本发明属于中药领域，具体涉及一种制备雪山金罗汉止痛涂膜剂的改进方法。
背景技术：
雪山金罗汉止痛涂膜剂，活性成分包括铁棒锤、延胡索、五灵脂、雪莲花、川芎、红景天、秦艽、桃仁、西红花、冰片、人工麝香，辅料包括乙醇丙酮、氮酮、乙基纤维素，为骨伤科软组织扭挫伤类非处方药药品，临床应用安全有效，深受广大病患的好评，是西藏诺迪康药业股份有限公司的独家产品，年销售量达到6000多万毫升。
目前，制备雪山金罗汉止痛涂膜剂的方法是：除麝香、冰片外，取铁棒锤等九味中药材，用50％ml/ml～80％ml/ml的乙醇回流提取二次，第一次加乙醇6倍量，提取100～150分钟，第二次加乙醇4倍量，提取50～100分钟，合并两次提取液，过滤，送至流化床蒸发器浓缩，回收乙醇并浓缩至50～55℃时测的相对密度为1.1～1.4的乙醇浸膏，加入乙醇，使含醇量为60％～85％，搅匀，静置，过滤，得到九味中药材的提取液；冰片用乙醇溶解，得到冰片的乙醇溶液；麝香分别用乙醇、水各提取二次，过滤，合并提取液，得到麝香的提取液；取丙酮、氮酮，加入到九味中药材的提取液中，混匀，加入乙基纤维素，溶解，加入冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，用乙醇水溶液定容，混匀，即得雪山金罗汉止痛涂膜剂，见中国专利CN 200510022082.0。
然而，上述方法仅能实现间歇式生产，生产效率低，能耗高，而且，流化床蒸发器内容易结垢，传热效率低，导致能耗大幅度升高，需要定期进行除垢检修，增加了产品的生产成本，经济效益较差。
为了克服现有方法的缺陷和不足，同时也为了节能降耗，响应国家产业调整的政策要求，降低生产成本，提高产品的市场竞争力，急需对制备雪山金罗汉止痛涂膜剂的现有方法进行改进升级。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种制备雪山金罗汉止痛涂膜剂的改进方法。
本发明提供的一种制备止痛涂膜剂的方法，它包括以下步骤：
①、取九味中药材，加入乙醇水溶液，置于提取罐中，加热提取，得到提取液，其中，部分提取液打循环至提取罐中，部分提取液送至流化床蒸发器，浓缩，至50℃时的相对密度为1.22～1.26，得到乙醇浸膏，加入乙醇使含醇量为70％，混匀，静置，过滤，得到九味中药材的提取液；
其中，
九味中药材包括以下组分：铁棒锤、延胡索、五灵脂、雪莲花、川芎、红景天、秦艽、桃仁、西红花；
乙醇水溶液的浓度为65％ml/ml～75％ml/ml；
打循环至提取罐的提取液流速与送至流化床的提取液流速之比为1：0.4～2；
②、取冰片，用乙醇溶解，得到冰片的乙醇溶液；
③、取麝香，加入乙醇，加热提取，过滤，得到乙醇提取液；药渣加水，加热煎煮，过滤，得到水提取液；将乙醇提取液和水提取液合并，得到麝香的提取液；
④、取丙酮、氮酮，加入到九味中药材的提取液中，混匀，加入乙基纤维素，溶解，加入冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，用乙醇水溶液定容，混匀，即得止痛涂膜剂。
进一步的，步骤①中，九味中药材包括以下重量份数的组分：铁棒锤94份、延胡索38份、五灵脂32份、雪莲花25份、川芎25份、红景天25份、秦艽25份、桃仁25份、西红花6份；九味中药材与乙醇水溶液的重量体积比为1：60～100g/ml。
进一步的，步骤①中，打循环至提取罐的提取液流速与送至流化床的提取液流速之比为1：0.4～1。
进一步的，步骤①中，所述流化床蒸发器的气液两相流中加入聚合物颗粒，聚合物颗粒的粒径为5～30mm；优选的，聚合物颗粒的粒径为5～14mm。
进一步的，聚合物颗粒的加入量为120～200g；优选的，聚合物颗粒的加入量为150～180g。
进一步的，聚合物颗粒为聚酰胺66或聚四氟乙烯。
进一步的，步骤①中，加热提取的温度为60～68℃，浓缩的温度为70～86℃。
进一步的，步骤②中，冰片与乙醇的重量体积比为1：2～5g/ml。
进一步的，步骤③中，麝香与乙醇的重量体积比为1：60～100g/ml；麝香与水的重量体积比为1：60～100g/ml。
进一步的，步骤④中，丙酮的用量为8～12L，氮酮的用量为1.5～3L，乙基纤维素的用量为2～5kg，乙醇水溶液的浓度为80％ml/ml～88％ml/ml。
