芳香味成分的提取方法和嗜好品的构成要素的制造方法

芳香味成分的提取方法和嗜好品的构成要素的制造方法
【专利摘要】本发明提供一种芳香味成分的提取方法，其具备加热经过碱处理的香烟原料的工序A；直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在工序A中释放到气相中的释放成分接触常温的捕集溶剂的工序B。在干燥状态下，在香烟原料的总重量为100重量％的情况下，香烟原料中含有的糖类的含有量合计为9.0重量％以下。第一条件基于捕集溶液的pH的波动量决定，第二条件基于尼古丁成分的残留量决定。
【专利说明】
芳香味成分的提取方法和嗜好品的构成要素的制造方法
技术领域
[0001] 本发明设及芳香味成分的提取方法和嗜好品的构成要素的制造方法。
【背景技术】
[0002] W往，提出如下技术:从香烟原料中提取益于香烟芳香味的芳香味成分(例如含有 尼古下成分的生物碱），并将提取的芳香味成分担载于香味源基材。
[0003] 此处作为与提取芳香味成分的方法相关联的技术下，称为第一现有技术），例 如，公知有使用氨气从香烟原料中去除芳香味成分的方法(例如，专利文献1)。
[0004] 或者，作为与提取芳香味成分的方法相关联的技术下，称为第二现有技术），还 公知有使用提取溶剂和捕捉溶剂的超临界提取法(例如专利文献2)。
[0005] 在上述第一现有技术中，需要氨气的加压。并且，需要从氨气中分离芳香味成分， 进行该分离的装置为具有复杂构造的大型装置。因此，设备投资费用和维护费用都很高。
[0006] 另一方面，在上述第二现有技术中，需要提取溶剂的加压，需要压力容器和循环管 等装置，与第一现有技术相同，提取芳香味成分的装置也为大型装置。因此，设备投资费用 和维护费用都很高。
[0007] 现有技术文献 [000引专利文献
[0009] 专利文献1:(日本)特开昭54-52798号公报
[0010] 专利文献2:(日本)特表2009-502160号公报

【发明内容】

[0011] 第一特征为一种芳香味成分的提取方法，其从香烟原料提取芳香味成分，其要旨 为，具备:加热经过碱处理的香烟原料的工序A;直到从满足第一条件到满足第二条件为止 的任意时刻为止，使在所述工序A中释放到气相中的释放成分接触常溫的捕集溶剂的工序 B;在干燥状态下，在所述香烟原料的总重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的 糖类的含有量合计为9.0重量％ W下;所述第一条件为:在所述工序A开始后经过的时间轴 上，在含有所述捕集溶剂和所述释放成分的捕集溶液的抑从极大值减少0.2 W上之后，存在 所述捕集溶液的抑的波动量在规定范围W内的稳定区间，在该情况下，所述工序A开始后经 过的时间达到所述稳定区间的开始时刻;所述第二条件为:在干燥状态下，在所述香烟原料 的重量为100重量％的情况下，作为所述香烟原料中含有的所述芳香味成分的指标的尼古 下成分的残留量减少至0.3重量％。
[0012] 第二特征的要旨为:在第一特征中，所述第二条件为:在干燥状态下，在所述香烟 原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古下成分的残留量减少 至0.4重量％。
[0013] 第Ξ特征的要旨为:在第一特征中，所述第二条件为:在干燥状态下，在所述香烟 原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古下成分的残留量减少 至0.6重量％。
[0014] 第四特征的要旨为:在第一特征中，所述第二条件为:在干燥状态下，在所述香烟 原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古下成分的残留量减少 至0.7重量％。
[0015] 第五特征的要旨为:在第一至第四任意一种特征里，在所述工序A中，对所述香烟 原料实施加水处理。
[0016] 第六特征的要旨为:在第一至第五任意一种特征里，所述香烟原料为白肋种的香 烟原料。
[0017] 第屯特征为一种嗜好品的构成要素的制造方法，其要旨为，具备:加热经过碱处理 的香烟原料的工序A;直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在所述 工序A中释放到气相中的释放成分接触常溫的捕集溶剂得到捕集溶液的工序B;将所述捕集 溶液添加到所述构成要素的工序C;在干燥状态下，在所述香烟原料的总重量为100重量％ 的情况下，所述香烟原料中含有的糖类的含有量合计为9.0重量％ W下;所述第一条件为： 在所述工序A开始后经过的时间轴上，在含有所述捕集溶剂和所述释放成分的捕集溶液的 pH从极大值减少0.2 W上之后，存在所述捕集溶液的抑的波动量在规定范围W内的稳定区 间，在该情况下，所述工序A开始后经过的时间达到所述稳定区间的开始时刻;所述第二条 件为:在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有 的所述尼古下成分的残留量减少至0.3重量％。
【附图说明】
[0018] 图1是表示第一实施方式的提取装置的一个例子的图。
[0019] 图2是表示第一实施方式的提取装置的一个例子的图。
[0020] 图3是用于说明芳香味成分的应用例的图。
[0021 ]图4是表示第一实施方式的提取方法的流程图。
[0022] 图5是用于说明第一实验的图。
[0023] 图6是用于说明第一实验的图。
