一种含2,3-双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏及其制备方法

本发明属于日化领域，旨在研究一种含2，3-双醛微晶纤维素牙膏的制备方法及其预防龋齿的功效。本发明通过添加2，3-双醛微晶纤维素获得了一种可显著抑制变异链球菌(streptococcus mutans)生长，具有较好防龋齿效果的牙膏。

背景技术：

1、纤维素(microcrystalline cellulose)是一种由d-吡喃葡萄糖残基通过β-(1→4)糖苷键连接的天然高分子聚合物，具有比表面积大、化学活性高、表面易改性、生物相容性好等优点，广泛运用于药物载体、组织工程、食品加工及日化加工等领域。氧化是一种重要的修饰纤维素的方式，可赋予其不同的特殊性能。其中高碘酸钠可选择性地氧化纤维素羟基上的c2和c3葡萄糖单元(potthast a，schiehser s，rosenau t，et al.oxidativemodifications of cellulose in the peri odate system-reduction and beta-elimination reactions 2nd icc 2007，tokyo，japan，october 25-29，2007[j].holzforschung，2009，63(1)：12-17)，从而获得2，3-双醛纤维素(2，3-dialdehydecellulose)。2，3-双醛纤维素具有显著的抗菌活性，对革兰氏阳性/阴性细菌具有显着的抗菌活性(he x h，he z n，li y，et al.modeling of the bacterial inactivationkinetics of dialdehyde cellulose in aqueo us suspension[j].internationaljournal of biological macromolecules，2018，116：920-926)，其广谱抗菌机制主要与其二醛官能团有关，该官能团可通过与羟基、氨基、亚氨基、巯基和巯基等发生反应，对微生物的细胞壁和细胞膜造成不可逆转地损害，使得细菌细胞发生裂解死亡(dalei g，das s，pradhan m.diald ehyde cellulo-se as a niche material for versatileapplications：an overview[j].cellulose，2022，29(10)：5429-5461)。

2、龋齿的发生是一个动态过程，细菌通过附着于牙齿表面堆积形成细菌斑块(生物膜)，将口腔中残余的碳水化合物通过发酵产生乳酸，导致牙齿发生脱矿，细菌进一步渗透加速龋齿的产生。目前，链球菌、乳酸杆菌和放线菌种属已被证实可引发龋齿的产生。变异链球菌与龋齿的关联最强，其可以通过以蔗糖作为底物合成大量不溶于唾液的细胞外多糖，促进微生物局部聚集，形成可限制扩散的细菌斑块，有效保护嵌入的细菌(klein m i，hwang g，santos p h s，et al.streptococcus mutans-derived extracellular matrixin cariogenic oral biofilms[j]front cell infect microbiol.2015，5-10)。

3、目前市面上所售的牙膏主要通过添加氟化物和抗生素来预防龋齿，然而使用此类产品面临氟斑牙、氟中毒、耐药菌等问题，长期使用还会面临部分菌株产酸性和耐酸性增强的问题(bronckers a l j j，lyaruu d m，denbesten p k，the impact of fluoride onameloblasts and the mechanisms of enamel fluorosis[j]journal of dentalresearch，88(10)：877-893、liao y，brandt b w，li j y et al.fluoride resistancein：a mini review[j]journal of oral microbiology，9(1)：1344509)，加剧龋齿的发生。申请公布号为“cn 115025022 a”公布了“一种高效抑菌牙膏及其制备方法”，通过添加海茴香提取物作为抑菌成分，然而海茴香提取物的提取步骤存在生产成本高，产品得率低的问题。本发明所添加的2，3-双醛微晶纤维素具有制备方便，安全环保等特点，可显著抑制变异链球菌生长，具有出色的预防龋齿的功效。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，目前市面上所售的牙膏产品中抑菌成分主要为氟化物和抗生素，长期使用此类产品可能面临氟斑牙、氟中毒、耐药菌等问题。当前鲜有关于以2，3-双醛微晶纤维素作为牙膏抑菌活性成分的研究，本发明试图研究和制备一种新的绿色环保、效果显著的含2，3-双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏，以期能给龋齿的预防带来新的途径。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、(1)按质量比2∶1～5∶1称取高碘酸钠和微晶纤维素，加入去离子水混匀，调节ph至3.0-5.0，控制温度于20～50℃，在100～700r/min避光条件下震荡反应15-21h，加入醇类物质浸泡洗涤，离心分离可得到2，3-双醛微晶纤维素粗品，后再使用去离子水洗涤产物3次，干燥磨碎便可得到2，3-双醛微晶纤维素。

