一种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，属于中药外用制剂【技术领域】。取雪上一枝蒿、生川乌、生草乌、红花，混合均匀后，得到混合物I，加入乙醇，浸提，合并浸提液，得到第一浸提液；取金叶子，加水，加热提取，得到第二浸提液；取乳香、黑骨头、川芎、金铁锁、重楼、附子、见血飞、冰片，分别粉碎成颗粒，混合均匀后，得到混合物II，加入乙醇，浸提，合并浸提液，得到第三浸提液；合并第一浸提液、第二浸提液、第三浸提液，并调整乙醇的质量浓度，即可。本发明提供的止痛搽剂中，将金叶子单独用水提取，可以避免其中的杂质影响到主成分雪上一枝蒿甲素的稳定性。
【专利说明】一种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002] 本发明涉及一种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，属于中药外用制剂技术 领域。
[0003]
【背景技术】
[0004] 身体疼痛已经影响到人们的日常工作和生活质量。其实疼痛是一种疾病，应该积 极科学止痛，正确进行药物治疗，避免认识误区。
[0005] 外用止痛抗炎药直接作用在局部，在保证较好疗效情况下，可以减少吃止痛药带 来的胃部不适。国内外多个疼痛治疗指南指出，外用止痛抗炎药在颈肩腰背痛，急性扭拉 伤，手、膝等骨关节炎等局部疼痛治疗中是第一选择，应该在使用口服药之前被考虑使用。 外用止痛药，能有效抗炎镇痛，加速恢复。涂药前用温水清洗或浸泡病变部位，找出病变处 最明显压痛点，以此为中心向周围扩展2?3厘米涂药，轻轻按摩几分钟，以促进药物吸收。
[0006] 根据SFDA南方医药经济研究所的数据分析：2008年度外用止痛贴膏在国内医 院市场的销售规模约为5. 51亿元，较上年同期增长45. 51%以上；零售市场的销售规模为 21.27亿元，占整个止痛贴膏79. 41%的市场份额，并保持了快速增长的势头。2008年度我 国外用止痛贴膏用药的总体市场规模达到26. 78亿元，占整个外用止痛药53. 65%的市场 份额，与上年同期比增长25. 95%，高于外用止痛药14. 13%的增长率。近几年来我国外用止 痛贴膏的销售额保持快速增长的势头，预计在未来三到五年内，我国外用止痛贴膏市场规 模仍将保持快速的增长势头，其年增长率预计保持在15 %?25%之间。
[0007] 雪上一枝蒿止痛搽剂，舒筋活血，消肿止痛。用于跌打损伤（软组织扭伤、挫伤等） 和各种关节痛。记载于卫生部的中成药质量标准的第20册中（WS3-B-4006-98)，但是该方 法存在着主成分提取收率低，稳定性不好的问题。
[0008]
【发明内容】
[0009] 本发明的目的是：解决雪上一枝蒿速效止痛搽剂存在着主成分提取收率低，稳定 性不好的问题。对其制备方法改进，提出一种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法。 [0010] 技术方案： 一种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，包括如下步骤： 第1步、按重量份计，取雪上一枝蒿30?50份、生川乌10?15份、生草乌16?20份、 红花20?30份，混合均匀后，得到混合物I，加入混合物I的3?5倍重量的乙醇，浸提1? 3次，合并浸提液，得到第一浸提液； 第2步、取金叶子10?15份，加水，加热提取，得到第二浸提液； 第3步、取乳香4?6份、黑骨头5?10份、川弯3?6份、金铁锁5?15份、重楼3? 5份、附子2?4份、见血飞6?12份、冰片20?25份，分别粉碎成直径1?3 cm的颗粒， 混合均匀后，得到混合物II，加入混合物II的3?5倍重量乙醇，浸提1?3次，合并浸提 液，得到第三浸提液； 第4步、合并第一浸提液、第二浸提液、第三浸提液，并调整乙醇的质量浓度在60%，即 可。
[0011] 所述的第1步中，浸提的时间为10?30天。
[0012] 所述的第1步中，所述的乙醇的质量浓度为60?70%。
[0013] 所述的第2步中，水的重量是金叶子的重量的3?5倍。
[0014] 所述的第2步中，提取时间是2?4 h。
[0015] 所述的第3步中，浸提的时间为10?20天。
