本发明涉及医用材料,具体涉及一种用于骨科修复的粘结材料及其制备方法。
背景技术:
1、骨折和骨缺损是外科临床上常见的骨损伤疾病,传统的方法会选用合金作为内固定物,这类材料在强度、生物相容性等方面都比较理想,但其容易被腐蚀,引发炎症,并且手术取出会造成二次伤害。随着技术的不断进步,聚甲基丙烯酸甲酯、磷酸钙等骨修复用骨水泥粘结材料得到了广泛的应用。但是,聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥粘结材料在聚合过程会释放大量的热量,造成骨修复周围区域的组织和神经烧伤,并且其渗出物具有细胞毒性,会对周围正常细胞造成损伤。而磷酸钙骨水泥粘结材料因其优良的生物相容性和易于成型等优点,被越来越多研究以及应用于骨修复粘结材料。然而,由于无机材料的内在脆性,使磷酸钙骨水泥粘结材料具有较差的力学性能,在外力作用下容易因损毁而失效,而且其抗菌性能较弱,无法有效抑制细菌生长和粘附,在植入后易引发感染,限制了其应用在骨科修复领域的应用。
2、公开号为cn102698316a的中国发明专利公开了一种快速固化粘性骨修复材料及其制备方法,该发明的骨修复材料由固体粉末和固化液调和而成,其中,固体粉末为磷酸盐骨水泥粉末,固化液由天然多糖或其衍生物或其组合物溶于有机酸溶液配制而成。该发明固体粉末与固化液混合时能快速固化,并且得到的修复材料具有优良的抗溃散性、较高的力学强度和良好的生物相容性及可降解性,但其抗菌性能较差。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种用于骨科修复的粘结材料及其制备方法。
2、为实现上述目的,本发明通过以下技术方案来实现:
3、一种用于骨科修复的粘结材料,包含固相粉料和液相组分;
4、所述固相粉料包括以下重量份数的组分:β-磷酸钙40-55份、一水合磷酸二氢钙20-30份、羟基磷灰石10-15份、生物活性玻璃5-8份、改性增强剂8-12份、显影剂2-3份、抗菌剂5-8份;
5、所述液相组分包括以下重量份数的组分:磷酸氢二钠10-20份、海藻酸钠4-5份、去离子水50-60份;
6、所述改性增强剂通过以下方法制备:
7、s1:季戊四醇与6-己内酯反应生成聚酯化合物;其反应方程示意如下:
8、
9、s2:聚酯化合物与甲基丙烯酸酐反应生成端烯基聚合物;其反应方程示意如下:
10、
11、s3:端烯基聚合物与多巴胺反应生成改性增强剂;其反应方程示意如下:
12、
13、步骤s1中,所述季戊四醇与6-己内酯的投料摩尔比为1:(24-32)。
14、步骤s2中,所述聚酯化合物与甲基丙烯酸酐的投料摩尔比为1:(4.1-4.3)。
15、步骤s3中,所述端烯基聚合物与多巴胺的投料摩尔比为1:(4.2-4.5)。
16、所述抗菌剂通过以下方法制备:
17、n1:n-乙烯基咪唑与溴代十八烷反应得到季铵盐化合物;其反应方程示意如下:
18、
19、n2:季铵盐化合物与l-半胱氨酸反应得到硫醚化合物;其反应方程示意如下:
20、
21、n3:硫醚化合物与均苯三甲醛反应生成抗菌剂;其反应方程示意如下:
22、
23、步骤n1中,所述n-乙烯基咪唑与溴代十八烷的投料摩尔比为1:1.05。
24、步骤n2中,所述季铵盐化合物与l-半胱氨酸的投料摩尔比为1:1.1。
25、步骤n3中,所述硫醚化合物与均苯三甲醛的投料摩尔比为3.2:1。
26、所述显影剂为硫酸钡。
27、一种用于骨科修复的粘结材料的制备方法,包括以下步骤:
28、(1)按重量份称取:β-磷酸钙40-55份、一水合磷酸二氢钙20-30份、羟基磷灰石10-15份、生物活性玻璃5-8份、改性增强剂8-12份、显影剂2-3份、抗菌剂5-8份;磷酸氢二钠10-20份、海藻酸钠4-5份、去离子水50-60份;
29、(2)将β-磷酸钙、一水合磷酸二氢钙、羟基磷灰石、生物活性玻璃、改性增强剂、显影剂、抗菌剂混合均匀得到固相粉料;
30、(3)将磷酸氢二钠、海藻酸钠、去离子水混合均匀得到液相组分;
31、(4)将固相粉料与液相组分按质量比2:1混均,即可得到用于骨科修复的粘结材料。
32、由于采用以上技术方案,本发明的有益效果包括:
33、本发明制备的骨科修复的粘结材料通过添加改性增强剂和抗菌剂,提高了粘结材料的力学性能和抗菌性能。其中,改性增强剂通过形成配位键增强界面结合力,通过吸收和分散应力防止裂纹快速扩展,从而提高粘结材料的抗压强度;抗菌剂通过破坏细菌细胞膜、抑制关键酶的活性达到抗菌的作用,并且通过形成配位键提高材料抗压强度的稳定性。
1.一种用于骨科修复的粘结材料,其特征在于,包含固相粉料和液相组分;
2.根据权利要求1所述的一种用于骨科修复的粘结材料,其特征在于,步骤s1中,所述季戊四醇与6-己内酯的投料摩尔比为1:(24-32)。
3.根据权利要求1所述的一种用于骨科修复的粘结材料,其特征在于,步骤s2中,所述聚酯化合物与甲基丙烯酸酐的投料摩尔比为1:(4.1-4.3)。
4.根据权利要求1所述的一种用于骨科修复的粘结材料,其特征在于,步骤s3中,所述端烯基聚合物与多巴胺的投料摩尔比为1:(4.2-4.5)。
5.根据权利要求1所述的一种用于骨科修复的粘结材料,其特征在于,所述抗菌剂通过以下方法制备:
6.根据权利要求5所述的一种用于骨科修复的粘结材料,其特征在于,步骤n1中,所述n-乙烯基咪唑与溴代十八烷的投料摩尔比为1:1.05。
7.根据权利要求5所述的一种用于骨科修复的粘结材料,其特征在于,步骤n2中,所述季铵盐化合物与l-半胱氨酸的投料摩尔比为1:1.1。
8.根据权利要求5所述的一种用于骨科修复的粘结材料,其特征在于,步骤n3中,所述硫醚化合物与均苯三甲醛的投料摩尔比为3.2:1。
9.根据权利要求1所述的一种用于骨科修复的粘结材料,其特征在于,所述显影剂为硫酸钡。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的用于骨科修复的粘结材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: