法，其特征在于，将步骤A所得水解液用质量分数为2-5%的活性炭吸附脱色，脱色温度为50-60°C。
7.根据权利要求4所述的烟草提取液提取果胶的方法，其特征在于，所述酸水解是在功率不低于IOkHz的超声波下进行的。
8.根据权利要求4所述的烟草提取液提取果胶的方法，其特征在于，在步骤B中，将步骤A所得水解液浓缩至原体积的10-20%，得浓缩液，用质量分数为95%的乙醇对所述浓缩液进行沉淀，所述乙醇与浓缩液的体积比1 20，去乙醇，得果胶。
9.根据权利要求4所述的烟草提取液提取果胶的方法，其特征在于将步骤B所得沉淀用质量分数为50%的乙醇洗涤后，脱水、干燥并粉碎后得果胶。
10.根据权利要求4所述的烟草提取液提取果胶的方法，其特征在于将所述烟草提取液过滤分离，收集滤渣进行干燥，将干燥后的滤渣加入水介质，加酸调节PH值至1. 0-3. 0， 在温度为70-90°C条件下充分进行水解反应，去残渣，得水解液。
11.运用权利要求3所述的烟草提取液制备半纤维素的方法，其特征在于，具体包括以下步骤将所述烟草提取液过滤，得滤液，将所述滤液调节PH值3. 0-5. 0，待产生固体沉淀后，进行液固分离，所述固体沉淀为半纤维素。
12.根据权利要求11所述的烟草提取液制备半纤维素的方法，其特征在于，所述烟草提取液过滤，去滤液，将所述滤液调节PH值3. 0-5.0，待充分产生固体沉淀后，进行液固分离，收集固体沉淀，液固分离后的液体用乙醇沉淀法进行沉淀，收集沉淀，将所述固体沉淀和所述沉淀进行合并，得合并物，所述合并物为半纤维素。
13.运用权利要求3所述的烟草提取液制备纤维素的方法，其特征在于，具体包括以下步骤在所述烟草提取液中加入相当于烟草粉末质量10-15倍的1- 丁基-3-甲基咪唑氯盐，在80-100°C条件下进行充分的溶解反应，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取液体，所述液体为纤维素溶液；在所得纤维素溶液中加入水介质，所述纤维素溶液与所述水介质的体积比为1 :3-5，搅拌不少于30分钟后进行过滤，所得滤渣为纤维素。
14.运用权利要求3所述的烟草提取液制备木质素的方法，其特征在于，具体包括以下步骤将所述烟草提取液过滤，得滤液，所述滤液在100-12(TC条件下蒸发去除1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，剩余液体用酸调节pH值至4-5，并在70-80°C条件下反应40-90分钟， 待冷却后去除液相，剩余固体为木质素。
全文摘要
本发明涉及的到化学工艺提取，特别涉及从烟草中提取果胶的方法，具体为将烟草粉碎后得烟草粉末，用水介质浸泡不少于8小时，在压力为0.04-0.3Mpa的条件下用蒸汽爆破不低于60秒，得烟草提取液；将所述的烟草提取液加酸调节pH值为1.0-3.0，在温度为70-90℃条件下充分进行水解反应，去残渣，得水解液；将步骤A所得水解液乙醇沉淀法沉淀，所述沉淀为果胶；与传统的用沸水煮沸烟草物料钝化果胶酶相比，烟草提取液的制备方法具有污染小，耗能少，果胶酶钝化完全的优点；可节约1小时时间，果胶的产率可以达到12.2%左右，比传统的乙醇提取法提高了3.2%，同时果胶的色泽较好。
文档编号A24B15/18GK102391390SQ20111024850
公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月26日 优先权日2011年8月26日
发明者张健荣, 曾国明, 洪亮, 王又民, 王远亮, 陈奎, 陈 峰, 魏小娅 申请人:重庆恒远晋通科技有限公司