专利名称：一种超细纤维的制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种合成纤维的制法，特别是涉及一种兼具多种优异特性及广泛应用前景的超细纤维的制法。
超细纤维及其纺织品是纺织行业一种技术水平高，附加值高的新型产品，它是由日本最先研制成功，而后各发达国家相继研制出来。国际上在研制和生产该纤维方面以日本最为活跃，日本是最重视超细纤维的国家，同时也是拥有最完善的超细纤维生产技术及广泛的特定应用市场的国家。目前日本的东丽、帝人、钟纺、三菱等公司在超细纤维技术水平方面仍具代表性，其次是德国的恩卡、意大利的埃尼、加拿大的路斯曼等公司，以及美国的孟山都、杜邦公司等，在这些先进国家以及各国的纺织工业中，超细纤维及其产品已成为热门产品和主导产品之一，并因此获得了较高的经济效益和社会效益。
在现有该领域的技术研究中，超细纤维一般由以下常规方法制成(1)直接纺丝法本法直接用熔融法、湿法或干法纺丝制取超细纤维，需采用经过精选的聚合过程、聚合物、纺丝条件和牵伸条件。这种方法对聚合条件、聚合物、纺丝条件、牵伸条件非常挑剔。
(2)复合纺丝法①溶解去除法(也称海岛法)本法是将双组分长丝中的一种聚合物组分溶去，留下剩余的聚合物组分，形成超细纤维。即先纺出较粗的、由不同类型的树脂组成的双组分母丝，用这种双组分母丝织成布，然后用一种溶剂进行化学处理，溶解并去除其中一种组分，使留下的形成超细纤维。
②分裂剥离法本法是将含有两类聚合物的双组分长丝在形成织物阶段作化学或物理处理，使之分裂和剥离成为两种不同类型的长丝。通常把聚酯和聚酰胺用做两类不同的聚合物，利用两个组分的不同收缩率，锦纶溶胀和收缩大，从而与收缩小的涤纶分裂剥离，制成涤/锦超细纤维。
结合以上常规超细纤维的制备方法，中国专利(申请号98125151.X；公开号CN 1255557A)介绍一种连续的熔喷超细纤维整体滤芯及其生产方法和设备，它是通过已知的熔喷技术将高聚物颗粒料熔融挤压，喷丝而成的。另一中国发明专利(申请号99102958.5；公开号CN 1237659A)提出用采用单一岛组分抽丝成海岛纤维制成无纺布，经铺网高密度针刺和热定型、真空浸渍，使聚氨酯呈网状体浸渍在纤维间隙中，单丝纤度0.01-0.003dtex且在纤维束中数量为68-75％，经多段逆流抽出海组分，磨毛后高压蒸汽全染色切片整饰，制成一种服装面料。另外，中国专利(申请号95102918.5；公开号CN 1115342A)日本东丽公司提出一种高强超细纤维(包括聚酯纤维和聚酰胺纤维)结构和制造方法，以及该高强共扼纤维的制造方法，其长丝的单纤度为小于0.8旦，强度为6.5克/旦或更高。
以上发明专利存在的共同缺点是(1)对进行纺丝的聚合物生产工艺、纺丝设备乃至工程各方面提出的要求过高。因为以上生产超细纤维的办法是通过对树脂和设备进行改造，对工艺进行优化，而达到稳定生产的目的，同时要求纺制细旦丝的母液是高纯度、无杂质和无热氧化降解副产物的高质量聚合物，这就使得生产过程复杂化，生产成本高。
(2)由于以上发明专利对生产设备、聚合物、纺丝条件的要求过高，使得原料贵，每一加工步骤要求精细，因此超细纤维织物的价格绝对高于常规长丝和短纤维产品的价格(大约比普通丝贵75％-100％)，不能满足人民群众所能承受的消费水平。
(3)以上发明专利中制备的超细纤维均涉及纺纱及后整理过程。在纺纱过程中，主要存在的问题是梳棉和牵伸加工，需要耗费较多的时间进行整理，因此造成成本上升；在后整理方面，由于疵点比较明显，织物的织造准备技术要求相应提高。
针对以上存在的问题，本发明的目的在于提供一种设备简单，成本低，操作简便，对聚合物的生产工艺、聚合物本身、纺丝条件等无苛刻要求的超细纤维的制法。
本发明的一种超细纤维的制法，以重量百分比计，依次按如下步骤进行(1)用溶剂配制聚合物纺丝原液以及与之相对应的凝固液；(2)以多孔氧化铝作为喷丝板，在气压或泵压作用下将纺丝原液挤入凝固液中；(3)待聚合物凝固后，用水、乙醇或丙酮为溶剂对其表面进行清洗，即可得到排列整齐致密的超细纤维；所述聚合物为聚乙烯醇时，以水为溶剂配制10-20％浓度的纺丝原液；以350-500克/升硫酸钠水溶液为凝固液，其温度为35-45℃；所述聚合物为聚丙烯腈时，1、以二甲基甲酰胺为溶剂配制17-25％浓度的纺丝原液；以40-60％的二甲基甲酰胺水溶液为凝固液，其温度为5-25℃；或2、以二甲基乙酰胺为溶剂配制18-21％浓度的纺丝原液；以40-65％的二甲基乙酰胺水溶液为凝固液，其温度为15-30℃；或3、以氯化锌-氯化钠混合水溶液为溶剂配制8-12％浓度的纺丝原液，其中氯化锌占溶剂总量50-55％，氯化钠占3-6％，其余为水；以氯化锌-氯化钠混合水溶液为凝固液，其中氯化锌占13-16％，氯化钠占0.5-1.5％，其余为水，其温度为15-30℃；所述聚合物为聚氯乙烯时，以环己酮为溶剂配制10-15％浓度的纺丝原液；以水-环己酮-乙醇或水-环己酮-丙酮混合溶液为凝固液，其中环己酮占9-26％，乙醇或丙酮占4-13％，其余为水，其温度为3-15℃；所述聚合物为聚酰胺6时，以二甲基亚砜为溶剂配制15-20％浓度的纺丝原液；以45-55％的二甲基亚砜水溶液为凝固液，其温度为10-40℃；所述聚合物为聚对苯二甲酸乙二酯时，以二甲基甲酰胺为溶剂配制10-13％浓度的纺丝原液；以水为凝固液，其温度为15-30℃；所述多孔氧化铝，可使用市售产品，如美国Whatman公司生产的商品名为Anapore的系列产品，其孔径为50-500nm。优选孔径为100-200nm的多孔氧化铝。
对多孔氧化铝喷丝板用水和乙醇或者用水和丙酮进行清洗，可使其进行多次重复使用。
采用本发明方法制备的超细纤维①直径可达0.1μm，几乎和构成天然革的胶原纤维一样粗细，与现今世界上最细的纤维一日本可乐丽公司开发出的0.0001旦超细纤维的纤度相同，达到世界顶尖水平，填补了我国在该领域的空白。
②单纤纤度小，排列均匀致密，过滤性能，保温性能好。经扫描电子显微镜(SEM)观察本发明的超细纤维的横断面可见，纤维束中单纤直径为0.11±0.01μm或0.21±0.01μm，且排列均匀致密。
③单位面积上的纤维根数多，有许多毛细管或毛细管系统，因此具有优异的导湿透气性。经扫描电子显微镜(SEM)观察本发明的超细纤维的纵截面可见，纤维根数多，纤维束中单纤与单纤之间间隙为2-3μm。
④具有天然疏水的类荷叶结构，防水效果好，具有一定的防尘自洁效果。其接触角测定结果为＞150°。
本发明所提供的超细纤维的制法的优点在于(1)设备简单，对聚合物的生产工艺、聚合物本身、纺丝条件等无苛刻要求，成本低，操作简便，其终端产品价格与普通纺织品价格无异，可以满足大规模的生产要求及人们群众的消费水平。
(2)本发明根据普通纺丝方法中的湿纺原理及方法，只需改换设备中的喷丝头，无需进行其他复杂调整，便可纺制超细纤维，优于已有超细纤维的生产方法。
(3)本发明无需对丝束进行耗时的牵伸加工过程，可在凝固液中一步形成排列致密、单丝纤度小的超细纤维。
(4)采用本发明制法可制备具有优异性能的各种超细纤维，如聚乙烯醇纤维(维纶)、聚丙烯腈纤维(腈纶)、聚氯乙烯纤维(氯纶)、聚酰胺纤维(锦纶)、聚酯纤维(涤纶)。
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1(1)配制10％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为400g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为35℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为157.4±1°。
实施例2(1)配制15％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为420g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为38℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为156.6±1°。