与现有的间歇生产方法相比，本发明制备雪山金罗汉止痛涂膜剂的改进方法，能够实现连续生产，产品质量稳定，能耗低，结垢少，便于操作和控制，既减轻了工人的劳动强度，又降低了设备的检修频率，使得产品的生产成本大幅度地减少了35％以上，取得了十分显著的经济效益，进一步提高了产品的市场竞争力。
本发明的改进方法，生产周期短，生产效率高，能耗降低，乙醇消耗量减少，安全、环保，并解决了流化床蒸发器内容易结垢、传热效率低、能耗高、经常检修的问题，生产的产品质量稳定，降低了产品的生产成本，工艺技术十分先进，已在产业应用中取得了非常可观的经济效率。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得；如果没有特别说明，实施例中乙醇的浓度为95％(ml/ml)。
实施例1
1、九味药的提取
取如下配比的九味药：铁棒锤9.4kg、延胡索3.8kg、五灵脂3.2kg、雪莲花2.5kg、川芎2.5kg、红景天2.5kg、秦艽2.5kg、桃仁2.5kg、西红花0.6kg，加入70％(ml/ml)乙醇水溶液200L(打循环出料后，将进料速度与送至流化床的出料速度保持一致)，置于提取罐中，加热至65℃提取，部分提取液打循环至提取罐中，部分提取液送至流化床蒸发器在85℃下进行浓缩，浓缩至相对密度为1.22～1.26(50℃)，得到乙醇浸膏，同时回收乙醇；取上述乙醇浸膏，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌均匀，静置12小时，过滤，得到九味药的提取液；
其中，打循环的提取液流速为100L/min，送至流化床的提取液流速为50L/min，两者的比例为2:1。
2、配制冰片的乙醇溶液
取冰片475g，加入乙醇1～2L使其溶解，得到冰片的乙醇溶液。
3、麝香的提取
取人工麝香25g，加入乙醇2L，置于提取罐中，加热至80℃回流提取，提取二次，每次1小时，合并滤液，得到乙醇提取液；药渣加入水2L，加热至100℃煎煮，煎煮二次，每次1小时，合并滤液，得到水提取液；将上述乙醇提取液和水提取液合并，得到麝香的提取液。
4、制备雪山金罗汉止痛涂膜剂
取丙酮10L、氮酮2L，加入到上述九味药的提取液中，混匀，加入乙基纤维素4kg，搅拌使其完全溶解，然后，加入上述冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，并用85％(ml/ml)乙醇水溶液定容至100L，混匀，得到雪山金罗汉止痛涂膜剂。
实施例2
1、九味药的提取
取如下配比的九味药：铁棒锤9.4kg、延胡索3.8kg、五灵脂3.2kg、雪莲花2.5kg、川芎2.5kg、红景天2.5kg、秦艽2.5kg、桃仁2.5kg、西红花0.6kg，加入70％(ml/ml)乙醇水溶液200L(打循环出料后，将进料速度与送至流化床的出料速度保持一致)，置于提取罐中，加热至65℃提取，部分提取液打循环至提取罐中，部分提取液送至流化床蒸发器在85℃下进行浓缩，浓缩至相对密度为1.22～1.26(50℃)，得到乙醇浸膏，同时回收乙醇；取上述乙醇浸膏，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌均匀，静置12小时，过滤，得到九味药的提取液；
其中，打循环的提取液流速为70L/min，送至流化床的提取液流速为70L/min，两者的比例为1:1。
2、配制冰片的乙醇溶液
取冰片475g，加入乙醇1～2L使其溶解，得到冰片的乙醇溶液。
3、麝香的提取
取人工麝香25g，加入乙醇2L，置于提取罐中，加热至80℃回流提取，提取二次，每次1小时，合并滤液，得到乙醇提取液；药渣加入水2L，加热至100℃煎煮，煎煮二次，每次1小时，合并滤液，得到水提取液；将上述乙醇提取液和水提取液合并，得到麝香的提取液。
4、制备雪山金罗汉止痛涂膜剂
取丙酮10L、氮酮2L，加入到上述九味药的提取液中，混匀，加入乙基纤维素4kg，搅拌使其完全溶解，然后，加入上述冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，并用85％(ml/ml)乙醇水溶液定容至100L，混匀，得到雪山金罗汉止痛涂膜剂。
