专利名称：结石清颗粒及制备方法
技术领域：
本发明涉及中成药颗粒的制作工艺技术领域，尤其涉及结石清颗粒及制备方法。
背景技术：
颗粒剂是常用的药品剂型，根据我国有关药品法规，改变剂型作为一种新药研究，结石清颗粒的原有剂型是结石清胶囊，已列入国家药品监督管理局国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分肝胆分册)中。原剂的工艺为处方中三味药各取10％粉碎备用；其余的加水煎煮，浓缩成稠膏加入上述细粉，干燥，粉碎，装胶囊，即得。该胶囊剂服用量大，吞咽困难，尤对年老体弱者，且该药剂型单一，同时，其质量标准尚可进一步提高，且颗粒剂与之相较，还有起效迅速的优点，基于此，我们应用现代制药技术对该产品剂型作必要的改进，形成新的制剂，同时提高质量控制标准，来保证产品的监控质量，提高药效，造福百姓。
发明内容
本发明的目的是提供结石清颗粒及制备方法，来提高产品质量和疗效，使患者更乐意服用，以更好地满足医疗需求。
1、结石清颗粒的制备方法包括如下步骤1.1 结石清颗粒的配方组成结石草5400～25000g 鹅不食草300～1400g 延胡索300～1400g辅料适量，共制成1000包。
最佳配方是结石草10800～16200g 鹅不食草600～900g 延胡索600～900g辅料适量，共制成1000包。
1.2 结石清颗粒的制备工艺工艺一、将处方中三味分别检验合格备用；处方中三味各取处方量的10％粉碎成细粉，剩余结石草等三味粉碎成粗粉/饮片，加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，加适量辅料混匀，制粒，干燥，整粒，分装，即得。
工艺二、将处方中三味分别检验合格备用；处方中三味各取处方量的10％粉碎成细粉，剩余结石草等三味粉碎成粗粉/饮片，加水煎煮2-3次，合并煎液，滤过，滤液浓缩干燥制成干膏粉，加入上述细粉及适量辅料混匀，制粒，干燥，整粒，分装，即得。
工艺三、将处方中三味分别检验合格备用；处方中结石草等三味粉碎成粗粉/饮片，加水煎煮2-3次，合并煎液，滤过，滤液浓缩干燥制成干膏粉，与适量辅料混匀，制粒，干燥，整粒，分装，即得。
1.3 通过工艺所得的为颗粒工艺中所加的辅料可以是聚维酮K30、微粉硅胶、淀粉、糊精、蔗糖、甜菊素、阿斯帕坦、硬脂酸镁、香精等中的任何一种或多种混合使用。
工艺中粉碎成细粉通常为过80-160目的细粉，最佳为超微粉碎成200-300目的细粉。
工艺中粉碎成粗粉/饮片为过5-40目的粗粉/饮片，最好为粉碎成10-20目的粗粉。
工艺中水煎煮的条件为水煎煮2-3次，加水量第一次为药量的6-12倍量，第二、三次为药量的4-10倍量，水煎煮的时间为每次1-3小时；最佳为煎煮3次，加水量第一次为药量的10倍量，第二、三次为药量的8倍量，每次2小时。
工艺中浓缩成稠膏的相对密度为1.15-1.40(80℃)，最佳相对密度为1.30-1.32(80℃)。
工艺中干燥可采用减压干燥或喷雾干燥。减压干燥温度控制在50-90℃，最佳为60℃。喷雾干燥为将提取液浓缩成相对密度为1.05-1.15(60℃)的浓缩液，喷雾干燥，进风温度为100-200℃，出风温度为50-150℃，最佳相对密度为1.08-1.10(60℃)，进风温度为160℃，出风温度为100℃。颗粒干燥采用减压干燥。
2、本发明对结石清颗粒质量控制主要是鉴别、检查、含量测定三个方面，在鉴别上原剂型对结石草、鹅不食草进行了薄层鉴别，现予以保留，并增加了对延胡索的薄层鉴别，在检查上增加了重金属、砷盐的限量检查，规定重金属限量不得过百万分之十，砷盐限量不得过百万分之二；在含量测定上原剂型对延胡索进行了定量，现予以保留。
