一种治疗皲裂复方归及乳膏及其制备方法
【专利摘要】本发明一种治疗皲裂复方归及乳膏及其制备方法采用采用霍霍巴油、二甲基硅油、碳酸二辛脂、甘油、月桂氮酮、羟苯乙酯作为乳膏基质。本复方归及乳膏充分利用润肤成分霍霍巴油的均衡肌肤和滋润保湿效果，发挥碳酸二辛脂的吸收性皮肤柔润剂作用，采用适量二甲基硅油在皮肤表面形成一层保护膜，使搽剂涂抹皮肤舒适适宜，从而起到润肤、护肤和促进手足裂口愈合等综合作用，同时也能预防皮肤皲裂、皮肤干燥症和冻疮等多种皮肤病，弥补了以西药为主的防治皲裂剂对皲裂治疗效果的局限性。在治疗皮肤皲裂领域本发明复方归及乳膏具有独特的显著优势。本发明复方归及乳膏及其制备方法适合大面积推广使用。
【专利说明】一种治疗皲裂复方归及乳膏及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药【技术领域】，涉及一种药膏，尤其是涉及一种防治皲裂的复方归及乳膏及其制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，皮肤皲裂症为临床常见疑难症，西医无特效疗法，皮肤皲裂症好发于秋冬季节，主要是由于各种原因引起皮肤干燥，使角质层水分流失，当水分少于10 %时易出现手足部皮肤干燥而皲裂。究其病因是由于手足部常受机械性或化学性刺激，加之冬季气候寒冷，外界湿度较低，跖部皮肤无皮脂腺分泌而导致皮肤干燥；同时皮肤的角质层增厚，角质层内水分降低，当人们运动时手足极易发生皲裂。现有的手足皲裂易发于室外工作者、以水浸泡手足作业者和老年人。此外，手足部患有真菌(手足癣)感染、湿疹者也易罹患。其中，老年人尤易发生手足皲裂，其原因有三:首为老年人皮肤增厚，缺乏弹性；其次，老年人的皮脂腺萎缩，脂肪分泌减少，皮肤进而干燥较易脆裂；再次，老年人行动迟缓，且外牵引力大，易使皮肤裂纹张大。手足皲裂好发部位是手足、指尖、手掌、足跟或足外缘处尤以拇指、食指多见，有时指关节面、肘后亦可见到。轻者表现为皮肤干燥和皮肤增厚，且增厚的皮肤上顺皮纹方向出现深浅和长短不一的裂纹，但不觉疼痛；严重者裂纹加深，直至皮下组织，疼痛剧烈，并在碰撞后出血，有时可继发感染。足跟皲裂较深时，疼痛难忍，有时会影响行动。皲裂一旦形成，较难治愈，全身无特殊疗法，重点在局部治疗。目前可用于皮肤皲裂的药物有尿素、维生素E;可选用的中成药有紫归治裂膏或愈裂贴膏。而以含尿素、肝素钠为主的防治皲裂剂使用效果不令人满意。因而发明一种有效治疗皮肤皲裂复方归及乳膏是本发明的构思所在。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服现有行业的缺点，提供一种有效治疗皮肤皲裂复方归及乳膏及其制备方法。
[0004]本发明可以通过以下技术方案来实现:
本发明公开了一种治疗皲裂复方归及乳膏及其制备方法，其特征在于:所述的治疗皲裂复方归及乳膏由下列组分及重量份合成:
(1)主药:白及胶515 g、当归I 6g
(2)基质:
A、水相:十二烷基硫酸钠0.1 0.5g,羟苯乙酯0.05 0.15g，纯化水50 ml
B、油相:霍霍巴油1020g，乳化硅油10 20 g，，氮酮0.25 1.0 g，碳酸二辛脂
0.5 1.5 g，
(3)添加剂:香精0.1 0.4 g 所述的白及胶的提取工艺为:
加入13倍量的水，每次煎煮3小时，煎煮提取3次，采用80%乙醇沉淀白及胶，并采用蒽酮-硫酸法测定白及胶的含量，提取步骤如下:
白及药材(称量)
I —检验
粉碎(过10目筛)
I
浸泡(按1:13加纯化水，60分钟)
I
煎煮(第一次120分钟)
I
过滤(4层纱布)
I—收集滤液
煎煮(第二次120分钟，药渣按1:13加纯化水，不需浸泡)
I 过滤(4层纱布)
I
滤液
I
浓缩(至药材重量与浓缩体积1:5)
I
醇沉(按总体积含乙醇量70%加入，搅拌、放置5-12小时)
I (必要时加入0.1%性碳脱色)
过滤(4层纱布)
I
滤液
I
浓缩、回收乙醇 I
白及胶
I —取样鉴别、含量测定 包装、贴签、备用
所述的治疗皲裂复方归及乳膏制备方法为:
(1)取羟苯乙酯、十二烷基硫酸钠于烧杯中，加纯化水加热溶解，保温80°C±5°C ；
(2)另称取霍霍巴油、乳化硅油、氮酮、碳酸二辛脂于烧杯中，在水浴上加热熔融，保温800C ±5°C ；