[0024] 图7是用于说明第一实验的图。
[0025] 图8是用于说明第二实验的图。
[0026] 图9是用于说明第二实验的图。
[0027] 图10是用于说明第二实验的图。
[0028] 图11是用于说明第二实验的图。
[0029] 图12是用于说明第Ξ实验的图。
[0030] 图13是用于说明第Ξ实验的图。
[0031] 图14是用于说明第四实验的图。
[0032] 图15是用于说明第四实验的图。
【具体实施方式】
[0033] 接下来对实施方式进行说明。需要说明的是，在W下附图的记载中，对相同或类似 的部分标W相同或类似的标记。其中，附图仅为示意图，应注意各个尺寸的比率与实物不同 的情况。
[0034] 因此，具体的尺寸等应参照W下的说明进行判断。另外，在附图彼此之间当然也包 含尺寸关系和比率不同的部分。
[0035] [实施方式的概要]
[0036] 实施方式的芳香味成分的提取方法为从香烟原料提取芳香味成分的提取方法。提 取方法具备:加热经过碱处理的香烟原料的工序A;直到从满足第一条件到满足第二条件为 止的任意时刻为止，使在所述工序A中释放到气相中的释放成分接触常溫的捕集溶剂的工 序B。在干燥状态下，在所述香烟原料的总重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有 的糖类的含有量合计为9.0重量％ W下;所述第一条件为:在所述工序A开始后经过的时间 轴上，在含有所述捕集溶剂和所述释放成分的捕集溶液的抑从极大值减少0.2 W上之后，存 在所述捕集溶液的pH的波动量在规定范围W内的稳定区间，在该情况下，所述工序A开始后 经过的时间达到所述稳定区间的开始时刻;所述第二条件为:在干燥状态下，在所述香烟原 料的重量为100重量％的情况下，作为所述香烟原料中含有的所述芳香味成分的指标的尼 古下成分的残留量减少至0.3重量％。
[0037] 在实施方式中，使释放成分与捕集溶剂接触的工序B至少要持续到满足第一条件 为止。由此，释放成分中含有的锭离子(馳+)被从捕集溶液中充分去除。另外，锭离子W外的 挥发性杂质（乙醒、化晚等)也被从捕集溶液中去除。另一方面，使释放成分与捕集溶剂接触 的工序B至少在满足第二条件之前结束。由此，通过在香烟特有的亚硝胺（TSNA: Tobacco Specific Ni化osamines)的释放量增大之前结束工序B，抑制捕集溶液中含有的TSNA的含 有量的增加。
[003引像运样通过工序A和工序B等简易的处理，不仅能够抑制锭离子(NH4+)和TSNA等杂 质的混入，还能够充分提取芳香味成分。即，能够通过简易的装置来提取芳香味成分。
[0039] 需要说明的是，尼古下成分是有益于香烟芳香味的芳香味成分的一个例子，应注 意在实施方式中作为芳香味成分的指标使用的情况。
[0040] [第一实施方式]
[0041] (提取装置）
[0042] W下，对第一实施方式的提取装置进行说明。图1和图2是表示第一实施方式的提 取装置的一个例子的图。
[0043] 第一，参照图1对碱处理装置10的一个例子进行说明。碱处理装置10具有容器11和 喷雾器12。
[0044] 容器11收纳香烟原料50。容器11由例如具有耐热性·耐压性的部件（例如SUS; Steel Used S化inless不诱钢)构成。容器11优选构成为密闭空间。"密闭空间"指的是在正 常的操作(搬运、保存等）中防止固体异物混入的状态。由此抑制香烟原料50中含有的芳香 味成分向容器11外侧挥发。
[0045] 喷雾器12对香烟原料50付与碱物质。碱物质优选使用例如碳酸钟水溶液等碱性物 质。
[0046] 此处，优选的是，喷雾器12对香烟原料50付与碱物质，直至香烟原料的pH达到8.0 W上。更优选的是，喷雾器12对香烟原料50付与碱物质，直至香烟原料的pH达到8.9~9.7的 范围内。另外，为了使芳香味成分高效地从香烟原料50释放至气相中，碱物质喷雾后的香烟 原料50的含水量优选为10重量％ ^上，更优选为30重量％ ^上。虽然对香烟原料50的含水 量的上限没有特别的限定，但为了高效地加热香烟原料50,优选在50重量％ W下。
[0047] 此处，在干燥状态下，在香烟原料50的总重量为100重量％的情况下，香烟原料50 中含有的糖类的含有量合计为9.0重量％ ^下。香烟原料50中含有的糖类指的是薦糖（薦 糖）、果糖、葡萄糖、麦芽糖、肌糖。
[0048] 另外，在干燥状态下，在香烟原料50的总重量为100重量％的情况下，香烟原料50 中含有的芳香味成分(此处指尼古下成分）的初始含有量优选为2.0重量％ ^上。芳香味成 分(此处指尼古下成分)的初始含有量更优选为4.0重量％ W上。
[0049] 作为香烟原料50可W使用例如烟草（Nicotiana. tabacum)、黄花烟草 (Nicotiana.rustics)等烟草属的原料。作为烟草，可W使用例如白肋种或黄色种等品种。 另外，作为香烟原料50也可W使用白肋种和黄色种W外的种类的烟草原料。如后所述，从如 何清楚地辨别出表示捕集溶液中的锭离子浓度已经充分降低的抑的稳定区间的观点来看， 优选使用香烟原料50中含有的糖类含有量合计为9.0重量％ W下的香烟原料50。更优选的 是，香烟原料50中含有的糖类含有量合计为1.0重量％ ^下。更进一步优选的是，香烟原料 50中含有的糖类含有量合计为0.7重量％ W下。
[0050] 香烟原料50可由烟丝或粉粒状的香烟原料构成。在运种情况下，原料片的粒径优 选为0.5mm~1.18mm。