[0016] 所述的第3步中，所述的乙醇的质量浓度为50?60%。
[0017] 有益效果 本发明提供的止痛搽剂中，将金叶子单独用水提取，可以避免其中的杂质影响到主成 分雪上一枝蒿甲素的稳定性。
[0018]
【具体实施方式】
[0019] 实施例1 一种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，包括如下步骤： 第1步、取雪上一枝蒿30Kg、生川乌10Kg、生草乌16Kg、红花20Kg，混合均匀后，得到混 合物I，加入混合物I的3倍重量的乙醇，所述的乙醇的质量浓度为60%，浸提1次，浸提的 时间为10天，合并浸提液，得到第一浸提液； 第2步、取金叶子10Kg，加水，加热提取，水的重量是金叶子的重量的3倍，提取时间是 2h，得到第二浸提液； 第3步、取乳香4Kg、黑骨头5Kg、川芎3Kg、金铁锁5Kg、重楼3Kg、附子2Kg、见血飞6Kg、 冰片20Kg，分别粉碎成直径Icm的颗粒，混合均匀后，得到混合物II，加入混合物II的3倍 重量乙醇，所述的乙醇的质量浓度为50%，浸提1?3次，浸提的时间为10天，合并浸提液， 得到第三浸提液； 第4步、合并第一浸提液、第二浸提液、第三浸提液，并调整乙醇的质量浓度在60%，即 可。
[0020] 实施例2 一种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，包括如下步骤： 第1步、取雪上一枝蒿50Kg、生川乌15Kg、生草乌20Kg、红花30Kg，混合均匀后，得到混 合物I，加入混合物I的5倍重量的乙醇，所述的乙醇的质量浓度为70%，浸提3次，浸提的 时间为30天，合并浸提液，得到第一浸提液； 第2步、取金叶子15Kg，加水，加热提取，水的重量是金叶子的重量的5倍，提取时间是 4 h，得到第二浸提液； 第3步、取乳香6Kg、黑骨头10Kg、川芎6Kg、金铁锁15Kg、重楼5Kg、附子4Kg、见血飞 12Kg、冰片25Kg，分别粉碎成直径3 cm的颗粒，混合均匀后，得到混合物II，加入混合物II 的5倍重量乙醇，所述的乙醇的质量浓度为60%，浸提3次，浸提的时间为20天，合并浸提 液，得到第三浸提液； 第4步、合并第一浸提液、第二浸提液、第三浸提液，并调整乙醇的质量浓度在60%，即 可。
[0021] 实施例3 一种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，包括如下步骤： 第1步、取雪上一枝蒿40Kg、生川乌12Kg、生草乌18Kg、红花25Kg，混合均匀后，得到混 合物I，加入混合物I的4倍重量的乙醇，所述的乙醇的质量浓度为65%，浸提2次，浸提的 时间为20天，合并浸提液，得到第一浸提液； 第2步、取金叶子12Kg，加水，加热提取，水的重量是金叶子的重量的4倍，提取时间是 3h，得到第二浸提液； 第3步、取乳香5Kg、黑骨头8Kg、川芎5Kg、金铁锁10Kg、重楼4Kg、附子3Kg、见血飞 10Kg、冰片22Kg，分别粉碎成直径2 cm的颗粒，混合均匀后，得到混合物II，加入混合物II 的4倍重量乙醇，所述的乙醇的质量浓度为40%，浸提2次，浸提的时间为15天，合并浸提 液，得到第三浸提液； 第4步、合并第一浸提液、第二浸提液、第三浸提液，并调整乙醇的质量浓度在60%，即 可。
[0022] 对照例1 与实施例3的区别在于：金叶子采用的是醇提取。
[0023] -种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，包括如下步骤： 第1步、取雪上一枝蒿40Kg、生川乌12Kg、生草乌18Kg、红花25Kg，混合均匀后，得到混 合物I，加入混合物I的4倍重量的乙醇，所述的乙醇的质量浓度为65%，浸提2次，浸提的 时间为20天，合并浸提液，得到第一浸提液； 第2步、取金叶子12Kg，加70%的乙醇溶液，加热提取，乙醇溶液的重量是金叶子的重量 的4倍，提取时间是3h，得到第二浸提液； 第3步、取乳香5Kg、黑骨头8Kg、川芎5Kg、金铁锁10Kg、重楼4Kg、附子3Kg、见血飞 10Kg、冰片22Kg，分别粉碎成直径2 cm的颗粒，混合均匀后，得到混合物II，加入混合物II 的4倍重量乙醇，所述的乙醇的质量浓度为40%，浸提2次，浸提的时间为15天，合并浸提 液，得到第三浸提液； 第4步、合并第一浸提液、第二浸提液、第三浸提液，并调整乙醇的质量浓度在60%，即 可。
