专利名称：：一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法
技术领域：
：本发明属于医药质量检测
技术领域：
，涉及一种中成药的质量检测方法，具体涉及一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法。
背景技术：
：现有技术中，申请号为200310115012.0，名称为"一种治疗糖尿病的药物及其制备方法"的专利，公开了一种用于治疗糖尿病的药物及其制备方法，由西洋参、黄芪、山药、地黄、山茱萸、枸杞子、麦冬、知母、天花粉、五味子、五倍子、葛根等经过粉碎、提取浓缩、醇沉，减压干燥、粉碎混合等工序制成的口服固体制剂。该产品具有益气养阴，健脾补肾之功效，疗效显著、无毒副作用等特点。标准中以西洋参中人参皂苷Re为定量检测指标，曾以高效液相色谱法进行含量测定，但是由于干扰过大，无法操作，故采用双波长薄层色谱法测定治疗糖尿病的药物中人参皂苷Re的含量，该方法具有灵敏、准确、重现性好等特点，作为控制该制剂质量的含量测定方法。
发明内容本发明的目的是为克服
背景技术：
的不足，而提供一种操作简便，灵敏、准确、重现性好，能够更有效的控制产品质量的治疗糖尿病的药物的质量检测方法。为了实现上述目的，本发明釆用的技术方案是一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lmL含lmg黄芪甲苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5pL，供试品溶液10fiL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、甲醇和水的体积百分比为65:35:10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在紫外光灯下检视，显相同颜色的荧光斑点；(2)取治疗糖尿病的药物4g,加甲醇2030mL，超声处理1015分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每lmL含0.5mg葛根素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5fiL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积百分比为i5:40:22:i0,展开，取出，晾干后用氨气熏半小时，在紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取治疗糖尿病的药物2g，加水2030mL,微热溶解，滤过，滤液加盐酸lmL，加热回流50-70分钟，放冷，加三氯甲烷2030mL提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇lmL使溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每lmL含lmg菝葜皂苷元的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20~30jiL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮为展开剂，苯丙酮的体积百分比为9:1，展开，取出，晾干，喷以浓度8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液的混合液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述浓度8V。香草醛无水乙醇溶液和硫酸溶液的体积百分比为0.5:5;(4)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至lOmL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取西洋参对照药材lg,加水lmL，浸润，再加水饱和的正丁醇10~20mL,超声处理1020分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇lmL使溶解，作为对照药材溶液；另取人参皂苷Rb,、Re和Rgp加甲醇制成每lmL各含lmg人参皂苷Rb^Re和Rgi的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5pL、供试品溶液IOjiL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水的体积百分比为15:40:22:io，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5)取治疗糖尿病的药物4g,精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL,合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勾，作为供试品溶液；取人参对照药材lg，加水lmL，浸润，再加水饱和的正丁醇10~20mL,超声处理1020分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇lmL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10jiL、对照药材溶液5nL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水的体积百分比为15:40:22:io,展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯下检视；供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点；(6)取治疗糖尿病的药物3g,精密称定，加65-75%乙醇溶液80-120mL,照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，浸出物不得少于34.0%;(7)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL,弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至lOmL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每lmL含0.5mg人参皂苷Re的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液l(UiL，对照品溶液4jtL、6jtL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷甲醇水的体积百分比为65:35:io，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长ls=525iim，lR=700iim，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。上述步骤(l)、(4)、(5)和(7)中所述硫酸乙醇溶液的浓度为10%。上述步骤(1)、(2)、(4)、(5)和(7)中所述下层溶液为l(TC以下放置12小时的下层溶液。上述步骤(l)、(3)、(4)、(5)和(7)中所述加热至斑点显色清晰中的加热温度为105°C。本发明与现有技术相比具有以下优点本发明通过薄层色谱法，实现了对黄芪甲苷、葛根素、菝葜皂苷元、西洋参和人参皂苷Rbt、Re和Rgi鉴别，同时采用双波长扫描法对人参皂苷Re含量的准确测定，方法操作简便，准确先进，线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率均较好，能够有效的控制产品的质量，保证产品疗效。图l为本发明中人参皂苷Re标准曲线示意图。图中A-峰面积积分值，B-点样量(ng)。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅仅限于以下实施例。实施例(一)生产工艺取申请号为200310115012.0的处方量药材，西洋参粉碎，过80目筛；其余药味加15倍量水浸泡4小时后，煎煮两次，第一次L5小时，第二次1小时，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.15-1.20(80°C)的稠膏，加乙醇使含醇量为60%,静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.15~1.20(80°C)的浸膏，减压千燥，粉碎，过IOO目筛。与上述西洋参药粉混合均匀，装胶囊，制成1000粒，即得。