[0051] 第二，参照图2对捕集装置20的一个例子进行说明。捕集装置20具有容器21、管22 和释放部分23、管24。
[0052] 容器21收纳捕集溶剂70。容器21由例如玻璃构成。容器21优选构成密闭空间。"密 闭空间"指的是在正常的操作(搬运、保存等）中防止固体异物混入的状态。
[0053] 捕集溶剂70的溫度例如为常溫。此处，常溫的下限例如是捕集溶剂70不会凝固的 溫度，优选为l〇°C。常溫的上限例如是40°CW下。通过使捕集溶剂70的溫度在10°CW上且40 下，不仅能够抑制芳香味成分从捕集溶液中挥发，还能够高效地从捕集溶液中去除锭 离子和化晚等挥发性杂质。作为捕集溶剂70例如可W使用甘油、水或酒精。为了防止捕集溶 剂70所捕捉的芳香味成分的再次挥发，也可向捕集溶剂70添加苹果酸、巧樣酸等任意的酸。 为了提高芳香味成分的捕捉效率，也可向捕集溶剂70添加巧樣酸水溶液等成分或物质。也 就是说，捕集溶液70可由多种成分或物质构成。为了提高芳香味成分的捕捉效率，优选的 是，捕集溶剂70的初始P曲k碱处理后的香烟原料50的pH低。
[0054] 管22将通过加热香烟原料50而从香烟原料50释放到气相中的释放成分61引导至 捕集溶剂70。释放成分61至少含有作为芳香味成分的指标的尼古下成分。由于香烟原料50 已实施碱处理，因此根据从芳香味成分的捕集工序开始后经过的时间（处理时间），释放成 分61中也会含有锭离子。根据从捕集工序开始后经过的时间（处理时间），释放成分61中也 会含有TSNA。
[0055] 释放部分23设置在管22的前端，浸没在捕集溶剂70里。释放部分23具有多个开口 23A。由管22引导的释放成分61从多个开口 23A中W泡沫状的释放成分62释放至捕集溶剂70 中。
[0056] 管24将未由捕集溶剂70捕捉到的残留成分63引导至容器21的外侧。
[0057] 此处，由于释放成分62是通过加热香烟原料50而释放至气相中的成分，因此捕集 溶剂70的溫度可能因为释放成分62而升高。因此，为了将捕集溶剂70的溫度维持在常溫，捕 集装置20也可W具有冷却捕集溶剂70的功能。
[0058] 为了增大释放成分62对捕集溶剂70的接触面积，捕集装置20也可具有拉西环。
[0059] (应用例）
[0060] W下，对从香烟原料50中提取芳香味成分的应用例进行说明。图3是用于说明芳香 味成分的应用例的图。例如，对嗜好品的构成要素(香味抽吸用具的香味源)付与芳香味成 分。
[0061] 如图3所示，香味抽吸用具100具有保持器110、碳热源120、香味源130和过滤器 140。
[0062] 保持器110例如是具有圆筒形状的纸管。碳热源120产生用于加热香味源130的热 量。香味源130是产生香味的物质，是被付与含有尼古下成分的生物碱的香味源基材的一个 例子。过滤器140抑制杂质导入吸口侧。
[0063] 此处W芳香味成分的应用例对香味抽吸用具100进行了说明，但是实施方式并不 限定于此。芳香味成分也可应用于其他抽吸用具，例如电子烟的气溶胶源（即E-liguid)。另 夕h芳香味成分也可被付与橡胶、片剂、膜、始糖等香味源基材。
[0064] (提取方法）
[0065] W下，对第一实施方式的提取方法进行说明。图4是表示第一实施方式的提取方法 的流程图。
[0066] 如图4所示，在步骤S10中，使用上述碱处理装置10将碱物质付与香烟原料50。作为 碱物质，可W使用例如碳酸钟水溶液等碱性物质。
[0067] 此处，如上所述，在干燥状态下，在香烟原料50的总重量为100重量％的情况下，香 烟原料50中含有的糖类的含有量合计为9.0重量％ ^下。香烟原料50中含有的糖类是指果 糖、葡萄糖、薦糖、麦芽糖、肌糖。
[0068] 另外，在干燥状态下，在香烟原料50的总重量为100重量％的情况下，香烟原料50 中含有的芳香味成分(此处指尼古下成分）的初始含有量优选在2.0重量％ ^上。更优选的 是，芳香味成分(此处指尼古下成分)的初始含有量在4.0重量％ W上。
[0069] 如上所述，优选的是，碱处理后的香烟原料50的pH在8.0W上。更优选的是，碱处理 后的香烟原料50的pH在8.9~9.7的范围内。
[0070] 此处，在步骤S10中，也可对香烟原料50实施加水处理。加水处理前的香烟原料50 的含水量优选在10重量％ ^上，更优选在30重量％ ^上。虽然对香烟原料50的含水量的上 限没有特别的限定，但例如为了高效地加热香烟原料50,优选在50重量％ W下。
[0071] 在步骤S20中，加热已实施碱处理的香烟原料50。例如，在加热处理中，在碱处理装 置10的容器11中收纳有香烟原料50的状态下，可对容器11和香烟原料50同时加热。在运种 情况下，捕集装置20的管22显然安装在容器11上。
[0072] 此处，香烟原料50的加热溫度处于80°CW上且150°CW下的范围。通过香烟原料50 的加热溫度控制在screw上，能够使从香烟原料50充分释放芳香味成分的时刻提前。另一 方面，通过香烟原料50的加热溫度控制在150°CW下，能够使香烟原料50释放TSNA的时刻推 迟。
[0073] 另外，在步骤S20中，也可对香烟原料50实施加水处理。加水处理后的香烟原料50 的含水量优选在10% W上且50% w下。另外，在步骤S20中，也可对香烟原料50连续加水。优 选的是，加水量调整至使香烟原料50的含水量在10% W上且50% W下。