(3)将尿素加入水相中溶解，保温70-80°C，在搅拌状态下缓缓加入油相，继续搅拌至形成初乳时缓缓加入预热至约50°C的白及溶胶和当归提取物，再加入香精，搅拌至室温，即得治疗皲裂复方归及乳膏。
[0005]本发明与现有技术相比有如下优点:
本发明一种治疗皲裂复方归及乳膏及其制备方法采用先进的现代中药提取技术提取分离主药白及、当归药材中的有效部份作为药用成分，采用霍霍巴油、二甲基硅油、碳酸二辛脂、甘油、月桂氮酮、羟苯乙酯等作为乳膏基质。本复方归及乳膏充分利用润肤成分霍霍巴油的均衡肌肤和滋润保湿效果，发挥碳酸二辛脂的吸收性皮肤柔润剂作用，采用适量二甲基硅油在皮肤表面形成一层保护膜，使搽剂涂抹皮肤舒适适宜，从而起到润肤、护肤和促进手足裂口愈合等综合作用，同时也能预防皮肤皲裂、皮肤干燥症和冻疮等多种皮肤病，弥补了以西药为主的防治皲裂剂对皲裂治疗效果的局限性。另外本发明复方归及乳膏从生产过程中对外用制剂主要成分进行含量测定，可操作性强，填补了同类产品无含量测定的技术空白，通过多靶点、多环节发挥抗皲裂作用，在治疗皮肤皲裂领域本发明复方归及乳膏具有独特的显著优势。本发明一种治疗皲裂复方归及乳膏及其制备方法构思巧妙，适合大面积推广使用。
[0006]
【具体实施方式】
[0007]下面将对本发明作进一步描述:
本发明公开了一种治疗皲裂复方归及乳膏及其制备方法，其特征在于:所述的治疗皲裂复方归及乳膏由下列组分及重量份合成:
(1)主药:白及胶5 15 g、当归1 6g
(2)基质:
A、水相:十二烷基硫酸钠0.1 0.5g,羟苯乙酯0.05 0.15g，纯化水50 ml
B、油相:霍霍巴油1020g，乳化硅油10 20 g，，氮酮0.25 1.0 g，碳酸二辛脂
0.5 1.5 g，
(3)添加剂:香精0.1 0.4 g 所述的白及胶的提取工艺为:
加入13倍量的水，每次煎煮3小时，煎煮提取3次，采用80%乙醇沉淀白及胶，并采用蒽酮-硫酸法测定白及胶的含量，提取步骤如下:
白及药材(称量)
I —检验
粉碎(过10目筛)
I
浸泡(按1:13加纯化水，60分钟)
I
煎煮(第一次120分钟)
I
过滤(4层纱布)
I—收集滤液
煎煮(第二次120分钟，药渣按1:13加纯化水，不需浸泡)
I
过滤(4层纱布)
I滤液
I
浓缩(至药材重量与浓缩体积1:5)
I
醇沉(按总体积含乙醇量70%加入，搅拌、放置5-12小时)
I (必要时加入0.1%性碳脱色)
过滤(4层纱布)
I
滤液
I
浓缩、回收乙醇 I
白及胶
I —取样鉴别、含量 测定 包装、贴签、备用
所述的治疗皲裂复方归及乳膏制备方法为:
(1)取羟苯乙酯、十二烷基硫酸钠于烧杯中，加纯化水加热溶解，保温80°C±5°C ；
(2)另称取霍霍巴油、乳化硅油、氮酮、碳酸二辛脂于烧杯中，在水浴上加热熔融，保温800C ±5°C ；
(3)将尿素加入水相中溶解，保温70-80°C，在搅拌状态下缓缓加入油相，继续搅拌至形成初乳时缓缓加入预热至约50°C的白及溶胶和当归提取物，再加入香精，搅拌至室温，即得治疗皲裂复方归及乳膏。
[0008]本制剂主要适用于皮肤角化症、手足皲裂、鱼鳞病、干皮病等疾患。皮肤皲裂症好发于秋冬季节，主要是由于各种原因引起皮肤干燥，使角质层水分流失，当水分少于10 %时易出现手足部皮肤干燥而皲裂。将本制剂制成乳膏剂，使用方便，因手足皲裂都是发生在身体局部，乳膏剂易于涂抹，方便使用。本制剂制成的水包油乳膏，涂抹时感觉舒适，水相可以达到对干燥皮肤的润湿，油相可以防止皮肤水分的丧失，起保湿作用，有利于裂口的愈合；将有效成分包裹于油性基质中可以改善药物对皮肤直接的刺激，减少不良反应，同时起到一种缓释的作用，延长作用时间。皮肤表层同时具有亲脂性和亲水性物质，制成乳膏剂更利于药物的吸收。
[0009]一、提取工艺研究
1.药材的鉴定与前处理
本制剂处方主药为当归、白及，有补血活血和消肿排脓、生肌敛疮的功效。当归可调整皮肤天然分泌物，对皮肤有保湿、保清洁，防治皮肤粗糙和皲裂，促进皮肤新陈代谢。白及含有挥发油和黏液质，有消散冻伤的肿块病灶组织，使疮面、溃疡面以及皮肤愈合的作用。
[0010]白及药材的鉴定与前处理
