专利名称：复方一枝黄花喷雾剂的检测方法
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种喷雾剂的检测方法，特别是一种治疗上呼吸道感染 的喷雾剂(通用名称或药品名称复方一枝黄花喷雾剂)的检测方法。
背景技术：
复方一枝黄花喷雾剂具有清热解毒，宣散风热，清利咽喉的功能，用于上呼吸道感染， 急、慢性咽炎，口舌生疮，牙龈肿痛，口臭等症。在现有的复方一枝黄花喷雾剂的质量标准 中，含量测定方法不够完善，可能会使检测结果不够准确，影响药物的疗效。为保证该产品 质量及有利于对该产品质量的监督、管理，应对该产品的含量测定方法中供试品溶液的制备 方法进行修订，从而保证产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供了一种复方一枝黄花喷雾剂的检测方法。本发明在原有的质量标 准基础上修订了含量测定方法中供试品溶液的制备方法。本发明弥补了原质量控制过程的不 足，提高了产品的质量监控水平。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现复方一枝黄花喷雾剂的检测方法，按照 重量份计算，复方一枝黄花喷雾剂是用一枝黄花167g、山银花278g、贯众167g、连翘 167g、薄荷lllg、荆芥lllg、艾纳香lllg制成1000ml喷雾剂；其特征在于，该检测方法 包括以下步骤
性状本品(复方一枝黄花喷雾剂)为棕红色至棕褐色的澄清液体；味苦微甜，具 清凉感；
鉴别(1)取本品10ml，蒸干，残渣加乙醇25ml，超声处理使溶解，滤过，滤液蒸干， 残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一聚酰氨 薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中 ，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(2)取本品50ml，蒸至近干，加水15ml，用盐酸调节PH值至1 2，用乙醚振摇提取 2次，每次40ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另 取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色
4谱法试验，吸取上述两种溶液各10y 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以5:2:1的环已烷一丙酮一乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙 醇溶液，在11(TC加热至斑点显色清晰，置365nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述的复方一枝黄花喷雾剂质量检测方法中，该检测方法还包括
检査应符合以下有关的各项规定；
相对密度，应不低于1.02;
PH值，应为3. 5 5. 5;
喷射试验，每瓶每揿平均喷射量应为O. 06g 0. 15g; 其他，应符合喷雾剂项下有关的各项规定； 含量测定照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10:90的乙腈一 0.4%磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm;理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000;
对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，力n50。/。甲醇制成每lml含50yg的 溶液，即得；
供试品溶液的制备精密量取本品10ml，蒸干，残渣加甲醇10ml，用250W，40KHz的超声 处理20分钟，滤过，用甲醇约10ml分次洗涤容器和滤器，合并滤液和洗液，蒸干，残渣加水 15ml使溶解，用稀盐酸调节PH值至3 4，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次25ml，合并乙酸乙 酯液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至50ml的量瓶中，力阳0%甲醇稀释至刻度，摇匀， 滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即
得；
本品每lml含山银花和一枝黄花以绿原酸(C16H1809)计，不得少于0.40mg。
前述的复方一枝黄花喷雾剂质量检测方法中，所述的复方一枝黄花喷雾剂是按照下述方 法制成的
取以上七味药材，加水浸泡2 3小时，加热蒸馏，收集芳香水，在1 4'C的温度下密封 冷藏，备用，提取液另器保存；药渣加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，煎液与 上述提取液合并，滤过，滤液浓縮成相对密度为l. 10 1. 13且温度为45。C的清膏，加入乙醇 使含醇量达70%，搅拌，静置24小时，滤过，回收乙醇并浓縮成相对密度为1.20且温度为45 'C的清膏；加入芳香水，混匀，冷藏，滤过，滤液加入甜菊素、山梨酸钾，混匀，加水至规
5定量，灌装，即得。
与现有技术相比，本发明在原有的质量控制基础上修订了复方一枝黄花喷雾剂的含量测 定方法，使检测结果更加准确。本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监 控水平。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不作为对本发明做任何限制的依据
实施例。本复方一枝黄花喷雾剂的检测方法，按照重量份计算，复方一枝黄花喷雾 剂是用一枝黄花167g、山银花278g、贯众167g、连翘167g、薄荷lllg、荆芥lllg、艾纳 香lllg制成1000ml喷雾剂；该检测方法包括以下步骤
性状本品为棕红色至棕褐色的澄清液体；味苦微甜，具清凉感。 鉴别(1)取本品10ml，蒸干，残渣加乙醇25ml，超声处理使溶解，滤过，滤液蒸干， 残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种 溶液各2ul，分别点于同一聚酰氨薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光 灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
