专利名称：一种药丸密封用蜡组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种蜡组合物；更确切地说，本发明涉及不含蜂蜡、而以石蜡和氧化石油蜡为主要原料制成的药丸密封用蜡组合物。
背景技术：
在我国的中医药行业中，药丸密封用蜡一直使用石蜡和蜂蜡按一定比例的调配物。但是由于蜂蜡存在价格高、纯度低、熔点低等缺点，造成制得的药丸密封用蜡容易在常温下变软、发粘，且抗摔裂性差、封口困难，因此本领域技术人员尝试用其他原料来代替蜂蜡，以制备具有优良的加工和使用性能的密封用蜡。
CN 1037313A公开了一项没有排除蜂蜡的“中药蜜丸包装壳的组成”的专利，此发明中机制蜡由石蜡、蜂蜡、松香、EVA、EAA树脂、PE树脂、低分子聚乙烯、凡士林和蓖麻油组成；由于此项专利没有排除蜂蜡组分，因此对于蜂蜡掺假及其纯度不高而导致的药丸密封用蜡的开裂问题不能很好的解决；此发明中手工吊蜡配方由石蜡、松香、EVA、EEA树脂、PE树脂、低分子聚乙烯、蓖麻油组成，虽然不再使用蜂蜡，但其抗摔裂性能不理想。
本发明的发明人曾经在中国专利公开CN1410488A中公开了一种不含蜂蜡的防开裂药丸密封用蜡组合物，该组合物主要由石蜡和聚乙烯蜡组成，添加液体石蜡、微晶蜡和氧化聚乙烯蜡等添加剂。该发明产品的强度、韧性、耐低温和耐高温性能都超过了目前中药厂使用的密封蜡的性能，但是该组合物存在以下缺点熔点较高，导致沾蜡丸时温度较高，不利于工人操作；对封口时间的要求比较严，时间稍长则蜡丸变硬，造成封口不严的现象。
发明内容
为了解决现有技术中药丸蜡的熔点高、封口时间短等问题，本发明提供了一种新型的药丸密封用蜡组合物，其主要成分包括石蜡熔点40～70℃；用量10～90重量％，优选10～80重量％，所述的石蜡为食品级石蜡，包括全炼蜡和半炼蜡，可以是国内生产的，也可以是进口产品；氧化石油蜡用量10～90重量％，优选10～70重量％，所述的氧化石油蜡为各种型号的氧化石蜡和各种型号的氧化微晶蜡，可以是国内生产的，也可以是进口产品。
本发明的药丸密封用蜡组合物还可以进一步含有下述添加剂聚乙烯蜡、液体石蜡、微晶蜡、聚烯烃及其改性物(聚丙烯蜡、酸改性聚丙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异丁烯、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-醋酸乙烯-甲基丙烯酸酯三元共聚物)，甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、硅油、动植物油脂或经氢化等加工处理过的油脂(如氢化大豆油、氢化蓖麻油等)。
所用的聚乙烯蜡分子量可以在1000～30000之间，可以是国内生产的，也可以是进口产品。
所述的液体石蜡、微晶蜡、聚乙烯、EVA、甲基纤维素、乙基纤维素、氢化大豆油、氢化蓖麻油等均为国内外各种牌号、型号的产品。这些添加剂的添加量为0.1～70％，优选添加量为0.1～40％。
本发明的药丸密封用蜡组合物还进一步含有少量或不含阴离子表面活性剂，如高级脂肪醇、高级脂肪酸及其盐类、磺酸及其盐类、硫酸酯及其盐类、磷酸酯及其盐类等。所述的阴离子表面活性剂的添加量为0.1～30％，优选添加量为0.1～20％。
在本发明的药丸密封用蜡组合物中还可进一步含有少量或不含非离子表面活性剂，包括聚乙二醇型和多元醇型。
所述的聚乙二醇型表面活性剂包括各种规格和各种型号的脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基醇酰胺等。
所述的多元醇型表面活性剂包括各种规格和各种型号的甘油脂肪酸酯和季戊四醇脂肪酸酯、山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯和烷基醇酰胺等。
所述的非离子表面活性剂的量为0.1～20％，优选0.1～10％。
本发明的药丸密封用蜡组合物中还可以含有少量或不含膨润土、硅藻土、高岭土、碳酸钙和二氧化硅等。
