丝石竹皂苷的提取方法
【专利摘要】本发明属于医药领域，特别公开了一种丝石竹皂苷的提取方法。本发明以丝石竹根部为原料，将其研成粉末后，以超声提取替代回流提取，大孔树脂纯化替代多步萃取纯化，并对其制备工艺进行优化，获得最佳制备条件，以利于工业化制药生产。本发明操作简单安全，对设备腐蚀性弱，制备周期短，产品纯度号，适于广泛推广应用。
【专利说明】丝石竹皂苷的提取方法
[0001](一)【技术领域】
本发明属于医药领域，特别涉及一种丝石竹皂苷的提取方法。
[0002](二)【背景技术】
^J^AiGypsophila oldhamiana Miq.)为石竹科石头花属草本植物长蕊石头花的根，别名霞草、欧石头花、山蚂蚱，全国分布较广，主产于山东、山西等地。该植物为我国民间常用草药，有些地区作为银柴胡的代用品入药，《中药大词典》中已有收载。该药性甘、微寒，具有清热凉血、活血散瘀、消肿止痛、化腐生肌等功效。主要治疗虚劳肌热、骨蒸、阴虚久疟、小儿疳热等疾患，同时还可用于跌打损伤、骨拆、外伤等。
[0003]丝石竹中含有三萜、三萜皂苷、黄酮、留醇、多糖、有机酸等多种化合物，主要成分为三職及其阜苷类化合物。其中，以丝石竹阜苷元和阜皮酸acid)为苷元的三萜皂苷为丝石竹的主要功效成分。现代药理研究表明:丝石竹皂苷具有抗肿瘤，抗肥胖，抗糖尿病等作用。已报道丝石竹皂苷能降低肺癌、肝癌等多种肿瘤细胞的活性，并有效抑制小鼠肺癌、肝癌移植瘤的生长。口服给予家兔丝石竹皂苷，可降低血清胆固醇浓度，防止动脉粥样硬化。丝石竹皂苷还能有效抑制α-葡糖糖苷酶的活性，以此达到降低血糖、控制糖尿病的治疗作用。
[0004]国外针对丝石竹药材的研究较多，而国内对丝石竹皂苷的药理作用研究刚刚起步，导致了市场对丝石竹皂苷缺乏相应的了解关注，目前未见丝石竹皂苷的制备生产及成品销售，不利于进一步的科学研究与制药发展。本发明拟优化丝石竹皂苷的制备工艺，提供一种简单安全、制备周期短、产品纯度高的方法。传统总皂苷提取常以热回流法处理药材，但热回流提取法通常耗时长、能耗大；传统总皂苷纯化使用正丁醇萃取法，但丝石竹药材中含有黄酮成分，正丁醇萃取无法有效分离皂苷和黄酮，导致总皂苷产物纯度降低；而正丁醇本身有一定的毒性，且属于易燃液体，大量应用存在安全隐患。
[0005](三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、安全高效的丝石竹皂苷的提取方法。
[0006]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种丝石竹皂苷的提取方法，以丝石竹根部为原料，经超声提取、大孔树脂纯化制得产品，包括如下步骤:
(1)将丝石竹根部研成粉末，过80目筛；
(2)采用质量浓度为75-95%的乙醇对粉末进行提取，料液比为1:5，超声40-60min，提取次数为1-2次，温度为60°C ；
(3)将提取后混合液 经2000转/min离心10min，取上清液，并旋蒸回收乙醇，最终得到浓缩液；
(4)将浓缩液于80°C下烘干至呈浸膏状，并以1:1的体积比溶于单蒸水，于2000转/min离心10_15min,取上清液；
(5)采用石油醚以1:1的体积比萃取上清液3次，并添加破乳剂，取下层水相；(6)将水相过大孔树脂，经质量浓度30%的乙醇洗脱，放弃洗液，用质量浓度75%的乙醇再次洗脱，收集洗液；
(7)将收集的洗液旋蒸回收乙醇，其浓缩液冻干制成粉末，即为总皂苷产品。
[0007]本发明以超声提取替代回流提取，大孔树脂纯化替代多步萃取纯化，并对其制备工艺进行优化，获得最佳制备条件，以利于工业化制药生产。
[0008]本发明的更优方案为:
步骤(2)中，采用质量浓度为95%的乙醇对粉末进行提取，料液比为1:5，超声40min，提取次数为I次，温度为60°C。
[0009]步骤(5)中，所述破乳剂为质量浓度为5-10%的氯化钠溶液。
[0010]步骤(6)中，大孔树脂为DlOl大孔树脂。
[0011]步骤(7)中，所述总皂苷产品采用紫外分光光度计检测总皂苷含量。
[0012]为分析各参数对提取效果的影响，选取液料比、乙醇浓度、提取次数、超声时间4个影响因素进行单因素实验，选用L9 (34)正交表进行实验方案设计，如下表所示。
【权利要求】
1.一种丝石竹皂苷的提取方法，以丝石竹根部为原料，经超声提取、大孔树脂纯化制得产品，其特征为，包括如下步骤:(I)将丝石竹根部研成粉末，过80目筛；(2)采用质量浓度为75-95%的乙醇对粉末进行提取，料液比为1:5，超声40-60min，提取次数为1_2次，温度为60°C; (3)将提取后混合液经2000转/min离心10min，取上清液，并旋蒸回收乙醇，最终得到浓缩液；(4)将浓缩液于80°C下烘干至呈浸膏状，并以1:1的体积比溶于单蒸水，于2000转/min离心10-15min，取上清液；(5)采用石油醚以1:1的体积比萃取上清液3次，并添加破乳剂，取下层水相；(6)将水相过大孔树脂，经质量浓度30%的乙醇洗脱，放弃洗液，用质量浓度75%的乙醇再次洗脱，收集洗液；(7)将收集的洗液旋蒸回收乙醇，其浓缩液冻干制成粉末，即为总皂苷产品。
2.根据权利要求1所述的丝石竹皂苷的提取方法，其特征在于:步骤(2)中，采用质量浓度为95%的乙醇对粉末进行提取，料液比为1:5，超声40min，提取次数为I次，温度为60。。。
3.根据权利要求1所述的丝石竹皂苷的提取方法，其特征在于:步骤(5)中，所述破乳剂为质量浓度为5-10%的氯化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的丝石竹皂苷的提取方法，其特征在于:步骤(6)中，大孔树脂为DlOl大孔树脂。
5.根据权利要求1所述的丝石竹皂苷的提取方法，其特征在于:步骤(7)中，所述总皂苷产品采用紫外分光光度计检测总皂苷含量。
【文档编号】A61K36/36GK103908483SQ201410118592
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年3月27日 优先权日:2014年3月27日
【发明者】谢靖, 战松梅, 韩彦弢, 张笛, 王春波 申请人:青岛大学