白及为兰科植物白及siriaia (Thunb.) Reichb.f.的干燥块莖。夏、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中煮或蒸至无白心，晒至半干，除去外皮，晒干。[0011]【性状】本品呈不规则扁圆形，多有2~3个爪状分枝，长1.5~5cm，厚0.5~
1.5cm。表面灰白色或黄白色，有数圈同心环节和棕色点状须根痕，上面有突起的茎痕，下面有连接另一块茎的痕迹。质坚硬，不易折断，断面类白色，角质样。气微，味苦，嚼之有黏性。
[0012]【鉴别】(I)本品粉末淡黄白色。表皮细胞表面观垂周壁波状弯曲，略增厚，木化，孔沟明显。草酸钙针晶束存在于大的类圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长18~88 μ m。纤维成束，直径11~30 μ m，壁木化，具人字形或椭圆形纹孔。梯纹导管、具缘纹孔导管及螺纹导管直径10~32 μ m。糊化淀粉粒团块无色。
[0013](2)取本品粉末4g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液。另取白及对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液10 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G博层板上，以石油醚(30~60°C) —甲酸乙酯一甲酸(20:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0014]【炮制】洗净，润透，切薄片，晒干。
[0015]1.2当归药材的鉴定与前处理
当归为伞形科植物 当归Angelica sinensis (Oliv.)Diels的干燥根。秋末采挖，去除须根和泥沙，待水分稍蒸发后捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干。
[0016]【性状】本品略呈圆柱形，下部有支根3飞条或更多长15~25cm表面黄棕色至棕黑色，具皱纹和横长皮孔样突起。根头(归头)直径1.5^4cm具环纹上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根(归身)表面凹凸不平；支根(归尾)直径0.3~lcm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。
[0017]【鉴别】(I)本品横切面:木栓层为数列细胞。栓内层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25~160um，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6、个。形成层成环。木质部射线宽3飞列细胞，导管单个散在或2~3个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞内含淀粉粒。
[0018]粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80um。有时可见油室碎片。
[0019](2)取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，虑过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，用同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烧一乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出。晾干，置紫外灯(365nm)下视检。供试品色谱中，在与对照药材色谱响应的位置上显示相同的荧光斑点。
[0020](3)取本品粉末3g，加1%的碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节Ph值至2~3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烧一二氯甲烧一乙酸乙酯一甲酸(4:1:1:0.1)为展开剂，展开，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱中相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0021]【炮制】除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干或低温烘干。