所述的膨润土、硅藻土、高岭土、碳酸钙和二氧化硅等均为国内外生产的各种品牌和各种型号的产品，添加量为0.1～20％，优选0.1～15％。
本发明的防开裂药丸密封用蜡组合物可按常规的方法制备将各种组分放置于常规的带外源加热的混合搅拌容器中，升温加热到100～160℃，使物料完全熔化后，搅拌10～50分钟，此后出料，冷却到100℃或制成蜡块备用。
本发明的防开裂药丸密封用蜡组合物具有优良的操作和使用性能，组合物的柔韧性、硬度和熔点可根据需要进行调整。本发明组合物具有非常好的柔韧性，在常温和低温下冷却24小时后取出，立即从1米高处向水磨石地面自由落下时不掉渣，裂纹率很低，抗摔裂性好。现有技术的药丸密封用蜡组合物对封口时间要求很高，沾完蜡丸后要立即封口，否则时间一长，蜡即凝固，造成封口不严；而使用本发明的蜡样沾蜡丸，封口时间能延长到1.5分钟～2.0分钟左右，而且沾蜡温度明显降低，原来的沾蜡温度是120-130℃，本发明组合物的沾蜡温度在80℃～100℃之间，易于操作；蜡液的热稳定性也较好。
通过调整各种组分的比例制备出的本发明密封用蜡组合物，可用于多种不同的实际用途。所述蜡组合物不但适于作为药丸密封用蜡，还可因其柔韧性而适用于涂布柔性薄层材料如雨伞用油布、雨衣、纸张等上以制备防水用品，还可用其抗冲击性而用于要求具有机械强度的场合，如用作模具、雕塑件、装饰品、美术品等，还可因其具有高的熔点而用在需要耐受一定的温度的物品如一次性水杯、饭菜容器等上、及在电气配件上用作电绝缘蜡。这使得本发明产品具有宽广的应用前景。
具体实施例方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但这并不意味着本发明的可实施范围仅限于此。本领域普通技术人员在了解了本发明的内容后，还可做出许多改变或改进，但这些改变或改进均不超出后附权利要求限定的本发明的实质范围。
若无特别的说明，下面的百分含量均为重量百分含量。
采用不同的配方制备了本发明的药丸密封蜡组合物，具体配方见表1中的实施例1-6，并对所制备的组合物的熔点、抗摔裂性能以及稳定性进行了表征，具体的熔点和抗摔裂次数见表1中的数据。为了与现有技术的药丸蜡组合物进行性能对比，表1中还给出了某工厂生产车间目前使用的蜡样——车间蜡样和专利(CN 1410488A)蜡样——学院蜡样A的熔点和抗摔裂次数的数据。
药丸蜡组合物的熔点表征使用烘箱法。将沾蜡后的蜡丸各取出3个，放入烘箱中，分别在35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃下加热4h，观察蜡丸在上述温度下的熔化情况，并记录熔化温度，取平均值。
表征药丸蜡的抗摔裂性能是采用把沾蜡后的蜡丸在一定温度，如室温(13℃)，或低温(-18℃)下的冰箱冷冻室中放置12h后，取出蜡丸立即在1m高处平台上自由滚下，落到光滑的水磨石地面，观察蜡丸的开裂情况。记录蜡丸出现裂纹时总计被摔击的次数，取5次结果的平均值。
对本发明的蜡丸在100℃分别加热30h、40h、50h、60h后，取出各时间段的蜡样进行对比，发现蜡丸的颜色没有明显变化，且没有任何气味，说明该蜡样的性质比较稳定。
表1药丸密封用蜡组合物配方(％)及其性能测定结果
*表示122℃沾1～2次，65℃沾2～3次从表1中的蜡丸变软温度数据可以看出车间蜡样在35℃左右就有可能发粘，破坏密封效果；而学院蜡样A和本发明蜡样的变软温度明显高于车间蜡样，因此常温下使用时不会发粘，能够满足正常的使用要求。
在封口操作中，沾蜡温度也是一个非常重要的操作指标。使用的沾蜡温度必须保证药丸密封用蜡完全熔化。由表中数据可知，本发明蜡样的沾蜡温度为90℃，即本发明蜡样在90℃下就能完全熔化；而学院蜡样A的沾蜡温度高达130℃，不易于进行封口操作。现在普遍使用的车间蜡样的沾蜡操作比较繁琐，需要在122℃下沾1～2次，在65℃下沾2～3次，这样操作的原因是车间蜡样与药丸的粘接性不好，因此需要先在较高的温度下沾蜡，在药丸表面形成一个蜡的薄层，然后在较低的温度下沾蜡，将蜡粘在该薄层上。另外，使用学院蜡样A进行封口操作时允许的封口时间只有大约30秒，而使用本发明蜡样的封口时间能延长到1.5分钟～2.0分钟左右，这样就有足够的时间进行封口操作，有利于提高粘结效果，从而更好地密封药丸。
