一种环氧树脂腐蚀剂及其在除去半导体封装料中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种环氧树脂腐蚀剂，特别是一种去除环氧树脂用的混酸腐蚀剂及其在环氧树脂封装的半导体元件中的应用。所述环氧树脂腐蚀剂，主要由硝酸和硫酸配制而成；所述硝酸是指质量分数大于60%的浓硝酸或发烟硝酸；所述硫酸是指质量分数大于80%的硫酸。采用本发明的环氧树脂腐蚀剂处理半导体元件表面的环氧树脂杂质处理速度快，处理效果好。
【专利说明】一种环氧树脂腐蚀剂及其在除去半导体封装料中的应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种环氧树脂腐蚀剂，特别涉及一种去除环氧树脂用的腐蚀剂及其在除去环氧树脂封装料中的应用。
【背景技术】
[0002]环氧树脂在半导体元件封装中应用非常广泛。环氧树脂具有性质稳定、抗老化性能突出等特点，能够保证电子元器件在长时间的使用过程中免受环境因素的影响，如空气湿度、温度、氧气等。但是，在半导体的封装过程中偶尔会出现封装失败或半导体失效的问题，为了检测分析已经被环氧树脂的封装的半导体中金属导线与半导体的连接状态，需要对已经完成封装的半导体进行腐蚀处理，除去封装的环氧树脂料，进而对引线及半导体进行观察。
[0003]现有技术中除去半导体表面环氧树脂封装料的方法通常是使用有机溶剂进行溶解处理。常用的有机溶剂有:二甲苯/ 丁醇，乙醚汽油，丁酮(甲基乙基酮)及离子液体。使用有机溶剂除环氧树脂，通常需要大量的溶剂、长时间、加热才能使塑封料软化溶解，且溶解产生的高黏度的液体的后处理过程较麻烦。
[0004]有人尝试使用热硝酸处理(80°C)，但处理效果仍然不太理想。主要缺陷有:处理时间长，引线容易被溶解。一旦引线被溶解掉，分析试验就告失败。其次，硝酸属于危险化学品，又在加热条件下的处理，必须由专人培训后专职操作，增加生产成本。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术中，有机溶剂溶解除去环氧树脂速度慢，废液处理困难；硝酸除环氧树脂封装料容易溶解引线等缺陷不足，提供一种环氧树脂腐蚀剂。同时，本发明还提供了配制上述腐蚀剂的方法。另外，本发明还提供了一种使用上述环氧树脂腐蚀剂处理半导体封装元件上的环氧树脂的方法。
[0006]为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案:
一种环氧树脂腐蚀剂，主要由硝酸和硫酸配制而成。所述硝酸是指质量分数大于60%的浓硝酸或发烟硝酸。所述硫酸是指质量分数大于80%的硫酸。硝酸主要起到腐蚀除去环氧树脂的作用，但是由于硝酸的腐蚀性太强，所以辅以适量的硫酸，硫酸既可以抑制硝酸对弓I线的溶解作用，又可以增强硝酸对环氧树脂的腐蚀作用，最终达到快速除去环氧树脂，缩短时间反应，保护引线的目的。
[0007]上述腐蚀剂主要用于环氧树脂去除工艺，所以，也可以理解为一种用于半导体封装检测过程中除去环氧树脂的腐蚀剂，主要由硝酸和硫酸配制而成。
[0008]优选的，所述硝酸是发烟硝酸，所述发烟硝酸质量分数大于88%的硝酸。硝酸容易挥发，在配制过程中质量分数会减少，发烟硝酸具有更高的硝酸百分比，可以很好的保证硝酸与硫酸混合后混合溶液中具有足够多的硝酸分子，保证腐蚀剂的腐蚀能力强度，加快环氧树脂的去除速度，缩短处理时间。优选的，所述硫酸是浓硫酸，所述浓硫酸是指质量分数大于98%的硫酸，浓硫酸具有更强的氧化脱水作用，能够快速的在金属引线表面制造出氧化层，保护弓I线不被硝酸溶解。
[0009]优选的，所述环氧树脂腐蚀剂，由硝酸和硫酸按3-5:2的体积比例配制而成。环氧树脂腐蚀剂对应处理半导体封装中用到的环氧树脂料，硝酸与硫酸各自的在腐蚀中起到的效果不同，用量比例必须严格控制。
[0010]本发明提供的配制上述环氧树脂腐蚀剂的配制方法，包括如下步骤:将硝酸倒入容器中，然后缓慢加入硫酸，并搅拌，优选用玻璃棒轻盈搅拌，使两种药水尽可能混合和扩散。优选的，所述缓慢加入硫酸是指每分钟加入硫酸总用量的6-14%。缓慢加入硫酸可以有效的控制混合溶液的温度，防止温度过高导致硝酸挥发量过大，进而保证溶液中硝酸与硫酸的整体比例符合设计值，才能有效的实现去除去且仅除去环氧树脂的效果。
