专利名称：双黄连中药牙膏及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含金银花(金银花、山银花)、黄芩、连翘提取物，具有改善牙龈有关问题，消除或减轻口臭功能的牙膏组合物，本发明还涉及金银花、黄芩、连翘提取精制工艺和牙膏制备工艺。
背景技术：
随着人们健康意识的增强和生活品质的提高，越来越多的消费者倾向于使用具有一定功能性，能解决和改善口腔问题的功效型牙膏，中草药牙膏因含有安全有效的天然植物提取物受到欢迎，但目前市场中的中药类牙膏含中药种类较单一，未发挥出传统中药材相互配伍产生的协同作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有清热解毒、消肿散结、抑菌抗炎、抗病毒的功效； 能改善牙龈有关问题，消除或减轻口臭的双黄连中药牙膏。本发明的目的还在于提供一种双黄连中药牙膏的制备方法。本发明的目的是这样实现的本发明的双黄连中药牙膏每IOOg中含金银花(金银花、山银花)提取物0.03 log、黄芩提取物0. 03 10g、连翘提取物0. 03 10g。本发明的双黄连中药牙膏的优选组成为每IOOg中含金银花(金银花、山银花) 提取物0. 05 5g、黄芩提取物0. 05 5g、连翘提取物0. 05 5g。本发明的双黄连中药牙膏的制备方法为黄芩加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在70-80°C时加入盐酸溶液调节pH值至1. 0 3. 0，保温lh，静置12小时，滤过，沉淀加 8 10倍量水，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 8. 0，再加乙醇使含醇量达40 60%， 搅拌使溶解，加入0. 1 活性炭50°C保温搅拌30分钟，滤过，滤液用盐酸溶液调节pH 值至1. 0 2. 0，50°C保温1小时，静置10小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值为6. 0 8. 0， 回收乙醇得到黄芩浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得黄芩提取物。金银花(金银花、山银花)加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次2小时，合并煎液， 滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 20 1. 25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达60 80%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 8.0，残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇得到金银花(金银花、山银花)浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得到金银花(金银花、山银花)提取物。连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 20 1. 25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达60 80%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 8. 0，残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇得到连翘浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得到连翘提取物。按照每IOOg中含金银花(金银花、山银花)提取物0.03 10g、黄芩提取物 0. 03 10g、连翘提取物0. 03 IOg的比例与牙膏基质混合得到双黄连中药牙膏。本发明的牙膏基质选自于摩擦剂、保湿剂、增稠剂、胶粘剂、发泡剂、甜味剂、防腐剂、芳香剂、PH调节剂、抗氧剂、色素、水和其他添加剂。每种添加剂在中药牙膏中的量可在本领域常规范围内变化。合适的摩擦剂可选用二氧化硅、碳酸钙、磷酸氢钙和它们的组合，用量可以为牙膏重量的0. 5% 30%。合适的保湿剂可选用山梨醇、二氧化硅、聚乙二醇400、聚乙二醇1500、甘油和它
们的组合，用量可以为牙膏重量的5% 80%。合适的增稠剂可选用二氧化硅、羧甲基纤维素钠和它们的组合，用量可以为牙膏重量的0. 5% 15%。合适的胶粘剂可选用黄原胶、羧甲基纤维素钠和它们的组合，用量可以为牙膏重量的0. 2% 2%。合适的发泡剂可选用十二烷基硫酸钠，用量可以为牙膏重量的 3%。合适的防腐剂可选用苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾和它们的组合，用量可以为牙膏重量的0. 02% 0. 3%。合适的甜味剂可选用糖精钠、木糖醇、阿斯巴甜、甜菊糖甙、三氯蔗糖和它们的组合，用量可以为牙膏重量的0. 03% 0. 5%合适的色素可选用二氧化钛、叶绿素铜钠盐、亮兰和它们的组合，用量可以为牙膏重量的0. 02% 0. 4%。合适的芳香剂可选用冬青薄荷香精、青花薄荷香精、留兰薄荷香精、WS-3香精和它们的组合，当其存在时，用量可以是牙膏重量的0. 02% 2%。合适的抗氧剂可选用BHT，当其存在时，用量可以是牙膏重量的0. 01% 0. 05%。合适的pH调节剂可选用焦磷酸钠、氢氧化钠、枸橼酸钠、枸橼酸和它们的组合，用量可以为牙膏重量的0. 05% 2%。