一种杜仲雄花总活性成分提取方法

本发明涉及植物提取，尤其涉及一种杜仲雄花总活性成分提取方法。

背景技术：

1、杜仲，系杜仲科杜仲属植物，为我国特有的经济树种。其主要化学成分为木脂素类、环烯醚萜类、苯丙素类、多糖、黄酮等化合物，具有消炎抑菌、镇静止痛、利尿、补肾降压、增强免疫功能及抗癌、抗疲老、抗衰老、减肥等诸多功效。

2、现有技术中杜仲雄花总活性成分中的天然黄酮类化合物一般采用水提法结合醇提法结合的方式，而水提取中一般采用水煎煮法，水煎煮法是将物料浸入，加热至煮沸，并保持一定时间。而持续的高温的水煎煮法会使得物料中内部分子剧烈运动，进而出现活性物质的渗透、溶解、蒸发等物理形态的变化，使得渗透性增加，但是活性物质的会损失在高温热水中。此外，杜仲雄花中水分包括结合水和自由水，刚开始热处理时，杜仲雄花表层的自由水会快速流失至渗透液中，而杜仲雄花内层的结合水会逐渐向表层迁移。现有技术中采用持续的煎煮法，会使得杜仲雄花出现干缩，减小结合水的迁移率。

3、因此，有必要提供一种杜仲雄花总活性成分提取方法，以解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明克服了现有技术的不足，提供一种杜仲雄花总活性成分提取方法。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种杜仲雄花总活性成分提取方法，包括以下步骤：

3、s1、将剪碎的杜仲雄花置于具有网状结构的罐体中，在渗透液水平面和柔性网状结构之间形成自由面，利用连续的爆炸气泡对杜仲雄花的表面进行处理；

4、s2、将杜仲雄花碎化后，加入乙醇水溶液，调节ph至酸性搅拌过滤取滤液；将滤渣中继续加入乙醇，调节ph至弱碱性，搅拌过滤取滤液；

5、s3、将s2的滤渣加入正己烷、正丁醇和水的混合溶液，在微波辅助的条件下浸提，抽滤，得滤液；

6、s4、将s1、s2和s3中的滤液浓缩和干燥后，得到杜仲总活性成分提取物。

7、本发明一个较佳实施例中，所述渗透液中至少含有水和表面活性剂，表面活性剂和水的混合比为10～15：1。

8、本发明一个较佳实施例中，所述s1处理的的周期为6s～12s，频率为5～10次/min；处理的的周期包括：泡沫形成时间t1、爆炸时间t2和滞后时间t3的总和；泡沫形成时间t1为促使渗透液气泡的装置的启动时间开始，至停止气泡并在自由面内形成聚集的泡沫层所用时间；爆炸时间t2为激光发出的时间开始，至气泡完全爆炸为止；滞后时间t3为定值，用于渗透液处理杜仲雄花或单次冷却所需时间。

9、本发明一个较佳实施例中，所述连续的爆炸气泡为：为渗透液按照一定频率起泡，气泡在自由面聚集，以一定脉冲的激光射出并产生连续的微爆反应。

10、本发明一个较佳实施例中，激光的频率1.25khz～1.75khz。

11、本发明一个较佳实施例中，杜仲雄花的剪碎粒度为1～3mm3。

12、本发明一个较佳实施例中，所述渗透液的温度为35℃～40℃，时间为0.5～1h。

13、本发明一个较佳实施例中，采用超声配合醇提取的方法，超声功率为300～500w。

14、本发明提供了一种杜仲雄花总活性成分提取装置，基于上述所述的杜仲雄花总活性成分提取方法：包括：罐体，设置在所述罐体内部的支撑网和起泡装置，以及设置在所述支撑网底部的激光破碎装置；

15、所述支撑网为自振动结构；

16、所述激光破碎装置与所述罐体的内壁连接，所述起泡装置与所述罐体的底部连接，所述起泡装置用于将所述罐体中表面活性剂水溶液进行发泡；所述激光破碎装置用于产生脉冲并破碎气泡。

17、本发明一个较佳实施例中，所述激光破碎装置包括：脉冲产生单元、激光射出单元和频率调整单元；所述脉冲产生单元用于对从激光光源激励出的激光进行脉冲，

18、所述频率调整单元用于控制相邻激光射出之间的间隙；所述激光射出单元用于将激光向罐体内部的自由面射出；频率调整单元调整的相邻激光射出之间的间隙为泡沫形成时间和滞后时间的总和。