实施例3
1、九味药的提取
取如下配比的九味药：铁棒锤9.4kg、延胡索3.8kg、五灵脂3.2kg、雪莲花2.5kg、川芎2.5kg、红景天2.5kg、秦艽2.5kg、桃仁2.5kg、西红花0.6kg，加入70％(ml/ml)乙醇水溶液200L(打循环出料后，将进料速度与送至流化床的出料速度保持一致)，置于提取罐中，加热至65℃提取，部分提取液打循环至提取罐中，部分提取液送至流化床蒸发器在85℃下进行浓缩，浓缩至相对密度为1.22～1.26(50℃)，得到乙醇浸膏，同时回收乙醇；取上述乙醇浸膏，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌均匀，静置12小时，过滤，得到九味药的提取液；
其中，打循环的提取液流速为50L/min，送至流化床的提取液流速为100L/min，两者的比例为1:2。
2、配制冰片的乙醇溶液
取冰片475g，加入乙醇1～2L使其溶解，得到冰片的乙醇溶液。
3、麝香的提取
取人工麝香25g，加入乙醇2L，置于提取罐中，加热至80℃回流提取，提取二次，每次1小时，合并滤液，得到乙醇提取液；药渣加入水2L，加热至100℃煎煮，煎煮二次，每次1小时，合并滤液，得到水提取液；将上述乙醇提取液和水提取液合并，得到麝香的提取液。
4、制备雪山金罗汉止痛涂膜剂
取丙酮10L、氮酮2L，加入到上述九味药的提取液中，混匀，加入乙基纤维素4kg，搅拌使其完全溶解，然后，加入上述冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，并用85％(ml/ml)乙醇水溶液定容至100L，混匀，得到雪山金罗汉止痛涂膜剂。
实施例4
1、九味药的提取
取如下配比的九味药：铁棒锤9.4kg、延胡索3.8kg、五灵脂3.2kg、雪莲花2.5kg、川芎2.5kg、红景天2.5kg、秦艽2.5kg、桃仁2.5kg、西红花0.6kg，加入70％(ml/ml)乙醇水溶液200L(打循环出料后，将进料速度与送至流化床的出料速度保持一致)，置于提取罐中，加热至65℃提取，部分提取液打循环至提取罐中，部分提取液送至流化床蒸发器(在蒸发器气液两相流中加入180g聚酰胺66：粒径8mm)在75℃下进行浓缩，浓缩至相对密度为1.22～1.26(50℃)，得到乙醇浸膏，同时回收乙醇；取上述乙醇浸膏，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌均匀，静置12小时，过滤，得到九味药的提取液；
其中，打循环的提取液流速为100L/min，送至流化床的提取液流速为50L/min，两者的比例为2:1。
2、配制冰片的乙醇溶液
取冰片475g，加入乙醇1～2L使其溶解，得到冰片的乙醇溶液。
3、麝香的提取
取人工麝香25g，加入乙醇2L，置于提取罐中，加热至80℃回流提取，提取二次，每次1小时，合并滤液，得到乙醇提取液；药渣加入水2L，加热至100℃煎煮，煎煮二次，每次1小时，合并滤液，得到水提取液；将上述乙醇提取液和水提取液合并，得到麝香的提取液。
4、制备雪山金罗汉止痛涂膜剂
取丙酮10L、氮酮2L，加入到上述九味药的提取液中，混匀，加入乙基纤维素4kg，搅拌使其完全溶解，然后，加入上述冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，并用85％(ml/ml)乙醇水溶液定容至100L，混匀，得到雪山金罗汉止痛涂膜剂。
实施例5
1、九味药的提取
取如下配比的九味药：铁棒锤9.4kg、延胡索3.8kg、五灵脂3.2kg、雪莲花2.5kg、川芎2.5kg、红景天2.5kg、秦艽2.5kg、桃仁2.5kg、西红花0.6kg，加入70％(ml/ml)乙醇水溶液200L(打循环出料后，将进料速度与送至流化床的出料速度保持一致)，置于提取罐中，加热至65℃提取，部分提取液打循环至提取罐中，部分提取液送至流化床蒸发器(在蒸发器气液两相流中加入50g聚酰胺66：粒径30mm)在75℃下进行浓缩，浓缩至相对密度为1.22～1.26(50℃)，得到乙醇浸膏，同时回收乙醇；取上述乙醇浸膏，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌均匀，静置12小时，过滤，得到九味药的提取液；