该发明是在现有胶囊剂的基础上剂型工艺改革，质量标准又有新的提高，对提高产品质量有重大意义，丰富了用药品种，满足和保障了人们的用药需求。
具体实施例方式
本发明的最佳实施方案是将处方中十三味分别检验合格备用；处方中结石草等三味粉碎成粗粉，加水煎煮3次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.08-1.10(60℃)，喷雾干燥制成干膏粉，与适量辅料混匀，制粒，干燥，整粒，分装，即得。
权利要求
1.一种结石清颗粒及制备方法，其特征在于(1)将处方中三味分别检验合格备用；处方中结石草、鹅不食草、延胡索三味各取处方量的10％粉碎成细粉，剩余量粉碎成粗粉/饮片，加水煎煮2-3次，每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，加适量辅料混匀，制粒，干燥，整粒，分装，即得。(2)将处方中三味分别检验合格备用；处方中结石草、鹅不食草、延胡索三味各取处方量的10％粉碎成细粉，剩余量粉碎成粗粉/饮片，加水煎煮2-3次，合并煎液，滤过，滤液浓缩干燥制成干膏粉，加入上述细粉及适量辅料混匀，制粒，干燥，整粒，分装，即得。(3)将处方中三味分别检验合格备用；处方中结石草、鹅不食草、延胡索三味粉碎成粗粉/饮片，加水煎煮2-3次，合并煎液，滤过，滤液浓缩干燥制成干膏粉，与适量辅料混匀，制粒，干燥，整粒，分装，即得。
2.根据权利要求1所述的结石清颗粒及制备方法，其特征在于工艺中所加的辅料可以是聚维酮K30、微粉硅胶、淀粉、糊精、蔗糖、甜菊素、阿斯帕坦、硬脂酸镁、香精等中的任何一种/多种混合使用。
3.根据权利要求1所述的结石清颗粒及制备方法，其特征在于工艺中粉碎成细粉通常为过80-160目的细粉，最佳为超微粉碎成200-300目的细粉。工艺中粉碎成粗粉/饮片为过5-40目的粗粉/饮片，最好为粉碎成10-20目的粗粉。
4.根据权利要求1所述的结石清颗粒及制备方法，其特征在于工艺中水煎煮的条件为水煎煮2-3次，加水量第一次为药量的6-12倍量，第二、三次为药量的4-10倍量，水煎煮的时间为每次1-3小时；最佳为煎煮3次，加水量第一次为药量的10倍量，第二、三次为药量的8倍量，每次2小时。
5.根据权利要求1所述的结石清颗粒及制备方法，其特征在于工艺中浓缩成稠膏的相对密度为1.15-1.40(80℃)，最佳相对密度为1.30-1.32(80℃)。
6.根据权利要求1所述的结石清颗粒及制备方法，其特征在于工艺中干燥可采用减压干燥/喷雾干燥。减压干燥温度控制在50-90℃，最佳为60℃。喷雾干燥为将提取液浓缩成相对密度为1.05-1.15(60℃)的浓缩液，喷雾干燥，进风温度为100-200℃，出风温度为50-150℃，最佳相对密度为1.08-1.10(60℃)，进风温度为160℃，出风温度为100℃。颗粒干燥采用减压干燥。
7.根据权利要求1所述的结石清颗粒及制备方法，其特征在于在质量检测标准上，有延胡索的薄层鉴别，有重金属、砷盐的限量检查，规定重金属限量不得过百万分之十，砷盐限量不得过百万分之二。
全文摘要
本发明公开了结石清颗粒及制备方法，本发明是在现有胶囊剂的基础上进行剂型工艺改革，具有服用方便，起效快的优点，克服了原剂型服用量大，吞咽困难的不足，丰富了用药品种，使患者乐意服用以更好地满足医疗需要，质量标准有新的提高。对提高产品质量有重大意义。该药具有利胆排石、活血止痛的功能。用于肝胆湿热蕴结所致的胆囊炎，胆石症。本品生产、携带、使用方便，是临床受欢迎和安全、稳定、有效的药品，是现代制药企业理想的产品。
文档编号A61P1/16GK1537585SQ03118310
公开日2004年10月20日 申请日期2003年4月20日 优先权日2003年4月20日
发明者毛友昌, 毛晓敏 申请人:毛友昌