[0074] 另外，在步骤S20中，优选对香烟原料50实施通气处理。由此，能够增大从经过碱处 理的香烟原料50释放至气相中的释放成分61中含有的芳香味成分量。在通气处理中，例如 使80°C的饱和水蒸气接触香烟原料50。通气处理中的通气时间因处理香烟原料50的装置和 香烟原料50的量而有所不同，因此无法一概而论，例如，在香烟原料50为500g的情况下，通 气时间为300分钟W内。对于通气处理中的总通气量，也因处理香烟原料50的装置和香烟原 料50的量而有所不同，因此无法一概而论，例如，在香烟原料50为500g的情况下，总通气量 为lOL/g左右。
[0075] 另外，通气处理中使用的空气可W不是饱和水蒸气。对于通气处理中使用的空气 的含水量，无需特别对香烟原料50进行加湿，例如调整为使经过加热处理和通气处理的香 烟原料50中含有的水分处于50% W下范围内即可。通气处理中使用的气体不仅限定于空 气，也可W是氮气、氣气等惰性气体。
[0076] 在步骤S30中，使用上述捕集装置20,直到从满足第一条件到满足第二条件为止的 任意时刻为止，使在步骤S20中释放到气相中的释放成分接触常溫的捕集溶剂70。另外，为 了便于说明，要注意的是在图4中步骤S20和步骤S30记载为不同的处理，但实际上步骤S20 和步骤S30并列进行。并列的意思是，步骤S30的进行时间和步骤S20的进行时间重叠，要注 意的是，步骤S20和步骤S30无需同时开始?结束。
[0077] 此处，在步骤S20和步骤S30中，碱处理装置10的容器11内的压力为常压W下。详细 来说，碱处理装置10的容器11的压力上限为表压+0.1MpaW下。另外，碱处理装置10的容器 11的内部也可W是减压环境。
[0078] 此处，如上所述，作为捕集溶剂70可W使用甘油、水或乙醇。捕集溶剂70的溫度如 上所述为常溫。此处常溫的下限例如为捕集溶剂70不凝固的溫度，优选为10°C。常溫的上限 例如为40°CW下。
[0079] 第一条件为，在步骤S20开始后经过的时间轴上，在含有所述捕集溶剂70和所述排 放成分62的捕集溶液的抑从极大值减少0.2 W上之后，存在所述捕集溶液的抑的波动量在 规定范围W内的稳定区间，在该情况下，步骤S20开始后经过的时间下称为处理时间）达 到所述稳定区间的开始时刻。
[0080] 此处，稳定区间指的是，捕集溶液的pH的波动量在规定范围（例如，单位时间的平 均波动量为±0.01/分钟）内的区间，而且是该区间的捕集溶液的抑的波动幅度在规定范围 (例如，该区间开始时刻的pH与满足后述第二条件的时刻的pH的差为±0.2)内的区间。另 夕h在捕集溶液的抑从极大值减小0.2 W上之后，存在所述捕集溶液的pH的波动量在规定范 围W内的稳定区间，在该情况下，稳定区间的开始时刻例如是捕集溶液的抑停止下降的时 刻。
[0081] 此处，捕集溶液的pH的评测是在与实际处理中的条件相同的条件下事先测定的， 优选的是，捕集溶液的抑W处理时间替代。也就是说，优选的是，第一条件W处理时间替代。 由此，无需实时监控捕集溶液的pH的波动量，能够通过简易的控制来从捕集溶液中去除锭 离子(NH4+)。
[0082] 第二条件为，在干燥状态下，在香烟原料50的重量为100重量％的情况下，香烟原 料50中含有的芳香味成分(此处指尼古下成分)的残留量减少至0.3重量％。更优选的是，第 二条件为，在干燥状态下，在香烟原料50的重量为100重量％的情况下，香烟原料50中含有 的芳香味成分(此处指尼古下成分）的残留量减少至0.4重量％。更优选的是，第二条件为， 在干燥状态下，在香烟原料50的重量为100重量％的情况下，香烟原料50中含有的芳香味成 分(此处指尼古下成分)的残留量减少至0.6重量％。更优选的是，第二条件为，在干燥状态 下，在香烟原料50的重量为100重量％的情况下，香烟原料50中含有的芳香味成分(此处指 尼古下成分）的残留量减少至0.7重量％。
[0083] 此处，香烟原料50中含有的芳香味成分(此处指尼古下成分)的残留量的评测是在 与实际处理中的条件相同的条件下事先测定的，芳香味成分的残留量优选W处理时间替 代。也就是说，第二条件优选W处理时间替代。因此，无需实时监控芳香味成分的残留量，能 够通过简易的控制来抑制捕集溶剂中含有的TSNA含量的增加。
[0084] 步骤S40中，为了增加捕集溶剂中含有的芳香味成分的浓度，对捕捉了芳香味成分 的捕集溶剂70 (即捕集溶液)进行减压浓缩处理、加热浓缩处理或盐析处理。
[0085] 此处由于减压浓缩处理在密闭空间中进行，空气接触少，无需使捕集溶剂70成为 高溫，所W成分变化的可能性小。因此，若使用减压浓缩，则可使用的捕集溶剂的种类便会 增多。
[0086] 在加热浓缩处理中，虽然有可能发生芳香味成分的氧化等液体变质，但是有可能 得到增强香味的效果。但是，加热浓缩处理可使用的捕集溶剂的种类比减压浓缩要少。例 如，有可能无法使用具有MCT(Medium化ain化iglyceride中链甘油Ξ醋)运样的醋结构的 捕集溶剂。
[0087] 与减压浓缩处理相比，盐析处理能够提高芳香味成分的浓度，但由于在液体溶剂 相中和水相中芳香味成分各自分离，因此芳香味成分的成品率不高。并且，由于假定必须与 疏水性物质(MCT等)共存，所W根据捕集溶剂、水和芳香味成分的比率，有可能不发生盐析。
[0088] 在步骤S50中，对嗜好品的构成要素添加含有芳香味成分的捕集溶液。也就是说， 在步骤S50中，捕集溶剂70捕捉的芳香味成分担载在香味源基材上。
[0089] 另外，第一实施方式的主要目的是芳香味成分的提取，因此应注意步骤S40及S50 的处理并非是必须的处理。
[0090] (作用和效果）