[0011]在本发明的另一个实施方案中，还可以在硫酸加入完全，溶液温度降低至室温后，加入0-0.6%于溶液总重量的重铬酸钾，搅拌混合均匀。优选0.1%_0.2%。重铬酸钾对于混合溶液的酸度腐蚀性有很好的促进作用，一方面可以促进硝酸对环氧树脂的溶解作用，另一方面可以增强硫酸的氧化作用使金属引线表面形成的氧化层更加致密。但是重铬酸钾的用量不能太大，用量过大会使硫酸和硝酸的腐蚀作用太强，进而导致半导体元件整体被完全腐蚀溶解。
[0012]优选的，配制过程中使用的容器是具有夹层的容器，夹层通冷却液。当倒入硫酸的过程中，硫酸与硝酸混合，放出热量，夹层冷却液循环流动，带走热量。使用有夹层的容器配制混合溶液，可以采用更快的速度配制，也可以减少因为温度升高所造成的硝酸挥发。优选的，当使用具有夹层的容器，并采用冷却液循环降温时，加入硫酸的速度加快，但应控制容器中溶液的温度上升小于20°C。所述冷却液可以是水，也可以是其它常规的室温使用的冷却介质。
[0013]本发明还提供了应用上述环氧树脂腐蚀剂处理环氧树脂封装料的方法，包括以下步骤:
根据待处理的半导体元件的体积大小及待处理的环氧树脂量，在烧杯中倒入适量的环氧树脂腐蚀剂，将待处理的半导体元件放入，淹没，静置3-60秒，取出，用清水冲洗干净，清水的用量是烧杯中腐蚀剂的10倍(体积)以上，优选20倍以上。本发明的腐蚀剂对于环氧树脂的处理速度快，处理效果好，可以在短时间内无成大量半导体元件的表面环氧树脂杂质处理，腐蚀剂的可量为待处理的半导体元件的5倍以上的体积量，以淹没半导体件为宜。静置处理时间优选为5-40秒，更优选10-30秒。对于滴加腐蚀剂后的时间选择，可以根据处理的实际情况进行调整，但是由于本发明的腐蚀剂腐蚀速度快，处理效率高，一般不宜静置腐蚀过长的时间。
[0014]优选的，所述清水为去离子水，使用去离子水冲洗经过处理的半导体元件。半导体元件冲洗完成后，吹干。采用去离子水冲洗处理半导体元件，去离子水可以冲洗干净未反应的腐蚀剂，避免在风干后半导体元件表面残留的硫酸。因为，残留的硫酸会随着水分的挥发而逐渐浓度上升，进而碳化半导体元件。另外，去离子水还可以防止半导体元件中产生静电，避免半导体元件遭到静电击穿破坏，影响后续检测分析。
[0015]优选的，对于S0T23、S0D123类的半导体封装元件，滴加环氧树脂腐蚀剂后，静置腐蚀处理时间25-35秒为宜。优选的，处理时间28-32秒。根据S0T23、S0D123类半导体封装元件的结构特性及经验，处理时间长度选用中等的20-30秒，实现快速高率处理目的。
[0016]优选的，对于S0D882类半导体封装元件，滴加环氧树脂处理时间为8_14秒。S0D882类半导体封装元件的环氧树脂层较薄，容易被硝酸腐蚀除去，处理时间较短(相对下述半导体元件)，增长处理时间对于除去环氧树脂没有帮助作用，还可能导致引线被溶解，不利于后续分析。
[0017]优选的，对于SC70、SC88类半导体封装元件，滴加环氧树脂处理时间为18_25秒。SC70、SC88类半导体封装元件的环氧树脂层厚度适中，加入腐蚀剂处理后，腐蚀时间稍长。
[0018]与现有技术相比，本发明的有益效果:采用本发明的环氧树脂腐蚀剂处理半导体元件表面的环氧树脂杂质处理速度快，处理效果好，溶解环氧树脂后，引线结构完整方便技术人员快速分析半导体元件的结构问题。本发明中虽然混合得到的腐蚀剂也是由硝酸和硫酸组成的，但是处理时间短，占用的人力资源少，熟练的技术人员可以快速的完成大量试验。
【具体实施方式】
[0019]下面结合试验例及【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
【发明内容】
所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中未特别说明的百分比均为质量百分比。
[0020]配制环氧树脂腐蚀剂 实施例1
取IOOOmL烧杯，倒入400mL硝酸(85%)，量取200mL浓硫酸(95%)，沿烧杯壁缓缓倒入，分10次倒入，每次约为20mL，每次倒入浓硫酸后，用玻璃棒搅拌I分钟，然后倒第二次。待硫酸全部倒入以后，静置数分钟，使混合溶液的温度降低至室温(具体温度视环境，在10-30°C以内)。将冷至室温的溶液倒入玻璃瓶中备用。
[0021]实施例2
同实施例1，不同之处在于，硝酸使用95%的发烟硝酸，硫酸使用98%的浓硫酸。使用棕色瓶贮藏。