而且，本发明实施例1、5和6的蜡样在室温下的抗摔裂性能显著地高于车间蜡样，与学院蜡样A基本相当，表明本发明蜡样的韧性优异；而且该产品的粘合性好，在使用时蜡丸经摔击不易掉渣，即使摔裂后也不分层。因而本发明产品具有良好的使用性能。
另外，本发明蜡样的光泽度好，在沾蜡过程中没有任何气味，热稳定性也较好。
通过以上比较可以看出，本发明蜡样的综合性能最为显著，具体表现为具有较高的变软温度和较低的沾蜡温度，以及较好的抗摔裂性。因此本发明的药丸密封用蜡不仅具有良好的使用性能，常温下使用不变软、不发粘，摔落后不掉渣、不分层，裂纹率低；而且具有突出的操作性能，能在较低的温度下进行沾蜡操作，且封口时间长。
参考文献1.US5242091空气固化弹药筒密封剂石蜡，微晶蜡，高粘度聚异丁烯，高粘度聚丁烯2.J05148465耐热聚烯烃热熔胶非结晶丙烯-乙烯无规共聚物，其数均分子量为500-20000和乙烯，蜡为聚乙烯蜡，聚丙烯蜡，酸改性聚丙烯蜡，石蜡，微晶蜡。
3.J05125823瓷砖堵缝用热熔胶天然巴西棕榈蜡，石蜡，微晶蜡，聚乙烯蜡，聚丙烯蜡，氨化蜡4.J05025460装饰用防霉密封剂热塑性树脂A.聚合物(a.结晶的聚丙烯树脂或/和经酸改性的，b.嵌段共聚物，c.乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物)。B.含羧基的化合物松香酯。C.天然蜡(巴西棕榈蜡，石油蜡，如石蜡，微晶蜡，聚乙烯蜡，聚丙烯蜡，合成蜡，如氨基蜡，酯蜡，聚酯蜡)5.US5063271用于纸等的热熔蜡组合物全精炼石蜡，重结晶重中间馏份蜡，微晶蜡，EVA共聚物，聚丙烯6.US4772650热密封剂组合物含蜡，聚苯乙烯，松香和乙烯共聚物。(a)蜡为熔点44-72℃的石蜡，熔点低于85℃的微晶蜡；(b)聚苯乙烯，聚α-甲基苯乙烯，乙烯基甲苯/α-甲基苯乙烯共聚物；(c)松香或其衍生物；(d)乙烯-丙烯酸共聚物，乙烯-醋酸乙烯共聚物或乙烯-丙烯酸酯共聚物7.US4684554容器内层密封组成为纸板蜡涂层，聚苯乙烯树脂和乙烯共聚物。蜡为石蜡，微晶蜡；聚苯乙烯或其衍生物，松香或其衍生物。乙烯共聚物为乙烯-丙烯酸共聚物，乙烯-醋酸乙烯共聚物，乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物或乙烯-醋酸乙烯-甲基丙烯酸酯三元共聚物。
8.US3284279蜡的代用品结晶聚乙烯，无定型不规则聚丙烯，石蜡馏份的石油蜡。聚乙烯的数均分子量为2,000～40,000，聚丙烯的数均分子量为2,000～100,000，石蜡熔点为120-200F。用于碾压或涂覆高密度纤维薄片，羊皮纸，薄玻璃纸，或再生纤维素。
9.CA-776181用于奶制品容器及相似物品的塑料组合物石油蜡中含石蜡和微晶蜡，固体聚乙烯，全同立构的聚丙烯，固体的多萜树脂。
10.DE1250255用于涂层或怀孕卡纸的蜡组合物石蜡熔点在120～180F，微晶蜡熔点在160～180F，聚烯烃分子量在1,500～25,000，分子量800～2,000的石油脂或苯乙烯聚合物或共聚物11.中国专利(申请号88102331)中药蜜丸包装蜡壳组成，一种由石蜡、蜂蜡、地蜡、凡士林、低分子聚乙烯组成的，用于包装中药蜜丸的蜡壳，其特征在于在采用手工吊蜡法进行蜜丸包装时，蜡壳是由60～80％石蜡，1～10％EVA树脂(或EEA树脂)、0～6％聚乙烯树脂、15～20％松香、3～5％蓖麻油、以及0～5％低分子聚乙烯组成的。
12.中国专利(申请号91104019)工艺蜡及其制备方法和应用，一种工艺蜡组合物，其特征在于该组合物包括(以重量份数计)组分名称，重量含量；石蜡，2000～3000份；聚乙烯蜡，1～5份；塑料末，0.1～10份；硬脂酸，0.5～25份；颜料，用量按需而定。