其中，打循环的提取液流速为100L/min，送至流化床的提取液流速为50L/min，两者的比例为2:1。
2、配制冰片的乙醇溶液
取冰片475g，加入乙醇1～2L使其溶解，得到冰片的乙醇溶液。
3、麝香的提取
取人工麝香25g，加入乙醇2L，置于提取罐中，加热至80℃回流提取，提取二次，每次1小时，合并滤液，得到乙醇提取液；药渣加入水2L，加热至100℃煎煮，煎煮二次，每次1小时，合并滤液，得到水提取液；将上述乙醇提取液和水提取液合并，得到麝香的提取液。
4、制备雪山金罗汉止痛涂膜剂
取丙酮10L、氮酮2L，加入到上述九味药的提取液中，混匀，加入乙基纤维素4kg，搅拌使其完全溶解，然后，加入上述冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，并用85％(ml/ml)乙醇水溶液定容至100L，混匀，得到雪山金罗汉止痛涂膜剂。
实施例6
1、九味药的提取
取如下配比的九味药：铁棒锤9.4kg、延胡索3.8kg、五灵脂3.2kg、雪莲花2.5kg、川芎2.5kg、红景天2.5kg、秦艽2.5kg、桃仁2.5kg、西红花0.6kg，加入70％(ml/ml)乙醇水溶液200L(打循环出料后，将进料速度与送至流化床的出料速度保持一致)，置于提取罐中，加热至65℃提取，部分提取液打循环至提取罐中，部分提取液送至流化床蒸发器(在蒸发器气液两相流中加入180g聚酰胺MXD6：粒径8mm)在75℃下进行浓缩，浓缩至相对密度为1.22～1.26(50℃)，得到乙醇浸膏，同时回收乙醇；取上述乙醇浸膏，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌均匀，静置12小时，过滤，得到九味药的提取液；
其中，打循环的提取液流速为100L/min，送至流化床的提取液流速为50L/min，两者的比例为2:1。
2、配制冰片的乙醇溶液
取冰片475g，加入乙醇1～2L使其溶解，得到冰片的乙醇溶液。
3、麝香的提取
取人工麝香25g，加入乙醇2L，置于提取罐中，加热至80℃回流提取，提取二次，每次1小时，合并滤液，得到乙醇提取液；药渣加入水2L，加热至100℃煎煮，煎煮二次，每次1小时，合并滤液，得到水提取液；将上述乙醇提取液和水提取液合并，得到麝香的提取液。
4、制备雪山金罗汉止痛涂膜剂
取丙酮10L、氮酮2L，加入到上述九味药的提取液中，混匀，加入乙基纤维素4kg，搅拌使其完全溶解，然后，加入上述冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，并用85％(ml/ml)乙醇水溶液定容至100L，混匀，得到雪山金罗汉止痛涂膜剂。
实施例7
1、九味药的提取
取如下配比的九味药：铁棒锤9.4kg、延胡索3.8kg、五灵脂3.2kg、雪莲花2.5kg、川芎2.5kg、红景天2.5kg、秦艽2.5kg、桃仁2.5kg、西红花0.6kg，加入70％(ml/ml)乙醇水溶液200L(打循环出料后，将进料速度与送至流化床的出料速度保持一致)，置于提取罐中，加热至65℃提取，部分提取液打循环至提取罐中，部分提取液送至流化床蒸发器(在蒸发器气液两相流中加入180g聚乙烯：粒径8mm)在75℃下进行浓缩，浓缩至相对密度为1.22～1.26(50℃)，得到乙醇浸膏，同时回收乙醇；取上述乙醇浸膏，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌均匀，静置12小时，过滤，得到九味药的提取液；
其中，打循环的提取液流速为100L/min，送至流化床的提取液流速为50L/min，两者的比例为2:1。
2、配制冰片的乙醇溶液
取冰片475g，加入乙醇1～2L使其溶解，得到冰片的乙醇溶液。
3、麝香的提取
取人工麝香25g，加入乙醇2L，置于提取罐中，加热至80℃回流提取，提取二次，每次1小时，合并滤液，得到乙醇提取液；药渣加入水2L，加热至100℃煎煮，煎煮二次，每次1小时，合并滤液，得到水提取液；将上述乙醇提取液和水提取液合并，得到麝香的提取液。
4、制备雪山金罗汉止痛涂膜剂