[0024] 含量测定 对照品溶液的制备：精密称取在80°C干燥至恒重的雪上一枝蒿甲素对照品5mg，置 IOOml量瓶中，用0. OOOlmol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每Iml中含雪上一 枝蒿甲素50yg)。
[0025] 供试品溶液的制备：精密量取本品5ml，置水浴上蒸至近干，加0. lmol/L盐酸溶液 0. Iml和水5ml，搅拌使溶解，移至IOOrnl量瓶中，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，即得。
[0026] 测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各加入溴 甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾I. 021g，加0· 2mol/L氢氧化钠溶液6. Oml 使溶解，加水至IOOml，摇匀，滤过，即得）2. Oml，精密加入氯仿IOml，振摇提取2分钟，静置 使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法，在416nm的波长处分别测定吸收度，计，即得。
[0027] 本品每Iml含总生物碱以雪上一枝蒿甲素（C22H33NO 2)计，应为0· 59?0· 81mg。
[0028] 将上述的样品置于棕色玻璃瓶中，进行长期稳定性试验，温度25°C ±2°C，相对湿 度在60%±5%，在0、12、24月末分别取样检测含量。
[0029] 表1各个实施例和对照例中的样品的每Iml含总生物碱含量，单位mg
【权利要求】
1. 一种含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 第1步、按重量份计，取雪上一枝蒿30?50份、生川乌10?15份、生草乌16?20份、 红花20?30份，混合均匀后，得到混合物I，加入混合物I的3?5倍重量的乙醇，浸提1? 3次，合并浸提液，得到第一浸提液； 第2步、取金叶子10?15份，加水，加热提取，得到第二浸提液； 第3步、取乳香4?6份、黑骨头5?10份、川弯3?6份、金铁锁5?15份、重楼3? 5份、附子2?4份、见血飞6?12份、冰片20?25份，分别粉碎成直径1?3 cm的颗粒， 混合均匀后，得到混合物II，加入混合物II的3?5倍重量乙醇，浸提1?3次，合并浸提 液，得到第三浸提液； 第4步、合并第一浸提液、第二浸提液、第三浸提液，并调整乙醇的质量浓度在60%，即 可。
2. 根据权利要求1所述的含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，其特征在于：所述 的第1步中，浸提的时间为10?30天。
3. 根据权利要求1所述的含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，其特征在于：所述 的第1步中，所述的乙醇的质量浓度为60?70%。
4. 根据权利要求1所述的含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，其特征在于：所述 的第2步中，水的重量是金叶子的重量的3?5倍。
5. 根据权利要求1所述的含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，其特征在于：所述 的第2步中，提取时间是2?4 h。
6. 根据权利要求1所述的含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，其特征在于：所述 的第3步中，浸提的时间为10?20天。
7. 根据权利要求1所述的含有雪上一枝蒿的止痛搽剂的制备方法，其特征在于：所述 的第3步中，所述的乙醇的质量浓度为50?60%。
【文档编号】A61P29/00GK104288450SQ201410516874
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】吴克 申请人:江苏奇力康皮肤药业有限公司