(二)质量检测方法鉴别(1)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，其用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取黄苠甲苷对照品，加甲醇制成每lmL含lmg黄芪甲苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5pL,供试品溶液lOpL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水l(TC以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、甲醇和水的体积百分比为65:35:10，展开，取出，晾干，喷以浓度为10%的硫酸乙醇溶液，105'C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在紫外光灯下检视，显相同颜色的荧光斑点；(2)取治疗糖尿病的药物4g,加甲醇20mL，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每lmL含0.5mg葛根素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5nL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水l(TC以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积百分比为15:40:22:io,展开，取出，晾干后用氨气熏半小时，在紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取治疗糖尿病的药物2g，加水20mL,微热溶解，滤过，滤液加盐酸lmL，加热回流60分钟，放冷，加三氯甲烷20mL提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇lmL使溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每lmL含lmg菝葜皂苷元的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各203(HiL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮为展开剂，苯、丙酮的体积百分比为9:1，展开，取出，晾干，喷以浓度为8%的香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液的混合液，105'C加热至斑点显色清晰，8%香草醛无水乙醇溶液和硫酸溶液的体积百分比为0.5:5;供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，其用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL,合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次用量为15mL,弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取西洋参对照药材lg，加水lmL，浸润，再加水饱和的正丁醇10mL,超声处理10分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇lmL使溶解，作为对照药材溶液；另取人参皂苷Rlh、Re和RgP加甲醇制成每lmL各含lmg人参皂苷Rl^、Re和Rgi的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5jiL、供试品溶液10nL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水1(TC以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水的体积百分比为15:40:22:io,展开，取出，晾干，喷以浓度为10%的硫酸乙醇溶液，105'C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查(5)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，其用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取人参对照药材lg,加水lmL，浸润，再加水饱和的正丁醇lOmL，超声处理10分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇lmL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液lOpL和上述对照药材溶液5nL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水l(TC以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水的体积百分比为15:40:22:io展开，取出，晾干，喷以浓度为10%的硫酸乙醇溶液，105'C加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯下检视；供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点；浸出物含量测定(6)取治疗糖尿病的药物3g,精密称定，加70%乙醇溶液100mL，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，浸出物含量不得少于34.0%;人参皂苷Re含量测定(7)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流2小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水20mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，其用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次用量为15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加曱醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每lmL含0.5mg人参皂苷Re的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液IOjiL，对照品溶液4pL、6pL,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水10。C以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷甲醇水的体积百分比为65:35:10，展开，取出，晾干，喷以浓度为10%的硫酸乙醇溶液，105'C加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长^s=525nm，^-700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。(三)方法学考察1、阴性对照试验按申请号为200310115012.O的专利处方比例，照一种治疗糖尿病的药物的制备工艺，制备不含西洋参的阴性对照样品，再按供试品溶液配制方法制成阴性对照溶液。另取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每lmL含0.5mg人参皂苷Re的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10pL，对照品溶液4^iL、6jiL,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-曱醇-水IOX:以下放置12小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷甲醇水的体积百分比为65:35:10，展开，取出，晾干，记录色谱图。结果证明阴性对照溶液对供试品溶液色谱无干扰，此色谱条件可作为本品含量测定专属性色谱条件。2、标准曲线制备取人参阜苷Re对照品，加甲醇制成0.58mg/mL的溶液，分别吸取2、4、6、8、10nL点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水iox:以下放置i2小时的下层溶液为展开剂，三氯甲烷甲醇水的体积百分比为65:35:10,展开，取出，晾干。喷以浓度为10%的硫酸乙醇溶液，置1051C加热至斑点清晰，照薄层色谱法进行试验。测得峰面积积分值，以峰面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标制作标准曲线，见表l及附图l。表l人参皂苷Re现性关系数据_点样量(pg)1.042.083.124.165.20积分值_7500.414136.921773.829197.835447.5回归方程y=324.7+6822.6X,r=0.9994。结果表明人参皂苷Re在1.04-5.2ng之间显良好的线性关系，但直线不通过原点，故釆用外标两点法测定含量。3、稳定性实验精密吸取人参皂苷Re对照品溶液3nL，点于硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，显色。