19、本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：

20、(1)本发明提供了一种杜仲雄花总活性成分提取方法，利用周期的爆炸气泡进行水处理，由于泡沫能够导致微爆炸，泡沫由具有温热的渗透液形成，泡沫由短波激光脉冲激发而升温，从而迅速蒸发泡沫表面的一层薄液体，气泡会在瞬间快速扩展和崩塌并炸开，爆炸产生的热量和升温的液滴会溅射在杜仲雄花表面，从而对杜仲雄花表面进行多点热处理和表面活性处理，提高了杜仲雄花的渗透性。

21、(2)本发明采取周期性的气泡爆炸的方式，使得杜仲雄花的纹孔缘和细胞壁之间出现裂痕，交叉场纹孔出现裂痕，从而杜仲雄花的渗透性提高，消除了现有技术中持续高温处理导致内部分子剧烈运动，进而出现活性物质的渗透、溶解、蒸发等现象，减少活性物质的损耗，增加了杜仲雄花的渗透性，减少后期醇提取过程中醇的用量。

22、(3)本发明中采用间歇式热处理，在每次热处理后预留有滞后时间t3，加速了结合水向表面渗透，提高水提取的效率。

23、(4)本发明采用两次醇提取，第一次醇提取中，选择ph低于7.0的酸性乙醇，酸性条件下可以加快碱性活性物质的溶解速度，并且可以去除部分半纤维素，使得细胞壁更加柔软，使得活性物质更容易提取。第二次纯提取过程中，由于黄酮类化合物、多酚和绿原酸等活性物质，显酸性，将醇的ph调节至弱碱性，进而加快活性物质的溶解。

技术特征：

1.一种杜仲雄花总活性成分提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种杜仲雄花总活性成分提取方法，其特征在于：所述渗透液中至少含有水和表面活性剂，表面活性剂和水的混合比为10～15：1。

3.根据权利要求1所述的一种杜仲雄花总活性成分提取方法，其特征在于：所述s1处理的的周期为6s～12s，频率为5～10次/min；处理的的周期包括：泡沫形成时间t1、爆炸时间t2和滞后时间t3的总和；泡沫形成时间t1为促使渗透液气泡的装置的启动时间开始，至停止气泡并在自由面内形成聚集的泡沫层所用时间；爆炸时间t2为激光发出的时间开始，至气泡完全爆炸为止；滞后时间t3为定值，用于渗透液处理杜仲雄花或单次冷却所需时间。

4.根据权利要求1所述的一种杜仲雄花总活性成分提取方法，其特征在于：所述连续的爆炸气泡为：为渗透液按照一定频率起泡，气泡在自由面聚集，以一定脉冲的激光射出并产生连续的微爆反应。

5.根据权利要求1所述的一种杜仲雄花总活性成分提取方法，其特征在于：激光的频率1.25khz～1.75khz。

6.根据权利要求1所述的一种杜仲雄花总活性成分提取方法，其特征在于：杜仲雄花的剪碎粒度为1～3mm3。

7.根据权利要求1所述的一种杜仲雄花总活性成分提取方法，其特征在于：所述渗透液的温度为35℃～40℃，时间为0.5～1h。

8.根据权利要求1所述的一种杜仲雄花总活性成分提取方法，其特征在于：采用超声配合醇提取的方法，超声功率为300～500w。

9.一种杜仲雄花总活性成分提取装置，基于权利要求1-8中任一项所述的杜仲雄花总活性成分提取方法，其特征在于：包括：罐体，设置在所述罐体内部的支撑网和起泡装置，以及设置在所述支撑网底部的激光破碎装置；

10.根据权利要求9所述的一种杜仲雄花总活性成分提取装置，其特征在于：所述激光破碎装置包括：脉冲产生单元、激光射出单元和频率调整单元；所述脉冲产生单元用于对从激光光源激励出的激光进行脉冲，

技术总结
本发明公开了一种杜仲雄花总活性成分提取方法，包括：S1、将剪碎的杜仲雄花置于具有网状结构的罐体中，在渗透液水平面和柔性网状结构之间形成自由面，利用连续的爆炸气泡对杜仲雄花的表面进行处理；S2、将杜仲雄花碎化后，加入乙醇水溶液，搅拌过滤取滤液；S3、将S2的滤渣加入正己烷、正丁醇和水的混合溶液，抽滤，得滤液；S4、将上述滤液浓缩和干燥。利用周期的爆炸气泡进行水处理，由于泡沫能够导致微爆炸，泡沫由具有温热的渗透液形成，泡沫由短波激光脉冲激发而升温，气泡会在瞬间快速扩展和崩塌并炸开，爆炸产生的热量和升温的液滴会溅射在杜仲雄花表面，对杜仲雄花表面进行多点热处理和表面活性处理，提高了杜仲雄花水提取的含量。

技术研发人员：欧阳辉,彭万喜
受保护的技术使用者：吉首大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13