一种亚临界流体萃取棉籽油的方法
【专利摘要】本发明公开了一种亚临界丁烷萃取棉籽油的工艺技术。称取一定量（200g）的棉子仁粉装入料筒，再放入萃取罐，用真空泵将容器内抽成0.1MPa以下的真空度。注入萃取剂丁烷，采用循环热水对萃取罐进行加热，控制温度。萃取一定时间后，将液态混合油（含有脂溶性成分的亚临界流体）从萃取罐中放出，进入蒸发罐进行减压蒸发。通过减压蒸发得到棉籽油，精确称量其质量，计算萃取率。本发明具有反应温和，产物污染小，生产成本低，得率高的优点，而且是在常温或低温条件下萃取，能够保持目标产物的特性和营养成分不受损害。
【专利说明】一种亚临界流体萃取棉籽油的方法
【技术领域】
[0001]本发明专利属于棉籽油提取领域，尤其涉及一种亚临界流体萃取棉籽油的方法。【背景技术】
[0002]我国的优质商品棉基地在为国家提供大量优质棉花的同时副产大量的棉籽，棉籽的主要用途是加工成棉籽油和棉籽饼柏蛋白。食品工业“十二五”规划提出，着力增加以国产油料为原料的菜籽油、花生油、棉籽油、葵花籽油等油脂生产，提高油料规模化综合利用水平，开发提取蛋白产品。本研究旨在探索萃取棉籽油的新方法和工艺，一方面提高棉籽油广率和品质，另一方面为棉杆蛋白的提取利用打下基础。
[0003]棉籽油主要有四种脂肪酸组成，分别是亚油酸(46.7~58.2%)，棕榈酸(21.4~26.4%)，油酸(14.7~21.7%)和硬脂酸(约2%)，其中约75%为对人体有益的不饱和脂肪酸。同时，棉籽油还富含维生素E、留醇和角鲨烯等功能性成分，是一种非常优秀的天然食用油。棉籽油除直接食用外，还可以制作煎炸油、起酥油、人造奶油，并能加工成增塑剂、调和漆，也可作为生产硬脂酸、软脂酸、甘油、丙二酸的工业原料和提取亚油酸的原料等。棉籽油改性处理后可用作高档皮革加脂剂，也可制备生物柴油，有很好的应用前景。
[0004]亚临界流体萃取技术(subcriticalfluid extraction technology)是亚临界状态的流体或其混合物为溶媒，在室温和一定压力下，与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程，从农产品(食品)中提取目标成分的一种新方法。它是继超临界萃取技术后发展起来的一种新型分离技术。亚临界技术溶媒耗量少，出液系数小，溶剂残留低，节省溶剂及后道工序，低温萃取，与超临界C02萃取一样能够保持物料原有的性质，同时萃取压力低，利于工业化大规模生产，可广泛应用于食品、医药、化工、环保等领域。将亚临界萃取法应用于棉籽油的萃取，可提高棉籽油质量，更好地保留原料营养价值和功能成分。
【发明内容】
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[0005]本发明专利的目的在于提供一种亚临界丁烷萃取棉籽油的方法，旨在解决传统的压榨或萃取棉籽油技术使用的蒸汽多，锅炉的煤、电和人力消耗的多，对环境的污染较为严重。
[0006]本发明是这样实现的:一种亚临界流体萃取棉籽油的方法，其特征在于包括以下步骤:
[0007]步骤一、备料:
[0008]将棉籽剥壳去皮，粉碎得到棉籽仁粉。
[0009]步骤二、装料:
[0010]将一定量将步骤一中制得的棉籽仁粉放入料筒中，再将该装有棉籽仁粉的料筒放入萃取罐中，用真空泵将萃取罐内抽成0.1MPa以下的真空度；所述料筒为200目的网状绸。
[0011]步骤三、萃取:[0012]在步骤二中的萃取罐中按料液比为lg:6.5ml注入萃取剂丁烷，采用循环热水对萃取罐进行加热，控制萃取温度为40-50°C,萃取时间为30-40min,将萃取后的混合液分离至蒸发罐。
[0013]再向萃取罐中注入与上次等量的萃取剂丁烷，重复上述过程。
[0014]如此重复3-4次后，将料筒从萃取罐中取出，此时料筒内的棉籽柏蛋白含量约为62%。
[0015]步骤四、蒸发:
[0016]将步骤三中所述的混合液在蒸发罐内进行减压蒸发，去除残余萃取剂；
[0017]温度控制在约50°C，当蒸发罐压力表到达0.1Mpa时停止，此时残余的萃取剂挥发完毕，得到的液体即为棉籽油。
[0018]步骤一中所述的粉碎的粒度为50-60目。
[0019]步骤二中萃取罐内的真空度要求在0.1MPa以下。
[0020]注入萃取剂的量以浸没物料为佳，在萃取过程中，要求每次萃取温度为40-50°C，萃取时间30-40min,反复萃取4次。
[0021]有益效果:
[0022]解决了传统的压榨或萃取棉籽油技术使用的蒸汽多，锅炉的煤、电和人力消耗的多，对环境的污染较为严重的问题，该亚临界萃取技术与传统的压榨法和溶剂浸提法相比不仅能降低生产成本，增加得率， 而且是在常温或低温条件下萃取，能够保持目标产物的特性和营养成分不受损害。此外萃取剂一般都低毒无害，萃取完成后萃取剂在常温常压下汽化，溶剂易分离且残留少，可压缩液化循环使用。亚临界流体萃取的棉籽油品质好，除酸值、水分及挥发物指标外，其他都基本达到一级压榨成品棉籽油国家标准的质量指标，能够减少精炼工序，降低精炼成本。亚临界萃取得到的副产物棉籽柏蛋白含量高且未发生变性，色泽浅黄近白。可以作为高品质的饲料也可进一步提取得到高纯度的精制蛋白，满足人类蛋白质需求。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0024]一种亚临界丁烷萃取棉籽油的方法，旨在解决传统的压榨或萃取棉籽油技术使用的蒸汽多，锅炉的煤、电和人力消耗的多，对环境的污染较为严重。
[0025]本发明是这样实现的:一种亚临界流体萃取棉籽油的方法，其特征在于包括以下步骤:
[0026]步骤一、备料:
[0027]将棉籽剥壳去皮，粉碎得到棉籽仁粉。
[0028]步骤二、装料:
[0029]将一定量将步骤一中制得的棉籽仁粉放入料筒中，再将该装有棉籽仁粉的料筒放入萃取罐中，用真空泵将萃取罐内抽成0.1MPa以下的真空度；所述料筒为200目的网状绸。
[0030]步骤三、萃取:
[0031]在步骤二中的萃取罐中按料液比为lg:6.5ml注入萃取剂丁烷，采用循环热水对萃取罐进行加热，控制萃取温度为40-50°C,萃取时间为30-40min,将萃取后的混合液分离至蒸发罐。
[0032]再向萃取罐中注入与上次等量的萃取剂丁烷，重复上述过程。
[0033]如此重复3-4次后，将料筒从萃取罐中取出，此时料筒内的棉籽柏蛋白含量约为62%。
[0034]步骤四、蒸发:
[0035]将步骤三中所述的混合液在蒸发罐内进行减压蒸发，去除残余萃取剂；
[0036]温度控制在约50°C，当蒸发罐压力表到达0.1Mpa时停止，此时残余的萃取剂挥发完毕，得到的液体即为棉籽油。
[0037]步骤一中所述的粉碎的粒度为50-60目。
[0038]步骤二中萃取罐内的真空度要求在0.1MPa以下。
[0039]注入萃取剂的量以浸没物料为佳，在萃取过程中，要求每次萃取温度为40-50°C，萃取时间30-40min,反复萃取4次。
[0040]应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附`权利要求书所限定的范围。
【权利要求】
1.一种亚临界流体萃取棉籽油的方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一、备料: 将棉籽剥壳去皮，粉碎得到棉籽仁粉； 步骤二、装料: 将一定量将步骤一中制得的棉籽仁粉放入料筒中，再将该装有棉籽仁粉的料筒放入萃取罐中，用真空泵将萃取罐内抽成0.1MPa以下的真空度；所述料筒为200目的网状绸； 步骤三、萃取: 在步骤二中的萃取罐中按料液比为lg:6.5ml注入萃取剂丁烷，采用循环热水对萃取罐进行加热，控制萃取温度为40-50°C，萃取时间为30-40min，将萃取后的混合液分离至蒸发罐； 再向萃取罐中注入与上次等量的萃取剂丁烷，重复上述过程； 如此重复3-4次后，将料筒从萃取罐中取出，此时料筒内的棉籽柏蛋白含量约为62% ； 步骤四、蒸发: 将步骤三中所述的混合液在蒸发罐内进行减压蒸发，去除残余萃取剂； 温度控制在约50° C，当蒸发罐压力表到达0.1Mpa时停止，此时残余的萃取剂挥发完毕，得到的液体即为棉籽油。
2.如权利要求1所述的一种亚临界流体萃取棉籽油的方法，其特征在于步骤一中所述的粉碎的粒度为50-60目。
3.如权利要求1所述的一种亚临界流体萃取棉籽油的方法，其特征在于步骤二中萃取罐内的真空度要求在0.1MPa以下。
4.如权利要求1所述的一种亚临界流体萃取棉籽油的方法，其特征在于，注入萃取剂的量以浸没物料为佳，在萃取过程中，要求每次萃取温度为40-50°C，萃取时间30-40min，反复萃取4次。
【文档编号】C11B1/10GK103865630SQ201410098347
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日
【发明者】王延琴, 邢要非, 杨伟华, 朱新亮, 周大云, 匡猛, 方丹, 马磊, 许红霞, 冯新爱 申请人:中国农业科学院棉花研究所