[0022]、提取工艺路线的设计
2.1白及胶提取工艺路线:
最佳提取工艺为加入13倍量的水，60°C下煎煮，每次煎煮3小时，煎煮提取3次，采用80%乙醇沉淀多糖，并采用蒽酮-硫酸法测定多糖的含量白及药材(称量)
I —检验
粉碎(过10目筛)
I
浸泡(按1:13加纯化水，60分钟)
I
煎煮(第一次120分钟)
I` 过滤(4层纱布)
I—收集滤液
煎煮(第二次120分钟，药渣按1:13加纯化水，不需浸泡)
I
过滤(4层纱布)
I
滤液
I
浓缩(至药材重量与浓缩体积1:5)
I
醇沉(按总体积含乙醇量70%加入，搅拌、放置5-12小时)
I (必要时加入0.1%性碳脱色)
过滤(4层纱布)
I
滤液
I
浓缩、回收乙醇 I
白及胶
I —取样鉴别、含量测定 包装、贴签、备用
2.2当归的提取 当归原药材(称量)↓ —检验
粉碎(过10目筛)
↓
浸泡一(按1:3加入75%乙醇，30分钟)
↓
回流提取(第一次90分钟)
↓
过滤(4层纱布)
↓—收集滤液一
O
并
回流提取(按1:3加入75 %乙醇，第二次90分钟，不须浸泡)
滤液
↓
过滤(4层纱布)
↓
滤液
↓—收集滤液一
回流提取(按1:2加入75%乙醇，第三次60分钟，不须浸泡)
↓
过滤(4层纱布)
↓
滤液
↓—收集滤液一
蒸发回收乙醇↓
浓缩(至药材与浸膏比为1:5)
↓ —取样鉴别、含量测定成品
↓
包装、贴签、备用3、提取工艺技术条件的研究3.1正交法优选提取工艺3.1.1表头设计
选择煎煮次数、煎煮时间、加水倍数、煎煮温度为考察因素，选用L9 (34)正交表进行实验，其因素水平设置见表1。
[0023]表1正交实验因素水平表
【权利要求】
1.一种治疗皲裂复方归及乳膏及其制备方法，其特征在于:所述的治疗皲裂复方归及乳膏由下列组分及重量份合成: (1)主药:白及胶515 g、当归I 6g (2)基质: A、水相:十二烷基硫酸钠0.1 0.5g,羟苯乙酯0.05 0.15g，纯化水50 ml B、油相:霍霍巴油1020g，乳化硅油10 20 g，，氮酮0.25 1.0 g，碳酸二辛脂0.5 1.5 g, (3)添加剂:香精0.1 0.4 g0
2.根据权利要求1所述的一种治疗皲裂复方归及乳膏及其制备方法，其特征在于:所述的白及胶的提取工艺为: 加入13倍量的水，每次煎煮3小时，煎煮提取3次，采用80%乙醇沉淀白及胶，并采用蒽酮-硫酸法测定白及胶的含量，提取步骤如下: 白及药材(称量) I —检验 粉碎(过10目筛)
I 浸泡(按1:13加纯化水，60分钟)
I 煎煮(第一次120分钟)
I 过滤(4层纱布) I—收集滤液 煎煮(第二次120分钟，药渣按1:13加纯化水，不需浸泡)
I 过滤(4层纱布)
I 滤液
I 浓缩(至药材重量与浓缩体积1:5)
I 醇沉(按总体积含乙醇量70%加入，搅拌、放置5-12小时) I (必要时加入0.1%性碳脱色) 过滤(4层纱布)
I 滤液
I 浓缩、回收乙醇 I 白及胶I —取样鉴别、含量测定 包装、贴签、备用。
3.根据权利要求1所述的一种治疗皲裂复方归及乳膏及其制备方法，其特征在于:所述的治疗皲裂复方归及乳膏制备方法为: (1)取羟苯乙酯、十二烷基硫酸钠于烧杯中，加纯化水加热溶解，保温80°C±5°C ； (2)另称取霍霍巴油、乳化硅油、氮酮、碳酸二辛脂于烧杯中，在水浴上加热熔融，保温800C ±5°C ； (3)将尿素加入水相中溶解，保温70-80°C，在搅拌状态下缓缓加入油相，继续搅拌至形成初乳时缓缓加入预热至约50°C的白及溶胶和当归提取物，再加入香精，搅拌至室温，即得治疗皲裂复方归及乳膏。`
【文档编号】A61K9/06GK103860887SQ201210532331
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月12日 优先权日:2012年12月12日
【发明者】王刚 申请人:王刚