13.中国专利(申请号91111953)橡胶防护剂，一种橡胶防护剂，其特征在于，它是由加氢微晶石蜡，工业石蜡，低密度聚乙烯，提纯地蜡及抗氧剂组成。
14.中国专利(申请号92108156)纸制品用防潮剂，一种纸制品用防潮剂，其特征在于以低分子聚乙烯和石蜡为主要原料，将氢氧化钠、硬脂酸、松香、水混合加温搅拌成的体。
15.中国专利(申请号95110282)生产系列高熔点石蜡的工艺方法，本发明涉及一种生产系列高熔点石蜡的工艺方法，是通过改质的方法来实现的。本发明是以54℃、56℃、58℃加氢食品级石蜡为原料，以高压聚乙烯为主剂，以聚丙烯、乙烯与醋酸乙烯酯共聚物为辅剂制成复合添加剂，经升温、搅拌后，在恒温状态下经静态混合器混合均匀，降温至100℃以下，即可生产出66～109℃的系列高熔点石蜡产品。
权利要求
1.一种不含蜂蜡的药丸密封用蜡组合物，其特征在于，该组合物含有10～90重量％的石蜡和10～90重量％的氧化石油蜡。
2.按照权利要求1所述的药丸密封用蜡组合物，其特征在于，所述石蜡和氧化石油蜡的加入量分别为10～80重量％和10～70重量％。
3.按照权利要求1或2所述的药丸密封用蜡组合物，其特征在于，该组合物进一步含有选自如下一种或多种物质的添加剂聚乙烯蜡、液体石蜡、微晶蜡、聚乙烯、EVA、甲基纤维素、乙基纤维素、氢化大豆油、氢化蓖麻油，总用量为0.1～70重量％，聚乙烯蜡的分子量在1000～30000之间。
4.按照权利要求3所述的药丸密封用蜡组合物，其特征在于，所述添加剂的用量为0.1～40重量％。
5.按照权利要求1～4之一所述的药丸密封用蜡组合物，其特征在于，该组合物进一步含有选自如下一种或多种阴离子表面活性剂的添加剂高级脂肪醇、高级脂肪酸及其盐类、磺酸及其盐类、硫酸酯及其盐类、磷酸酯及其盐类，总用量为0.1～30重量％。
6.按照权利要求5所述的药丸密封用蜡组合物，其特征在于，所述添加剂的用量为0.1～20重量％。
7.按照权利要求1～6之一所述的药丸密封用蜡组合物，其特征在于，该组合物进一步含有包括聚乙二醇型和多元醇型的非离子表面活性剂，聚乙二醇型表面活性剂选自包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺和聚氧乙烯烷基醇酰胺的组，多元醇型表面活性剂选自包括甘油脂肪酸酯、季戊四醇脂肪酸酯、山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸脂和烷基醇酰胺的组，总用量为0.1～20重量％。
8.按照权利要求7所述的药丸密封用蜡组合物，其特征在于，添加剂的用量为0.1～10重量％。
9.按照权利要求1～8之一所述的药丸密封用蜡组合物，其特征在于，该组合物进一步含有选自如下一种或多种物质的添加剂膨润土、硅藻土、高岭土、碳酸钙和二氧化硅，总用量为0.1～20重量％。
10.按照权利要求9所述的药丸密封用蜡组合物，其特征在于，所述添加剂的用量为0.1～15重量％。
全文摘要
本发明涉及一种不含蜂蜡的药丸密封用蜡组合物。本发明组合物主要包含10～90重量％的石蜡和10～90重量％的氧化石油蜡，还可任选含有聚乙烯蜡、液体石蜡、微晶蜡、氧化聚乙烯蜡、聚乙烯、聚苯乙烯、聚苯乙烯蜡、EVA、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、动植物油脂或经氢化的油脂，和/或高级醇、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂，和/或膨润土、硅藻土、高岭土、碳酸钙、二氧化硅等。本发明药丸密封用蜡组合物具有优良的加工和使用性能。
文档编号A61K47/44GK1583176SQ20041004284
公开日2005年2月23日 申请日期2004年5月26日 优先权日2004年5月26日
发明者李凤艳, 赵天波 申请人:北京石油化工学院