4、(2)将摩擦剂、增稠剂加入搅拌器中，充分搅拌混匀，加入去离子水溶解的甜味剂，搅拌至均匀无颗粒状态；置于真空制膏机中，加入保湿剂和发泡剂，于-0.06～-0.04mpa的条件下搅拌20～30min；加入2，3-双醛微晶纤维素，搅拌均匀，待真空度≤-0.094mp时，保持一段时间后出料，并将膏体输入贮罐。

5、实验表明，2，3-双醛微晶纤维素抑制变异链球菌的活性显著高于微晶纤维素，且随着2，3-双醛微晶纤维素含量提高该效果越明显，说明2，3-双醛微晶纤维素有较好的抑制变异链球菌生长的作用。因此2，3-双醛微晶纤维素可用于制备抑制变异链球菌生长和预防龋齿功能的牙膏。

6、本发明的优点和积极效果是：

7、(1)本发明所制备的牙膏具有较佳的抑制变异链球菌生长的功效，同时兼备经济环保、生产成本低廉、制备流程简便等优点。

8、(2)本发明以2，3-双醛微晶纤维素作为抑菌成分，具有广谱抑菌活性，有望作为氟化物和抗生素的替代品；相较目前防龋牙膏的成分，还具有自然降解时间短的优势。

9、(3)本发明所采用的2，3-双醛微晶纤维素对所形成的细菌斑块具有良好的去除能力。

技术特征：

1.一种含2，3-双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏及其制备方法，其特征在于组成配方为：磨擦剂25.0～28.0％，增稠剂1.0～1.5％，保湿剂20.0～50.0％，发泡剂1.0～2.0％，2，3-双醛微晶纤维素5.0～10.0％，甜味剂0.1～0.2％。

2.根据权利要求1所述的一种含2，3-双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏及其制备方法，其特征在于2，3-双醛微晶纤维素的制备按照下述步骤进行：

3.根据权利要求1所述的一种含2，3-双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏及其制备方法，其特征在于制备2，3-双醛微晶纤维素的ph控制在3.0-5.0，反应时间为15-21h。

4.根据权利要求1所述的一种含2，3-双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏及其制备方法，其特征在于制备2，3-双醛微晶纤维素的反应温度为20～50℃，震荡转速为100～700rpm。

5.根据权利要求1所述的一种含2，3-双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏及其制备方法，其特征在于磨擦剂25.0～28.0％，增稠剂1.0～1.5％，保湿剂20.0～50.0％，发泡剂1.0～2.0％，2，3-双醛微晶纤维素5.0～10.0％，甜味剂0.1～0.2％。

6.根据权利要求1所述的一种含2，3-双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏及其制备方法，其特征在于加入保湿剂和发泡剂后负压条件搅拌时的压力为-0.06～-0.04mpa。

7.根据权利要求1所述的一种含2，3-双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏及其制备方法，其特征在于所制备的含2，3-双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏对变异链球菌生长具有出色的抑制效果，对细菌斑块有较佳的去除能力。

技术总结
本发明公布了一种含2，3‑双醛微晶纤维素的防龋齿牙膏及其制备方法。利用高碘酸氧化微晶纤维素，制备2，3‑双醛微晶纤维素。充分混匀摩擦剂、增稠剂和甜味剂，加入保湿剂和发泡剂，负压条件下搅拌充分，添加2，3‑双醛微晶纤维素，待真空度≤‑0.094MPa时保持一段时间，便可得到一种含2，3‑二醛微晶纤维素的抑菌牙膏。通过抑菌圈实验结果显示该产品可较好的抑制变异链球菌生长。这种含2，3‑二醛微晶纤维素的抑菌牙膏为防龋牙膏的开发提供了新的途径。

技术研发人员：何希宏,王靖宇,杭桉安,张黎明,曲迎辉,陈天红,赵化冰,黄正梅
受保护的技术使用者：天津科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12