本发明的牙膏的制备过程包括可以使用任何方法将金银花(金银花、山银花)提取物、黄芩提取物、连翘提取物与合适的牙膏添加剂搅拌混合均勻，经真空搅拌脱气，灌装， 封口，即得。优选的方案之一为将金银花(金银花、山银花)提取物、黄芩提取物、连翘提取物与水、PH调节剂、甜味剂、防腐剂搅拌混合均勻制得水相，保湿剂、胶粘剂、增稠剂、抗氧剂、芳香剂、色素搅拌混合均勻，制得多元醇相，将水相与多元醇相混合，加入摩擦剂、发泡剂、芳香剂混合均勻，经真空搅拌脱气，灌装，封口，即得。另一种优选方案为金银花(金银花、山银花)提取物、黄芩提取物、连翘提取物、保湿剂、甜味剂、PH调节剂、发泡剂、芳香剂混合，搅拌均勻，与增稠剂、胶粘剂的溶液混合，加入摩擦剂搅拌混合均勻，经真空搅拌脱气，灌装，封□，即得。本发明中的双黄连中药牙膏含黄芩、金银花(金银花、山银花)、连翘三味药材提取物，具有广泛的生物学效应，有很强的抗炎、抗菌、抗病毒、调节免疫及清除自由基抗氧化的功效。黄芩还能抑制致龋菌，能有效降解细菌内毒素，可用于牙周炎的预防和治疗；金银花(金银花、山银花)对大多数病原菌都有程度不同的抗菌作用，使用金银花(金银花、山银花)作为局部用药是预防和治疗口腔疾病的有效手段。黄芩、金银花(金银花、山银花)、 连翘都有清热解毒、疏散风热功效。三种中药提取物联合使用具有协同增效的作用，并可有效抑制口腔内产生异味的细菌繁殖，为了减少中药提取物对膏体的影响，改善牙膏的颜色及性状，使消费者更容易接受，在提取物制备过程中黄芩醇沉液加入一定量的活性炭，在一定温度下保温脱碳，金银花、连翘分别提取，在醇沉过程中调节PH，既保留了提取物中的活性成分，又达到了满意的精制效果。将上述提取物加入到适合的牙膏基质中制备成双黄连中药牙膏，经口腔细菌敏感试验证明具有明显的抑制牙龈部位菌斑内相关致病菌作用， 因此能够改善牙龈有关问题，消除或减轻由口腔内细菌引起的口臭。
具体实施例方式下面举例对本发明做更详细地描述实例1 (1)配方每IOOg产品的原料组成为金银花(金银花、山银花)5g、黄芩5g、连翘 10g、山梨醇20g、去离子水适量、二氧化硅10g、聚乙二醇lg、十二烷基硫酸钠lg、羧甲基纤维素钠0. 4g、黄原胶0. 2g、糖精钠0. 03g、苯甲酸钠0. 05g、二氧化钛0. lg、焦磷酸钠0. 05g、 青花薄荷香精0. 05g、WS-3香精0. Olgo(2)制备工艺黄芩加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在70-80°C时加入盐酸溶液调节pH值至1. 0 2. 0，保温lh，静置12小时，滤过，沉淀加 8倍量水，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 7. 0，再加乙醇使含醇量达40 %，搅拌使溶解， 加入0. 2%活性炭50°C保温搅拌30分钟，滤过，滤液用盐酸溶液调节pH值至2. 0，50°C保温1小时，静置10小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值为6. 0 7. 0，回收乙醇得到黄芩浸膏， 减压干燥或喷雾干燥，得黄芩提取物；金银花(金银花、山银花)加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 20的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达60%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 7. 0，残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇得到金银花(金银花、山银花)浸膏，减压干燥，得到金银花(金银花、山银花)提取物； 连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 20的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达60%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 7. 0，残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇得到连翘浸膏，减压干燥，得到连翘提取物；将金银花提取物、黄芩提取物、连翘提取物、焦磷酸钠、糖精钠、苯甲酸钠、去离子水适量混合均勻制得水相，WS-3香精、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇、二氧化钛，搅拌混合均勻，制得多元醇相，将水相加入到多元醇相中搅拌混合均勻，加入二氧化硅、十二烷基硫酸钠溶液、青花薄荷香精充分混合均勻，经真空搅拌脱气，灌装，封口，即得。实例2:(1)配方每IOOg产品的原料组成为金银花(金银花、山银花)10g、黄芩5g、连翘5g、山梨醇50g、去离子水适量、二氧化硅15g、聚乙二醇5g、十二烷基硫酸钠2g、羧甲基纤维素钠0. 6g、黄原胶0. 4g、糖精钠0. 25g、山梨酸钾0. 02g、二氧化钛0. 2g、焦磷酸钠0. lg、