实施例3(1)配制20％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为360g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为37℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为155.2±1°。
实施例4(1)配制10％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为415g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为43℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为155.3±1°。
实施例5(1)配制15％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为370g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为36.5℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为152.4±1°。
实施例6(1)配制20％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为450g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为44℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为154.7±1°。
实施例7(1)配制10％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为430g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为36℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为157.8±1°。
实施例8(1)配制15％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为375g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为39℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为158.2±1°。
实施例9
(1)配制20％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为405g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为40.5℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为156.4±1°。
实施例10(1)配制10％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为390g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为43.5℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为155.3±1°。
实施例11(1)配制15％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为355g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为41℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为152.4±1°。
实施例12(1)配制20％(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液作为纺丝原液；浓度为460g/L的硫酸钠水溶液作凝固液，温度为37.5℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为153.0±1°。
实施例13(1)配制18％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为40％(重量百分比)的二甲基甲酰胺水溶液作凝固液，温度为38℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和乙醇对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为158.1±1°。
实施例14(1)配制23％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为42％(重量百分比)的二甲基甲酰胺水溶液作凝固液，温度为12℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和乙醇对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为159.4±1°。
实施例15(1)配制18％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为55％(重量百分比)的二甲基甲酰胺水溶液作凝固液，温度为15℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和丙酮对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为156.5±1°。
实施例16(1)配制23％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为45％(重量百分比)的二甲基甲酰胺水溶液作凝固液，温度为20℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和丙酮对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为155.4±1°。
实施例17(1)配制18％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为50％(重量百分比)的二甲基甲酰胺水溶液作凝固液，温度为17℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和乙醇对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为157.4±1°。
实施例18(1)配制23％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为57％(重量百分比)的二甲基甲酰胺水溶液作凝固液，温度为25℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和丙酮对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为156.9±1°。
实施例19(1)配制18％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为60％(重量百分比)的二甲基甲酰胺水溶液作凝固液，温度为18℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和丙酮对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为154.2±1°。
实施例20(1)配制23％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为58％(重量百分比)的二甲基甲酰胺水溶液作凝固液，温度为23℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和乙醇对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为152.4±1°。