[0091] 在第一实施方式中，使释放成分与捕集溶剂70接触的步骤S30至少要持续进行到 满足第一条件为止。由此，释放成分中含有的锭离子(NH4+)被从捕集溶液中充分去除。另外， 在从香烟原料50中释放和利用捕集溶液提取时，通过满足第一条件，表现出和锭离子相同 的动作的其他挥发性杂质(具体有乙醒、化晚)也被从捕集溶液中去除。
[0092] 另一方面，使释放成分与捕集溶剂70接触的步骤S30至少在满足第二条件之前结 束。由此，通过在TSNA的释放量增加之前结束S30,抑制捕集溶液中含有的TSNA的含有量的 增加。
[0093] 像运样通过步骤S20和步骤S30等简易的处理，不仅能够抑制锭离子(畑4+)和TSNA 等杂质的混入，还能够充分提取芳香味成分。即，能够通过简易的装置来提取芳香味成分。
[0094] 在实施方式中，由于香烟原料50中含有的非挥发性成分不会转移至捕集溶剂中， 而能够仅将在120°C左右挥发的成分捕集至捕集溶剂中，因此若将由捕集溶剂捕集的成分 用作电子烟的气溶胶源则效果好。由此，在电子烟中，既能够抑制锭离子、乙醒和化晚运样 的挥发性杂质的增加，又能够将含有烟香味的气溶胶送达给用户，而且能够抑制加热气溶 胶源的加热器的焦化等。另外，"电子烟"运一术语指的是:具备气溶胶源和用于加热雾化液 体气溶胶源的电加热器，用于向用户送达气溶胶的非燃烧型香味抽吸器或气溶胶抽吸器 (例如，日本特许第5196673号记载的气溶胶抽吸器、日本特许第5385418号记载的气溶胶电 子烟等）。
[00M][其他实施方式]
[0096] 通过上述实施方式对本发明进行了说明，但是构成该公开内容的一部分的论述及 附图不应理解为用于限定本发明。根据该公开内容，本领域技术人员应该清楚各种各样的 代替实施方式、实施例和运用技术。
[0097] 例如，也可对在步骤S20中释放芳香味成分后的香烟原料50(香烟原料残渣)添加 捕集溶剂（即捕集溶液）（倒回处理），该捕集溶剂通过与在步骤S30中从香烟原料50中释放 出的芳香味成分接触，而含有香烟原料50的芳香味成分。通过进行运样的倒回处理，能够进 一步去除杂质(锭离子、TSNA等），并能够制造出抑制芳香味成分损失的香烟原料。在倒回处 理中，可W将向香烟原料残渣添加的捕集溶液中和。在倒回处理中，也可W在向香烟原料残 渣添加捕集溶液之后，将含有芳香味成分的香烟原料残渣中和。另外，需要注意的是，在倒 回处理中，向香烟原料残渣倒回捕集溶液后的香烟原料中含有的芳香味成分含量(此处指 尼古下成分）比释放芳香味成分前的香烟原料中含有的芳香味成分含量(此处指尼古下成 分)低。
[0098] 而且，在进行上述倒回处理前，也可W利用洗净溶剂将在步骤S20中释放芳香味成 分后的香烟原料50(香烟原料残渣)洗净。另外，作为洗净溶剂，可W举出水性溶剂，作为具 体例，可W是纯水、超纯水，也可W是自来水。由此，去除香烟原料残渣中残留的杂质。因此， 在进行上述倒回处理的情况下，能够进一步去除杂质(锭离子、TSNA等），能够制造出抑制芳 香味成分损失的香烟原料。
[0099] [实验结果]
[0100] (第一实验）
[0101] 在第一实验中，准备图5所示的样本(样本A~样本D)，在W下条件下，测定了捕集 溶液的抑和捕集溶液中含有的锭离子(NH4+)。
[0102] 在干燥状态下，样本A~样本D的尼古下含有量(Nic.量)和锭离子的含有量(NH4+ 量)如图5所示。另外，样本A的糖类(果糖、葡萄糖、薦糖、麦芽糖、肌糖)的含有量均几乎为零 (未达到检测界限），样本B的糖类(果糖、葡萄糖、薦糖、麦芽糖、肌糖）的含有量合计为9.37 重量％，样本C的糖类(果糖、葡萄糖、薦糖、麦芽糖、肌糖）的含有量合计为18.81重量％，样 本D的糖类(果糖、葡萄糖、薦糖、麦芽糖、肌糖）的含有量为0.02重量％。另外，捕集溶液的抑 测定结果如图6所示，捕集溶液中含有的锭离子(NH4+)的测定结果如图7所示。在图6和图7 中，处理时间指的是从香烟原料的加热处理(S20)开始后经过的时间。处理时间也可W认为 是从芳香味成分下称为尼古下成分）的捕集处理(S30)开始后经过的时间。
[0103] 一实验条件一
[0104] ?香烟原料的量:500g
[0105] ?香烟原料的加热溫度：120°C
[0106] ?碱处理后的香烟原料的抑:9.6
[0107] ?碱处理后的香烟原料的初期含水量:39% ±2%
[0108] .捕集溶剂的种类:甘油
[0109] ?捕集溶剂的溫度:20°C
[0110] ?捕集溶剂的量:61g
[0111] ?起泡处理(通气处理和捕集处理)时的通气流量:1化/min
[011 ^ 另外，起泡处理(通气处理）中使用的气体为约20°C、约60 % -畑的空气。
[0113] 对于样本A和样本D，可W确认的是，如图6所示，在捕集溶液的抑的评测中，在捕集 溶液的抑从极大值减少0.2 W上之后，存在捕集溶液的抑的波动量在规定范围W内的稳定 区间。可W确认的是，如图7所示，在稳定区间开始的时刻（例如处理时间= 40min)，捕集溶 液中含有的锭离子(NH4+)的浓度已经充分降低。
[0114] 与此相对，对于样本B，可W确认的是，如图6所示，在捕集溶液的抑的评测中，不存 在捕集溶液的抑从极大值减少0.2W上的区间。可W确认的是，对于样本C，如图6所示，在捕 集溶液的抑的评测中，捕集溶液的抑断断续续地降低，不存在上述稳定区间。