[0022]优选的，使用棕色瓶贮藏配制好的腐蚀剂。腐蚀剂的配方中用到大量的硝酸，硝酸见光容易分解，使用棕色瓶贮藏可以减少硝酸分解，延长腐蚀剂的保存时间。
[0023]实施例3
同实施例1，不同之处在于，硝酸用92%的发烟硝酸，硫酸使用80%的浓硫酸；硝酸配制时用量为300mL，硫酸用量为200mL ;棕色瓶贮藏。
[0024]实施例4
同实施例1，不同之处在于，硝酸用量为500 mL,硫酸用量为200mL ;配制完成后,加入到0.5g重铬酸钾。
[0025]本发明制备的环氧树脂腐蚀剂在除去半导体上的环氧树脂中的应用。
[0026]实施例5
清除S0T23上的环氧树脂杂质。向烧杯中倒入适量的实施例1配制的腐蚀剂，投入待处理的S0T23，静置30秒，取出用约80mL清水冲洗除去引线上残留的腐蚀剂。结果:S0T23上的环氧树脂杂质清除干净，表面平整光洁，去除效果好。[0027]对比例I
使用丁酮溶解S0T23:于烧杯中加入适量的丁酮(丁酮用量是实施例中腐蚀剂用量的约3倍)，室温静置，3小时后，取出S0T23，观察发现表面杂质仅部分溶解，去除效果不佳且元件表面光洁度不佳。丁酮溶解除去环氧树脂的速度缓慢，还需要大量的时间或加热才能加速完全环氧树脂的溶解。
[0028]实施例6
清除S0D123上的环氧树脂杂质。向容器中倒入实施例2制备的环氧树脂腐蚀剂适量(约50mL，淹没S0D123)，放入待处理的S0D123元件，静置12秒，取出后用清水冲洗干净，环氧树脂杂质基本清除完全，引线结构稳定，轮廓清晰。
[0029]实施例7
同实施例6，用实施例2制备的腐蚀剂约60mL，使腐蚀剂完全淹没S0D123，静置15秒后取出，用200mL去离子水冲洗，冲洗完成后自然风干，环氧树脂杂质去除完全。
[0030]实施例8
清除SC70或SC88上的环氧树脂杂质。使用实施例4配制的腐蚀剂，滴加至全面覆盖住元件上的环氧树脂杂质，静置22秒后用清水冲洗干净，然后用500mL去离子水(约为腐蚀剂的20倍体积量)冲洗，自然风干。环氧树脂杂质部分去除干净，半导体元件表面的腐蚀较小。
[0031]对比例2
实施过程同实施例8，不同之处在于，加入腐蚀剂后，放入80°C的恒温烘箱中烤15秒，取出后立即用清水冲洗，以5mL去离子水冲洗，自然风干。元件表面光洁度不佳，腐蚀程度过强，影响到元件引线及整体的结构。
[0032]可见，本发明配制的腐蚀剂可以在适当的温度环境下应用，但是高温作用下，腐蚀速度加快，结果难以控制，元件受到过度腐蚀。
【权利要求】
1.一种环氧树脂腐蚀剂，主要由硝酸和硫酸配制而成；所述硝酸是指质量分数大于60%的浓硝酸或发烟硝酸；所述硫酸是指质量分数大于80%的硫酸。
2.如权利要求1所述环氧树脂腐蚀剂，其特征在于，所述硝酸是发烟硝酸，所述发烟硝酸质量分数大于88%的硝酸。
3.如权利要求1所述环氧树脂腐蚀剂，其特征在于，所述硫酸是浓硫酸，是指质量分数大于98%的硫酸。
4.如权利要求1所述环氧树脂腐蚀剂，其特征在于，所述环氧树脂腐蚀剂，由硝酸和硫酸按3-5:2的体积比例配制而成。
5.一种制备如权利要求1-4任意一项所述环氧树脂腐蚀剂的方法，其特征在于，将硝酸倒入容器中，然后缓慢加入硫酸，并搅拌，使两种药水尽可能混合和扩散。
6.如权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述缓慢加入硫酸是指每分钟加入硫酸的量为硫酸总量的6%-14%。
7.如权利要求5所述制备方法，其特征在于，配制过程中使用的容器是具有夹层的容器，夹层内通冷却液。
8.一种应用上述环氧树脂腐蚀剂处理半导体元件的方法，包括以下步骤: 取待处理的半导体元件，滴加环氧树脂腐蚀剂，滴加完成后静置5-40秒，用清水冲洗干净，清水的用量是滴加的腐蚀剂的体积的10倍(体积)以上；冲洗干净后，吹干。
9.如权利要求8所述处理半导体元件的方法，其特征在于，清水的用量是腐蚀剂用量的20倍(体积)以上。
【文档编号】C11D7/08GK103834497SQ201410109725
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月24日 优先权日:2014年3月24日
【发明者】邱勇, 王锐, 夏群 申请人:成都先进功率半导体股份有限公司