每隔15min扫描一次，连续扫描5次，结果5次测定的RSD为0.94%，表明显色后本品在1小时内测定结果基本稳定。详见表2。表2稳定性实验数据时间(分)015304560积分值8200.48155.58143.27984.28068.14、精密度实验(l)板内精密度精密吸取对照品溶液3pL(5份)，分别点于薄层板上，展开，取出，晾干，喷以浓度10%的硫酸乙醇溶液，显色，扫描，结果见表3。表3精密度实验数据12345积分值8068.18143.28201.38054.18005.8平均值8094.5RSD(W0.86结果表明，精密度较高。(2)板间精密度分别精密吸取对照品溶液3|iL，分别点于不同的五块板上，展开后扫描测定，结果见表4。表4异板精密度实验结果12345积分值17345.2818248.5019342.2218330.4717947.57平均值18242.81RSDOO3.98结果表明，精密度较好。5、重现性实验取本品同一批样品(批号950629)，按正文含量测定方法取样5份，测定含量，结果见表5。表5重现性实验结果__J_2_3__5含量(mg/g)0.6700.6640.6840.6720.680平均值0.674RSD(W1.126、回收率实验精密称取本品(批号950629,含量0.674mg/g)约2g，另加人参皂苷Rel.0-1.4mg，按正文含量测定方法测定，计算回收率，结果平均回收率为97.81%，RSD为2.25%。详见表6。表6回收率实验结果样品取样量样品含量对照品加入量实测值回收率(g)(mg)(mg)(mg)2.12331.43111.002.406197.502.48481.67481.002.645897.102.19221.47751.202.671099.462.23241.50461.202.659596.242.25111.51721.402.851095.272.29241.54511.401.4179101.28实验表明，回收率较高。7、十批样品含量测定取十批样品，按正文含量测定方法实验，测得十批样品的平均含量为0.18mg/粒，按平均含量20%的浮动，规定含量限度为0.10mg/粒，十批样品浸出物结测定果见表IO。表IO十批样品含量测定数据<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>权利要求1.一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg黄芪甲苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μL、供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、甲醇和水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在紫外光灯下检视，显相同颜色的荧光斑点；(2)取治疗糖尿病的药物4g，加甲醇20～30mL，超声处理10～15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg葛根素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干后用氨气熏半小时，在紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取治疗糖尿病的药物2g，加水20～30mL，微热溶解，滤过，滤液加盐酸1mL，加热回流50～70分钟，放冷，加三氯甲烷20～30mL提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每1mL含1mg菝葜皂苷元的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20～30μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮为展开剂，苯丙酮的体积百分比为9∶1，展开，取出，晾干，喷以浓度8％香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液的混合液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述浓度8％香草醛无水乙醇溶液和硫酸溶液的体积百分比为0.5∶5；(4)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取西洋参对照药材1g，加水1mL，浸润，再加水饱和的正丁醇10～20mL，超声处理10～20分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；另取人参皂苷Rb1、Re和Rg1，加甲醇制成每1mL各含1mg人参皂苷Rb1、Re和Rg1的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液和对照品溶液各5μL、供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水的体积百分比为15∶40∶22∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取人参对照药材1g，加水1mL，浸润，再加水饱和的正丁醇10～20mL，超声处理10～20分钟，滤过，回收正丁醇至干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水的体积百分比为15∶40∶22∶10展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯下检视；供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点；(6)取治疗糖尿病的药物3g，精密称定，加65-75％乙醇溶液80-120mL，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，浸出物不得少于34.0％；(7)取治疗糖尿病的药物4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1.5-2.5小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水15-25mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取五次，用量依次为25mL、20mL、20mL、20mL和15mL，合并提取液，用氨试液洗涤2-3次，每次用量15mL，弃去水层，回收正丁醇至干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg人参皂苷Re的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL，对照品溶液4μL、6μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，三氯甲烷∶甲醇∶水的体积百分比为65∶35∶10，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长λS＝525nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。2、根据权利要求1所述的一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，其特征在于步骤(l)、(4)、(5沐(7)中所述硫酸乙醇溶液的浓度为10%。3、根据权利要求1所述的一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，其特征在于步骤(1)、(2)、(4)、(5)和(7)中所述下层溶液为IO'C以下放置12小时的下层溶液。4、根据权利要求1所述的一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，其特征在于步骤(1)、(3)、(4)、(5)和(7)中所述加热至斑点显色清晰中的加热温度为105°C。全文摘要本发明涉及中药质量检测领域，具体公开了一种治疗糖尿病的药物的质量检测方法，该方法包括治疗糖尿病的药物的鉴别、检查、浸出物以及含量测定等步骤。本发明通过薄层色谱法，实现了对黄芪甲苷、葛根素、菝葜皂苷元、西洋参和人参皂苷Rb<sub>1</sub>、Re和Rg<sub>1</sub>鉴别，同时采用双波长扫描法对人参皂苷Re含量的准确测定，每粒含西洋参以人参皂苷Re(C<sub>48</sub>H<sub>82</sub>O<sub>18</sub>)计，不得少于0.10mg。本发明方法操作简便，准确先进，线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率均较好，能够有效的控制产品的质量，保证产品疗效。文档编号A61P3/00GK101264226SQ20081001812公开日2008年9月17日申请日期2008年5月5日优先权日2008年5月5日发明者侯建平,王延岭申请人:陕西康惠制药有限公司