[0115] 另外，如上所述，稳定区间是指捕集溶液的抑的波动量在规定范围（例如单位时间 的平均波动量为±0.01/分钟）内的区间，且在该区间内捕集溶液的抑的波动幅度在规定范 围（例如，该区间开始时的抑和满足后述第二条件时的抑的差为±0.2)内。
[0116] 此处，可W确认的是，通过加热处理和捕集处理，香烟原料中含有的糖类(果糖、葡 萄糖、薦糖、麦芽糖、肌糖)减少，挥发性的有机酸(醋酸、甲酸)增加。另外，可W确认的是，挥 发性有机酸的增加量为样本C〉样本B〉样本D〉样本A，香烟原料中含有的糖类的含有量越高 的样本，其挥发性有机酸的增加量也越大。运被认为是由于糖的分解而生成酸性物质并迁 移到捕集溶液中导致的。换而言之，可W确认的是，如同样本A和样本D，通过使用香烟原料 中含有的糖类的含有量低的白肋种香烟原料，详细来说，通过使用香烟原料中含有的糖类 的含有量合计为9.0重量％ W下的香烟原料，能够清楚地辨别出表示捕集溶液中的锭离子 浓度充分降低的pH的稳定区间。另外，通过特意使用锭离子(NH4+)浓度高的白肋种香烟原 料，使伴随着pH减少的评测变得容易看清。进一步来说，通过锭离子(NH4+)的降低处理，表现 出与锭离子(畑4+)相同的释放、回收动作的挥发性杂质（具体有乙醒、邮晚)也同时降低，因 此挥发性杂质(具体有乙醒、化晚）的去除容易。
[0117] 从运样的实验结果可W确认的是，如样本A和样本D，在捕集溶液的抑的评测中，在 捕集溶液的抑从极大值减少0.2 W上之后，存在所述捕集溶液的pH的波动量在规定范围W 内的稳定区间，在该情况下，当处理时间超过稳定区间的开始时刻时，锭离子(NH4+)的浓度 充分降低。也就是说，可W确认的是，第一条件优选为处理时间到达稳定区间的开始时刻。
[0118] (第二实验）
[0119] 在第二实验中，准备白肋种的香烟原料的样本(上述样本A和样本D)，在W下条件 下，测定了干燥状态下香烟原料中含有的生物碱(此处指尼古下成分）的残留量下称为 香烟原料中的尼古下浓度）、捕集溶液中含有的生物碱(此处指尼古下成分)的回收率下 称为尼古下回收率）、捕集溶液中含有的TSNA浓度（W下称为捕集溶液TSNA浓度）。
[0120] 样本A的香烟原料中尼古下浓度和尼古下回收率的测定结果如图8所示，样本D的 香烟原料中尼古下浓度和尼古下回收率的测定结果如图9所示。另外，样本A的捕集溶液中 含有的TSNA的浓度的测定结果如图10所示。样本D的捕集溶液中含有的TSNA的浓度的测定 结果如图11所示。香烟原料中尼古下浓度是W在干燥状态下在香烟原料的重量为100重 量％的情况下的重量％来表示的。尼古下回收率是W在干燥状态下相对于香烟原料中含有 的尼古下成分的初始重量的比率来表示的。捕集溶液中含有的TSNA的浓度是W在捕集溶液 为100重量％的情况下的重量％来表示的。在图8~图11中，处理时间为香烟原料的加热处 理(S20)开始后经过的时间。处理时间也可W认为是尼古下成分的捕集处理(S30)开始后经 过的时间。
[0121 ]另外，对4-(161:1171]1；[1：1'03日111；[]1〇)-1-(3-口71'1(171)-1-13111日]1〇]16(^下称为順1〇、 Ν' -Nitorsono;rnicotine( W下称为顺N)、N' -Nit;rosoanatabine( W下称为NAT)和Ν'- 化t;rosoanabasine( W下称为NAB)运4种TSNA的浓度进行了测定。
[0122] 一实验条件一
[0123] ?香烟原料的量:500g
[0124] .香烟原料的加热溫度:120°C
[0125] ?碱处理后的香烟原料的抑:9.6
[0126] .碱处理后的香烟原料的初始含水量:39% ±2%
[0127] .捕集溶剂的种类:甘油
[012引 ?捕集溶剂的溫度:20°C
[0129] ?捕集溶剂的量:60g
[0130] ?起泡处理(通气处理和捕集处理)时的通气流量:1化/min
[0131] 另夕h起泡处理(通气处理）中使用的气体为约20°C、约60 % -畑的空气。
[0132] 第一，对于样本A，如图8所示，在香烟原料中尼古下浓度的评测中，尼古下残留率 断断续续地减少。如图10所示，可W确认的是，在捕集溶液TSNA浓度的评测中，虽然NNK没有 变化，但NNN、NAT和NAB在经过一定时间后增加。
[0133] 详细来说，可W确认的是，在处理时间达到香烟原料中尼古下浓度为0.3重量％的 时刻(本实验结果为300分钟)之后，香烟原料中含有的尼古下成分的残留量的减少速度(即 尼古下成分从香烟原料挥发的速度)降低，预计尼古下成分的回收率不会升高。另外，可W 确认的是，在处理时间超过香烟原料中尼古下浓度为0.4重量％的时刻(本实验结果为180 分钟)之后，捕集溶液中的NAB缓慢增加。而且，可W确认的是，处理时间超过香烟原料中尼 古下浓度为0.6重量％的时刻(本实验结果为120分钟)之后，捕集溶液中的N順和NAT显著增 加。
[0134] 第二，对于样本D，如图9所示，在香烟原料中尼古下浓度的评测中，香烟原料中含 有的尼古下成分的残留量断断续续地减少。如图11所示，可W确认的是，在捕集溶液TSNA浓 度的评测中，虽然NNK没有变化，但NNN、NAT和NAB在经过一定时间会增加。
[0135] 详细来说，可W确认的是，在处理时间达到香烟原料中尼古下浓度为0.3重量％的 时刻(本实验结果为300分钟)之后，香烟原料中含有的尼古下成分的残留量的减少速度(即 尼古下成分从香烟原料挥发的速度)降低，预计尼古下成分的回收率不会升高。另外，可W 确认的是，在处理时间超过香烟原料中尼古下浓度为0.4重量％的时刻(本实验结果为180 分钟)之后的时刻时，捕集溶液中的NAB缓慢增加。而且，可W确认的是，处理时间超过香烟 原料中尼古下浓度为0.7重量％的时刻(本实验结果为40分钟）后，如图11所示，捕集溶液中 的N順和NAT开始增加。
