一种利用超临界CO₂流体提取板栗花挥发物质的方法

专利名称：一种利用超临界CO₂流体提取板栗花挥发物质的方法
技术领域：
本发明属于天然产物化学提取技术，具体说是涉及一种利用超临界CO2流体提取板栗花挥发物质的方法。提高了板栗花挥发物质在香精、医药、功能性食品方面的应用。
背景技术：
天然原材料板栗花为壳斗科(Fagaceae)栗属(Castanea)植物板栗(Castaneamollissima)的雄性柔荑花序。其燃烧烟雾具有很强的驱逐蚊虫的效果，另外作为民间用药在临床上已有应用，并有一定的治疗效果，板栗花性味甘、平，没毒，可以治疗喉炎肿毒之证，据《本草纲目》记载，它可以治疗瘰病和赤白痢疾。超临界CO2流体萃取技术是90年代国际最新的闻科技项目，它是以液态 CO2为溶剂进行提取的，是一种用于植物功能成分提取的新工艺。如中国发明专利200910307332. 3公开了超临界流体提取灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖的工艺；专利号为200910113277. 4公开了一种用超临界CO2萃取技术提取芳香新塔花全草中挥发油的方法；专利号为200710061612. I公开了利用超临界二氧化碳作为萃取剂分离得到植物蜡和红花挥发油的方法；专利号为200910113390. 2公开了通过超临界CO2萃取得到胡萝卜籽挥发油的方法；专利号为201010242712. 6公开了一种利用蒸馏釜水蒸气提取板栗花精油的方法。由此可以看出，板栗花的应用非常广泛。但是，如采用超临界CO2流体萃取技术对板栗花中挥发性物质进行提取的方法目前尚未见有关这方面的报道。

发明内容
鉴于上述的状况，本发明的目的是通过科学采集处理原材料板栗花，利用超临界CO2流体萃取技术提取板栗花挥发物质的方法，使其不需要任何有机溶剂或水作为夹带剂，具有提取出的板栗花挥发物质纯度高，无试剂干扰。同时，还具有提取技术操作简单，耗时短，绿色环保。本发明的技术方案，其工艺步骤包括
1、取盛花期新鲜板栗花，进行低温干燥5°C-25 °C，粉碎至40-80目，低温_30°C至-70°C储藏，备用；
2、取上述处理的干燥板栗花，加入萃取釜中，将萃取釜固定在恒温箱中，连接超临界CO2萃取仪；
3、打开恒温箱和气压泵，调节萃取釜温度为30°C，通入超临界CO2，调节萃取釜压力为15MPa，静态萃取I小时；
4、将步骤3静态萃取转为动态萃取，同时萃取釜压力由15MPa程序升压到35MPa，萃取釜温度由30°C程序升温到50°C，动态萃取I小时；
5、将动态萃取过程中的挥发物质进行收集，得到为黄绿色油状物的提取物产品。在本发明中，加入萃取釜中的干燥板栗花体积不低于萃取釜的4/5。本发明所得板栗花挥发性物质作为香精、医药、功能性食品方面的应用。
本发明通过对板栗花的处理及板栗花挥发物质提取过程的整合，可以达到快速，高效的挥发油提取，使其提取到的挥发物质纯净完全，可以最大范围的收集板栗花挥发物质，避免了因原材料处理不当而引起的部分化合物丢失或减少。另外，在提取板栗花挥发物质的过程中，还避免了因为压力和温度两个元素的单一设定而引起的部分化合物丢失或减少，以及在收集挥发物质时，挥发物质由低温超临界CCV流体的带出，减少了该环节量的损失。本发明所涉及的超临界CO2萃取仪、萃取釜、收集装置的型号Spe-ed SFE-2生产厂家美国应用分离公司。综上所述，本发明的优势在于①本发明采用新鲜盛花期板栗花为原材料，减少了因花期不同或材料不新鲜而造成的提取物质种类的缺失或含量的降低；②因板栗花烘干过程中采用低温烘干方法，防止了由于高温而造成挥发性化合物的流失及结构变化；③将板栗花粉碎至40-80目，在不堵塞提取装置的同时更将有效的萃取挥发性物质；④加入的板栗花体积不低于萃取釜的4/5，提高了萃取釜的利用率，同时缩短了气动泵的加压时间； 采用超临界CO2静态萃取和动态萃取联合方法，提高提取率，超临界CO2流体萃取技术具有 无毒、绿色环保的优点；⑥采用程序升温和程序升压的办法，更大范围的提取出不同极性和沸点的化合物；⑦所提取的板栗花挥发物质没有夹带剂的影响，可直接进行气相色谱质谱法分析和进一步的科学研究。此外，本发明可用作香精、医药、功能性食品领域的应用。
具体实施例方式实施例I
1、取盛花期新鲜板栗花，进行低温干燥5°C，粉碎至40目，低温-30°c储藏，备用；
2、称取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加干燥板栗花体积不低于萃取釜的4/5，将萃取釜固定在恒温箱中，连接超临界CO2萃取仪；
3、打开恒温箱和气压泵，调节萃取釜温度为30°C，通入超临界CO2并检漏，调节萃取釜压力为15MPa，开始静态萃取I小时；
4、将上述静态萃取转为动态萃取，同时萃取釜压力由15MPa程序升压到25MPa，萃取釜温度由30°C程序升温到50°C，动态萃取I小时；
5、经动态萃取过程开始收集挥发物质的提取物至收集装置，收集得到提取物质量为8. 8g的提取物。实施例2
1、同样采用实施例I的步骤I处理备用；
2、称取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加入干燥板栗花体积不低于萃取釜的4/5，将萃取釜固定在恒温箱中，连接超临界CO2萃取仪；
3、打开恒温箱和气压泵，调节萃取釜温度为30°C，通入超临界CO2并检漏，调节萃取釜压力为15MPa，开始静态萃取I小时；
4、将上述静态萃取转为动态萃取，同时萃取釜压力由15MPa程序升压到35MPa，萃取釜温度由30°C程序升温到50°C，动态萃取I小时；
5、经动态萃取过程开始收集挥发物质的提取物至收集装置，收集得到提取物质量为Ilg的提取物。
实施例3
1、同样采用实施例I的步骤I处理备用；
2、称取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加干燥板栗花体积不低于萃取釜的4/5，将萃取釜固定在恒温箱中，连接超临界CO2萃取仪；
3、打开恒温箱和气压泵，调节萃取釜温度为30°C，通入超临界CO2并检漏，调节萃取釜压力为15MPa，开始静态萃取I小时；
4、静态萃取转为动态萃取，同时萃取釜压力由15MPa程序升压到35MPa，萃取釜温度由30°C程序升温到40°C，动态萃取I小时；
5、经萃取釜动态萃取过程开始收集挥发物质的提取物至收集装置，收集得到提取物质量为9. 8g的提取物。 实施例4
1、同样采用实施例I的步骤I处理备用；
2、称取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加入干燥板栗花体积不低于萃取釜的4/5，将萃取釜固定在恒温箱中，连接超临界CO2萃取仪；
3、打开恒温箱和气压泵，调节萃取釜温度为30°C，通入超临界CO2并检漏，调节萃取釜压力为25MPa，开始静态萃取I小时；
4、静态萃取转为动态萃取，同时萃取釜压力由15MPa程序升压到25MPa，萃取釜温度由30°C程序升温到40°C，动态萃取I小时；
5、经萃取釜动态萃取过程开始收集挥发物质的提取物至收集装置，收集得到提取物质量为11. 3g的提取物。上述实施例仅用于作为本发明的技术方案的参考，不作为技术方案本身的单一限制条件。
权利要求
1.一种利用超临界CO2流体提取板栗花挥发物质的方法，其步骤包括 (1)取盛花期新鲜板栗花，进行低温干燥5°c-25 °C，粉碎至40-80目，低温_30°C至-70°C储藏，备用； (2)取上述处理的干燥板栗花，加入萃取釜中，将萃取釜固定在恒温箱中，连接超临界CO2萃取仪； (3)打开恒温箱和气压泵，调节萃取釜温度为30°C，通入超临界CO2，调节萃取釜压力为15MPa，静态萃取I小时； (4)将步骤3静态萃取转为动态萃取，同时萃取釜压力由15MPa程序升压到35MPa，萃 取釜温度由30°C程序升温到50°C，动态萃取I小时； (5)将动态萃取过程中的挥发物质进行收集，得到为黄绿色油状物的提取物产品。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于加入萃取釜中，加干燥板栗花体积不低于萃取釜的4/5。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所得板栗花挥发性物质作为香精、医药、功能性食品方面的应用。
全文摘要
本发明公开了一种利用超临界CO2流体提取板栗花挥发物质的方法，其步骤包括取盛花期新鲜板栗花，进行低温干燥，粉碎，低温储藏，加入萃取釜中，连接CO2超临界萃取仪，调节萃取釜压力、温度，静态萃取，将静态萃取转为动态萃取，同时升压萃取釜压力、升温萃取釜温度，在动态萃取过程开始收集提取物，该提取物产品为黄绿色油状物。本发明是利用超临界CO2流体萃取技术提取板栗花中的挥发物质，通过程序升温和程序升压的办法，交叉改变萃取条件，萃取收集板栗花挥发物质。本发明以板栗花为原材料，具有提取方法快速简便、绿色环保、效率高等特点，本发明提板栗花挥发物质可用作植保，医药，功能性食品的应用。
文档编号A61P11/04GK102755358SQ20111044138
公开日2012年10月31日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者侯文龙, 张建旺, 杜彬, 杨越冬, 王同坤 申请人:河北科技师范学院