取丙酮10L、氮酮2L，加入到上述九味药的提取液中，混匀，加入乙基纤维素4kg，搅拌使其完全溶解，然后，加入上述冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，并用85％(ml/ml)乙醇水溶液定容至100L，混匀，得到雪山金罗汉止痛涂膜剂。
实施例8
1、九味药的提取
取如下配比的九味药：铁棒锤9.4kg、延胡索3.8kg、五灵脂3.2kg、雪莲花2.5kg、川芎2.5kg、红景天2.5kg、秦艽2.5kg、桃仁2.5kg、西红花0.6kg，加入70％(ml/ml)乙醇水溶液200L(打循环出料后，将进料速度与送至流化床的出料速度保持一致)，置于提取罐中，加热至65℃提取，部分提取液打循环至提取罐中，部分提取液送至流化床蒸发器(在蒸发器气液两相流中加入150g聚四氟乙烯：粒径12mm)在70℃下进行浓缩，浓缩至相对密度为1.22～1.26(50℃)，得到乙醇浸膏，同时回收乙醇；取上述乙醇浸膏，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌均匀，静置12小时，过滤，得到九味药的提取液；
其中，打循环的提取液流速为100L/min，送至流化床的提取液流速为50L/min，两者的比例为2:1。
2、配制冰片的乙醇溶液
取冰片475g，加入乙醇1～2L使其溶解，得到冰片的乙醇溶液。
3、麝香的提取
取人工麝香25g，加入乙醇2L，置于提取罐中，加热至80℃回流提取，提取二次，每次1小时，合并滤液，得到乙醇提取液；药渣加入水2L，加热至100℃煎煮，煎煮二次，每次1小时，合并滤液，得到水提取液；将上述乙醇提取液和水提取液合并，得到麝香的提取液。
4、制备雪山金罗汉止痛涂膜剂
取丙酮10L、氮酮2L，加入到上述九味药的提取液中，混匀，加入乙基纤维素4kg，搅拌使其完全溶解，然后，加入上述冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，并用85％(ml/ml)乙醇水溶液定容至100L，混匀，得到雪山金罗汉止痛涂膜剂。
对比例1
1、九味药的提取
取如下配比的九味药：铁棒锤94g、延胡索38g、五灵脂32g、雪莲花25g、川芎25g、红景天25g、秦艽25g、桃仁25g、西红花6g，加入70％(ml/ml)乙醇水溶液1.8L，置于提取罐中，加热至80℃回流提取2小时，过滤，得到第一次提取液；药渣加入70％(ml/ml)乙醇水溶液1.2L，加热至80℃回流提取1.5小时，过滤，得到第二次提取液；合并第一次提取液和第二次提取液，采用流化床在85℃下进行浓缩，浓缩至相对密度为1.22～1.26(50℃)，得到乙醇浸膏，同时回收乙醇；取上述乙醇浸膏，加入乙醇使含醇量为70％，搅拌均匀，静置12小时，过滤，得到九味药的提取液。
2、配制冰片的乙醇溶液
取冰片4.75g，加入乙醇10～20ml使其溶解，得到冰片的乙醇溶液。
3、麝香的提取
取人工麝香0.25g，加入乙醇20ml，置于提取罐中，加热至80℃回流提取，提取二次，每次1小时，合并滤液，得到乙醇提取液；药渣加入水20ml，加热至100℃煎煮，煎煮二次，每次1小时，合并滤液，得到水提取液；将上述乙醇提取液和水提取液合并，得到麝香的提取液。
4、制备雪山金罗汉止痛涂膜剂
取丙酮100ml、氮酮20ml，加入到上述九味药的提取液中，混匀，加入乙基纤维素40g，搅拌使其完全溶解，然后，加入上述冰片的乙醇溶液和麝香的提取液，并用85％(ml/ml)乙醇水溶液定容至1000ml，混匀，得到雪山金罗汉止痛涂膜剂。
按照表1的质量标准要求，对实施例1～8、对比例1所制备的雪山金罗汉止痛涂膜剂分别进行质量检测，同时跟踪考察各方法的产品质量稳定性、能耗情况和流化床的结垢检修情况，结果见表2。
表1、雪山金罗汉止痛涂膜剂的质量标准要求
表2、各方法的产品质量稳定性、能耗情况和流化床的结垢检修情况
与现有的间歇生产方法相比，本发明制备雪山金罗汉止痛涂膜剂的改进方法，能够实现连续生产，产品质量稳定，能耗低，结垢少，便于操作和控制，既减轻了工人的劳动强度，又降低了设备的检修频率，使得产品的生产成本大幅度地减少了35％以上，取得了十分显著的经济效益，进一步提高了产品的市场竞争力。