6冬青薄荷香精0. 5g、BHTO. Olg(2)制备工艺黄芩加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在70-80°C时加入盐酸溶液调节pH值至1. 5 2. 0，保温lh，静置12小时，滤过，沉淀加 9倍量水，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 5 7. 5，再加乙醇使含醇量达50 %，搅拌使溶解， 加入0. 5%活性炭50°C保温搅拌30分钟，滤过，滤液用盐酸溶液调节pH值至2. 0，50°C保温1小时，静置10小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值为6. 5 7. 5，回收乙醇得到黄芩浸膏， 减压干燥或喷雾干燥，得黄芩提取物；金银花(金银花、山银花)加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 5 7. 5，残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇得到金银花(金银花、山银花)浸膏，喷雾干燥，得到金银花(金银花、山银花)提取物； 连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 5 7. 5，残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇得到连翘浸膏，喷雾干燥，得到连翘提取物；将金银花提取物、黄芩提取物、连翘提取物、焦磷酸钠、糖精钠、山梨酸钾、去离子水适量混合均勻制得水相，BHT、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、黄原胶、山梨醇、二氧化钛，搅拌混合均勻，制得多元醇相，将水相加入到多元醇相中搅拌混合均勻，加入二氧化硅、十二烷基硫酸钠溶液、冬青薄荷香精充分混合均勻，经真空搅拌脱气，灌装，封口，即得。实例3 (1)配方每IOOg产品的原料组成为金银花(金银花、山银花)10g、黄芩10g、 连翘log、山梨醇50g、去离子水适量、二氧化硅15g、十二烷基硫酸钠2g、羧甲基纤维素钠 0. 6g、黄原胶0. 4g、糖精钠0. 25g、苯甲酸钠0. lg、二氧化钛0. 2g、叶绿素铜钠盐0. 05g、WS_3 香精0. Ig(2)制备工艺黄芩加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在70-80°C时加入盐酸溶液调节pH值至2. 0 2. 5，保温lh，静置12小时，滤过，沉淀加 10倍量水，用氢氧化钠溶液调节pH值至7. 0 8. 0，再加乙醇使含醇量达60%，搅拌使溶解，加入活性炭50°C保温搅拌30分钟，滤过，滤液用盐酸溶液调节pH值至1. 5 2. 0， 50 V保温1小时，静置10小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值为7. 0 8. 0，回收乙醇得到黄芩浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得黄芩提取物；金银花(金银花、山银花)加水温浸30分钟后， 煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 20的清膏， 冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达80%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节PH值至7. 0 8. 0，残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇得到金银花(金银花、山银花)浸膏，减压干燥，得到金银花(金银花、山银花)提取物；连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达80%，，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至7. 0 8. 0，残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇得到连翘浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得到连翘提取物；将金银花提取物、黄芩提取物、连翘提取物、山梨醇、十二烷基硫酸钠、 糖精钠、苯甲酸钠、WS-3香精、二氧化钛、叶绿素铜钠盐、去离子水适量混合均勻，与羧甲基纤维素钠、黄原胶的水溶液搅拌混合均勻，加入二氧化硅充分混合均勻。经真空搅拌脱气， 灌装，封口，即得。采用双黄连中药牙膏对人牙龈组织炎症及产硫化物相关菌进行口腔细菌敏感试验牙膏样品的膏剂用无菌水连续倍数稀释11个浓度。用牙龈卟啉单胞菌(P. gingivalis, P. g)、中间普雷沃氏菌(P. intermedia,P. i)、粘性放线菌(A. viscosus,A. v3个菌种)培养物涂菌于培养基表面，进行杯碟法试验，经37°C，厌氧培养5天，测量各浓度的抑菌环大小， 确定每个菌的最低抑菌浓度(MIC)。结果见表1 表 权利要求
1.一种双黄连中药牙膏，其特征在于每IOOg中含金银花(金银花、山银花)提取物0.03 10g、黄芩提取物0. 03 10g、连翘提取物0. 03 10g。
2.根据权利要求1所述的双黄连中药牙膏，其特征是每IOOg中含金银花(金银花、 山银花)提取物0. 05 5g、黄芩提取物0. 05 5g、连翘提取物0. 05 5g。