[0136] 从运样的实验结果可W确认的是，第一，对于样本A和样本D双方，优选的是加热处 理（S20)和捕集处理(S30)在香烟原料中尼古下浓度达到0.3重量％的时刻之前结束。也就 是说，可W确认的是，第二条件优选为香烟原料中尼古下浓度减少至0.3重量％。
[0137] 第二，对于样本A和样本D双方，可W确认的是，更优选的是，在香烟原料中尼古下 浓度达到0.4重量％的时刻之前结束加热处理(S20)和捕集处理(S30)。也就是说，可W确认 的是，第二条件优选为香烟原料中尼古下浓度减少至0.4重量％。
[0138] 第Ξ，可W确认的是，对于样本A，更优选的是，在香烟原料中尼古下浓度达到0.6 重量％的时刻之前结束加热处理(S20)和捕集处理(S30)。也就是说，可W确认的是，第二条 件更优选为香烟原料中尼古下浓度减少至0.6重量％。
[0139] 第四，可W确认的是，对于样本D，更优选的是，在香烟原料中尼古下浓度达到0.7 重量％的时刻之前结束加热处理(S20)和捕集处理(S30)。也就是说，可W确认的是，第二条 件优选为香烟原料中尼古下浓度减少至0.7重量％。另外，若设定运样的第二条件，则需要 留意的是，在样本A中，捕集溶液中的N順和NAT也不会增加。
[0140] (第=实验）
[0141] 在第Ξ实验中，准备样本P~样本Q，在W下条件下，测定了捕集溶液的抑和捕集溶 液中含有的生物碱(此处指尼古下成分)的浓度。样本P是使用甘油作为捕集溶剂的样本。样 本Q是使用水作为捕集溶剂的样本。样本R是使用乙醇作为捕集溶剂的样本。捕集溶液的pH 的测定结果如图12所示。捕集溶液中含有的尼古下成分的浓度的测定结果如图13所示。在 图12和图13中，处理时间为香烟原料的加热处理(S20)开始后经过的时间。处理时间也可W 认为是尼古下成分的捕集处理(S30)开始后经过的时间。
[0142] 一实验条件一
[0143] ?香烟原料的量:500g
[0144] ?香烟原料的种类：白肋种
[0145] .香烟原料的加热溫度:120°C
[0146] ?碱处理后的香烟原料的抑:9.6
[0147] ?捕集溶剂的溫度:20°C
[0148] ?捕集溶剂的量:60g
[0149] ?起泡处理(通气处理和捕集处理)时的通气流量:1化/min
[0150] 另夕h起泡处理(通气处理）中使用的气体为约20°C、约60 % -畑的空气。
[0151] 如图12所示，在使用甘油、水或乙醇作为捕集溶剂的情况下，虽然稳定区间中捕集 溶液的抑的绝对值不同，但是作为捕集溶液的抑的评测，没有看到各捕集溶剂存在非偶然 差异。同样的，如图13所示，在使用甘油、水或乙醇作为捕集溶剂的情况下，没有看到捕集溶 液中含有的尼古下成分的浓度存在非偶然差异。
[0152] 从运样的实验结果可W确认的是，甘油、水或乙醇可W作为捕集溶剂使用。
[0153] (第四实验）
[0154] 第四实验中，在W下条件下，变更捕集溶剂的溫度，测定捕集溶液中含有的锭离子 和化晚的重量。捕集溶液中含有的锭离子的重量如图14所示。捕集溶液中含有的化晚的重 量如图15所示。
[ο巧日]一实验条件一
[0156] ?香烟原料的量:500g
[0157] ?香烟原料的种类：白肋种
[015引 ?香烟原料的加热溫度：120°C
[0159] ?碱处理后的香烟原料的抑:9.6
[0160] .捕集溶剂的种类:甘油
[0161] ?捕集溶剂的量:60g
[0162] 第一，如图14所示，可W确认的是，在捕集溶剂的溫度为10°CW上的情况下，能够 高效地去除锭离子。另一方面，可W确认的是，即使在不控制捕集溶剂的溫度的情况下，也 能够高效地去除锭离子。另外，在捕集溶剂的溫度为4(TCW下时，会抑制生物碱(此处指尼 古下成分)从捕集溶液的挥发。从运样的观点来看，通过使捕集溶剂的溫度在l〇°CW上且40 下，能够在抑制尼古下成分从捕集溶液中挥发的同时，高效地从捕集溶液中去除锭离 子。
[0163] 第二，如图15所示，可W确认的是，在捕集溶剂的溫度为10°CW上的情况下，能够 高效地去除化晚。另一方面，可W确认的是，即使在不控制捕集溶剂的溫度的情况下，也能 够高效地去除化晚。另外，在捕集溶剂的溫度为4(TCW下时，会抑制尼古下成分从捕集溶液 的挥发。从运样的观点来看，通过使捕集溶剂的溫度在l〇°CW上且4(TCW下，能够在抑制尼 古下成分从捕集溶液中挥发的同时，高效地从捕集溶液中去除化晚。
[0164] 另外，捕集溶剂的溫度为控制收纳捕集溶剂的容器的溫度的冷却设备(恒溫槽)的 设定溫度。在本实验条件中，需要留意的是，在将容器放置到冷却设备并开始溫度控制后大 约60分钟时，捕集溶剂的溫度稳定。
[01化][测定方法]
[0166] (捕集溶液的pH的测定方法）
[0167] 在控制为22°C的室溫的实验室内，将捕集溶液放置在密闭容器内进行溫度调和， 直至变为室溫。调和后，打开盖子，将抑测量仪(METTL邸TOLEDO公司制造：Seve址asyS20) 的玻璃电极浸入捕集溶液中开始测定。抑现慢仪已事先通过pH4.01、pH6.87、pH9.21的抑测 量仪校正液校正。当来自传感器的输出变化在5秒内稳定在O.lmVW内时，将该点作为该捕 集溶液的抑。
[016引（捕集溶液中含有的NH4+的测定方法）