(2)取本品50ml，蒸至近干，加水15ml，用盐酸调节PH值至1 2，用乙醚振摇提取 2次，每次40ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另 取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10yl，分别点于同一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷一丙酮一乙酸乙酯(5:2:1)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在11(TC加热至斑点显色清晰，置紫外灯( 365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
该检测方法还包括 检査
相对密度应不低于1.02 (中国药典2005年版一部附录VHA)。 PH值应为3. 5 5. 5 (中国药典2005年版一部附录VHG)。
喷射试验每瓶每揿平均喷射量应为O. 06g 0. 15g (中国药典2005年版一部附录I Z)其他应符合喷雾剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IZ)。 含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈一0.4%磷酸
溶液(10:90)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，力n50。/。甲醇制成每lml含50yg的
溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品10ml，蒸干，残渣加甲醇10ml，超声处理 (250W，40腿z)20分钟，滤过，用甲醇约10ml分次洗涤容器和滤器，合并滤液和洗液，蒸干， 残渣加水15ml使溶解，用稀盐酸调节PH值至3 4，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次25ml，合 并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至50ml的量瓶中，力阳0%甲醇稀释至刻度 ，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每lml含山银花和一枝黄花以绿原酸(C16H1809)计，不得少于0.40mg。 复方一枝黄花喷雾剂是按照下述方法制成的
取以上七味药材，加水浸泡2 3小时，加热蒸馏，收集芳香水，密封冷藏(1 4°C)， 备用，提取液另器保存；药渣加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，煎液与上述提 取液合并，滤过，滤液浓縮成相对密度为l. 10 1. 13 (45°C)的清膏，加入乙醇使含醇量达 70%，搅拌，静置24小时，滤过，回收乙醇并浓縮成相对密度为1.20 (45°C)的清膏；加入 芳香水，混匀，冷藏，滤过，滤液加入甜菊素、山梨酸钾，混匀，加水至规定量，灌装，即 得。
权利要求
1.复方一枝黄花喷雾剂的质量检测方法，按照重量份计算，复方一枝黄花喷雾剂是用一枝黄花167g、山银花278g、贯众167g、连翘167g、薄荷111g、荆芥111g、艾纳香111g制成1000ml喷雾剂；其特征在于，该检测方法包括以下步骤性状本品为棕红色至棕褐色的澄清液体；味苦微甜，具清凉感；鉴别(1)取本品10ml，蒸干，残渣加乙醇25ml，超声处理使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰氨薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本品50ml，蒸至近干，加水15ml，用盐酸调节PH值至1～2，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5∶2∶1的环己烷-丙酮-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置365nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2 根据权利要求l所述的复方一枝黄花喷雾剂的质量检测方法，其特 征在于，该检测方法还包括检査应符合以下有关的各项规定；相对密度，应不低于1.02;PH值，应为3. 5 5. 5;喷射试验，每瓶每揿平均喷射量应为O. 06g 0. 15g; 其他，应符合喷雾剂项下有关的各项规定； 含量测定照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10:90的乙腈一 0.4%磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm;理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，力n50。/。甲醇制成每lml含50yg的 溶液，即得；供试品溶液的制备精密量取本品10ml，蒸干，残渣加甲醇10ml，用250W，40KHz的超 声处理20分钟，滤过，用甲醇约10ml分次洗涤容器和滤器，合并滤液和洗液，蒸干，残渣加 水15ml使溶解，用稀盐酸调节PH值至3 4，用乙酸乙酯振摇提取5次，每次25ml，合并乙酸 乙酯液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至50ml的量瓶中，力阳0%甲醇稀释至刻度，摇匀 ，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每lml含山银花和一枝黄花以绿原酸(C16H1809)计，不得少于O. 40mg。
3 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述的复方一 枝黄花喷雾剂是按照下述方法制成的取以上七味药材，加水浸泡2 3小时，加热蒸馏，收集芳香水，在1 4'C的温度下密 封冷藏，备用，提取液另器保存；药渣加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，煎液 与上述提取液合并，滤过，滤液浓縮成45。C相对密度为1. 10 1. 13的清膏，加入乙醇使含醇 量达70%，搅拌，静置24小时，滤过，回收乙醇并浓縮成45。C相对密度为1.20的清膏；加入 芳香水，混匀，冷藏，滤过，滤液加入甜菊素、山梨酸钾，混匀，加水至规定量，灌装，即 得。
全文摘要
本发明公开了一种复方一枝黄花喷雾剂的质量检测方法，它是在原有的质量标准基础上修订了复方一枝黄花喷雾剂的含量测定方法，使检测结果更加准确。
文档编号A61K36/634GK101637506SQ20091030618
公开日2010年2月3日 申请日期2009年8月27日 优先权日2009年8月27日
发明者吴春玲, 王晓冬, 郑周琴 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司