3.根据权利要求1或2所述的双黄连中药牙膏，其特征是所述金银花(金银花、山银花)提取物、黄芩提取物、连翘提取物是采用如下方法得到的提取物黄芩加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在 70-800C时加入盐酸溶液调节pH值至1. 0 3. 0，保温lh，静置12小时，滤过，沉淀加8 10倍量水，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 8. 0，再加乙醇使含醇量达40 60%，搅拌使溶解，加入0. 1 活性炭50°c保温搅拌30分钟，滤过，滤液用盐酸溶液调节PH值至1.0 2. 0，50°C保温1小时，静置10小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值为6.0 8.0，回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 05 1. 30 (600C )的浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得黄芩提取物；金银花(金银花、山银花)加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 20 1. 25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达60 80%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 8. 0，残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1. 10 1.40(60°C )的浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得到金银花(金银花、山银花)提取物；连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 20 1. 25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达 60 80%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 8. 0， 残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇，浓缩至相对密度为 1. 10 1. 40 (600C )的浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得到连翘提取物。
4.一种双黄连中药牙膏的制备方法，其特征是黄芩加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在 70-80°C时加入盐酸溶液调节pH值至1. 0 3. 0，保温lh，静置12小时，滤过，沉淀加8 10倍量水，用氢氧化钠溶液调节PH值至6. 0 8. 0，再加乙醇使含醇量达40 60%，搅拌使溶解，加入0. 1 1 %活性炭50°c保温搅拌30分钟，滤过，滤液用盐酸溶液调节PH值至 1. 0 2. 0，50°C保温1小时，静置10小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值为6. 0 8. 0，回收乙醇得到黄芩浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得黄芩提取物；金银花(金银花、山银花)加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 20 1. 25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达60 80%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 8.0，残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇得到金银花(金银花、山银花)浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得到金银花(金银花、山银花)提取物；连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70 80°C的相对密度为1. 20 1. 25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达 60 80%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值至6. 0 8. 0， 残渣加75%乙醇适量，搅勻，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇得到连翘浸膏，减压干燥或喷雾干燥，得到连翘提取物；按照每IOOg中含金银花(金银花、山银花)提取物0. 03 10g、黄芩提取物0. 03 10g、连翘提取物0. 03 IOg的比例与牙膏基质混合得到双黄连中药牙膏。
全文摘要
本发明提供的是一种双黄连中药牙膏及其制备方法。每100g中含金银花(金银花、山银花)提取物0.03～10g、黄芩提取物0.03～10g、连翘提取物0.03～10g。具有很强的抗炎、抗菌、抗病毒、调节免疫及清除自由基抗氧化的功效。黄芩还能抑制致龋菌，能有效降解细菌内毒素，可用于牙周炎的预防和治疗；金银花对大多数病原菌都有程度不同的抗菌作用，使用金银花作为局部用药是预防和治疗口腔疾病的有效手段。黄芩、金银花、连翘都有清热解毒、疏散风热功效，三种中药提取物联合使用具有协同增效的作用，并可有效抑制口腔内产生异味的细菌繁殖。经口腔细菌敏感试验证明具有明显的抑制牙龈部位菌斑内相关致病菌作用。
文档编号A61K8/97GK102274139SQ20111000759
公开日2011年12月14日 申请日期2011年1月14日 优先权日2011年1月14日
发明者刘占滨, 刘智, 秦雅英, 范宁, 郭彦波 申请人:哈药集团三精制药股份有限公司