[0169] 取50化捕集溶液，添加0.05N的稀硫酸水溶液95化L将其稀释，用离子色谱法分析， 测定捕集溶液中含有的锭离子。
[0170] (香烟原料中含有的尼古下成分的测定方法）
[0171] 按照德国标准化机构DIN 10373的方法进行测定。也就是说，取香烟原料250mg，向 其添加7.5mLll%氨氧化钢水溶液和lOmL乙烧，振荡60分钟后提取。提取后，将澄清层的乙 烧相提供给气相色谱质量分析仪(GC/MS)，测定香烟原料中含有的尼古下重量。
[0172] (香烟原料中含水量的测定方法）
[0173] 取香烟原料250mg，添加 lOmL乙醇，振荡60分钟后提取。提取后，将提取液用0.45μπι 的薄膜过滤器过滤后，提供给具备导热性检测器的气相色谱仪(GC/TCD)，测定香烟原料中 的含水量。
[0174] 另外，通过从香烟原料的总重量减去上述含水量，来算出干燥状态下的香烟原料 的重量。
[0175] (捕集溶液中含有的TSNA的测定方法）
[0176] 取0.5mL捕集溶液，添加0.1M的醋酸锭水溶液95化L将其稀释，利用高速液相色谱 质量分析仪化C-MS/MS)，测定捕集溶液中含有的TSNA。
[0177] (GC分析条件）
[0178] 香烟原料中含有的尼古下成分和含水量的测定中使用的GC分析的条件如下表所 /J、- 〇
[0179] [表 1]
[0180]
[0181] (捕集溶液中含有的化晚的测定方法）
[0182] 取捕集溶液ImL，添加乙醇19mL将其稀释，将稀释的溶液提供给气相色谱质量分析 仪，测定捕集溶液中含有的化晚的量。
[0183] 另外，日本国专利申请第2014-035429号(2014年2月26日申请)的所有内容通过参 照引入本申请中。
[0184] 工业可用性
[0185] 根据实施方式，能够提供能够通过简易的装置提取芳香味成分(例如含有尼古下 成分的生物碱)的芳香味成分的提取方法和嗜好品的构成要素的制造方法。
【主权项】
1. 一种芳香味成分的提取方法，其从香烟原料提取芳香味成分，其特征在于，具备： 加热经过碱处理的香烟原料的工序A; 直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在所述工序A中释放到 气相中的释放成分接触常温的捕集溶剂的工序B; 在干燥状态下，在所述香烟原料的总重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有 的糖类的含有量合计为9.0重量％以下； 所述第一条件为:在所述工序A开始后经过的时间轴上，在含有所述捕集溶剂和所述释 放成分的捕集溶液的pH从极大值减少0.2以上之后，存在所述捕集溶液的pH的波动量在规 定范围以内的稳定区间，在该情况下，所述工序A开始后经过的时间达到所述稳定区间的开 始时刻； 所述第二条件为:在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，作为 所述香烟原料中含有的所述芳香味成分的指标的尼古丁成分的残留量减少至0.3重量％。2. 如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第二条件为:在干燥状态下，在所述 香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量 减少至0.4重量％。3. 如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第二条件为:在干燥状态下，在所述 香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量 减少至0.6重量％。4. 如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述第二条件为:在干燥状态下，在所述 香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量 减少至0.7重量％。5. 如权利要求1至4中任一项所述的提取方法，其特征在于，在所述工序A中，对所述香 烟原料实施加水处理。6. 如权利要求1至5中任一项所述的提取方法，其特征在于，所述香烟原料为白肋种的 香烟原料。7. -种嗜好品的构成要素的制造方法，其特征在于，具备： 加热经过碱处理的香烟原料的工序A; 直到从满足第一条件到满足第二条件为止的任意时刻为止，使在所述工序A中释放到 气相中的释放成分接触常温的捕集溶剂得到捕集溶液的工序B; 将所述捕集溶液添加到所述构成要素的工序C; 在干燥状态下，在所述香烟原料的总重量为100重量％的情况下，所述香烟原料中含有 的糖类的含有量合计为9.0重量％以下； 所述第一条件为:在所述工序A开始后经过的时间轴上，在含有所述捕集溶剂和所述释 放成分的捕集溶液的pH从极大值减少0.2以上之后，存在所述捕集溶液的pH的波动量在规 定范围以内的稳定区间，在该情况下，所述工序A开始后经过的时间达到所述稳定区间的开 始时刻； 所述第二条件为:在干燥状态下，在所述香烟原料的重量为100重量％的情况下，所述 香烟原料中含有的所述尼古丁成分的残留量减少至〇. 3重量％。
【文档编号】A24B15/26GK106028844SQ201580010569
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2015年2月24日
【发明人】藤泽仁纪, 中野拓磨, 山田学
【申请人】日本烟草产业株式会社