实施例21(1)配制20％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基乙酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为40％(重量百分比)的二甲基乙酰胺水溶液作凝固液，温度为18℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和乙醇对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为157.3±1°。
实施例22(1)配制20％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基乙酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为45％(重量百分比)的二甲基乙酰胺水溶液作凝固液，温度为20℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和乙醇对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为152.9±1°。
实施例23(1)配制20％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基乙酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为50％(重量百分比)的二甲基乙酰胺水溶液作凝固液，温度为25℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和丙酮对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为154.2±1°。
实施例24(1)配制20％(重量百分比)聚丙烯腈的二甲基乙酰胺溶液作为纺丝原液；浓度为60％(重量百分比)的二甲基乙酰胺水溶液作凝固液，温度为22℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和丙酮对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为152.1±1°。
实施例25(1)以组成为含50％氯化锌、3％氯化钠的混合水溶液(重量百分比)为溶剂，配制10％聚丙烯腈的氯化锌-氯化钠水溶液作为纺丝原液；组成为含14％氯化锌、1％氯化钠的氯化锌-氯化钠混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为25℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为157.8±1°。
实施例26(1)以组成为含52％氯化锌、5％氯化钠的混合水溶液(重量百分比)为溶剂，配制10％(重量百分比)聚丙烯腈的氯化锌-氯化钠水溶液作为纺丝原液；组成为含16％氯化锌、0.8％氯化钠的氯化锌-氯化钠混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为20℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为154.6±1°。
实施例27(1)以组成为含55％氯化锌、6％氯化钠的混合水溶液(重量百分比)为溶剂，配制10％(重量百分比)聚丙烯腈的氯化锌-氯化钠水溶液(重量百分比)作为纺丝原液；组成为含12.8％氯化锌、1.2％氯化钠的氯化锌-氯化钠混合水溶液作凝固液，温度为18℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为157.6±1°。
实施例28(1)以组成为含53％氯化锌、4％氯化钠的混合水溶液(重量百分比)为溶剂，配制10％(重量百分比)聚丙烯腈的氯化锌-氯化钠水溶液作为纺丝原液；组成为含15.5％氯化锌、0.5％氯化钠的氯化锌-氯化钠混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为26℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为155.2±1°。
实施例29(1)配制12％(重量百分比)的聚氯乙烯的环己酮溶液作为纺丝原液；组成为含26％环己酮、4％乙醇的环己酮-乙醇混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为15℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为158.3±1°。
实施例30(1)配制12％(重量百分比)的聚氯乙烯的环己酮溶液作为纺丝原液；组成为含10％环己酮、12％乙醇的环己酮-乙醇混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为10℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为153.4±1°。
实施例31
(1)配制12％(重量百分比)的聚氯乙烯的环己酮溶液作为纺丝原液；组成为含12％环己酮、8％乙醇的环己酮-乙醇混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为12℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为156.5±1°。
实施例32(1)配制12％(重量百分比)的聚氯乙烯的环己酮溶液作为纺丝原液；组成为含20％环己酮、5％乙醇的环己酮-乙醇混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为11.5℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为150.8±1°。
实施例33(1)配制12％(重量百分比)的聚氯乙烯的环己酮溶液作为纺丝原液；组成为含21％环己酮、7％丙酮的环己酮-丙酮混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为6℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为158.3±1°。
实施例34(1)配制12％(重量百分比)的聚氯乙烯的环己酮溶液作为纺丝原液；组成为含12％环己酮、10％丙酮的环己酮-丙酮混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为13℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为153.4±1°。
实施例35(1)配制12％(重量百分比)的聚氯乙烯的环己酮溶液作为纺丝原液；组成为含19％环己酮、5％丙酮的环己酮-丙酮混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为14℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为156.5±1°。
实施例36(1)配制12％(重量百分比)的聚氯乙烯的环己酮溶液作为纺丝原液；组成为含13％环己酮、8％丙酮的环己酮-丙酮混合水溶液(重量百分比)作凝固液，温度为11℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为150.8±1°实施例37(1)配制18％(重量百分比)聚酰胺6的二甲基亚砜溶液作为纺丝原液；浓度为53％(重量百分比)的二甲基亚砜水溶液作凝固液，温度为22℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和乙醇对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为152.3±1°。
实施例38(1)配制18％(重量百分比)聚酰胺6的二甲基亚砜溶液作为纺丝原液；浓度为48％(重量百分比)的二甲基亚砜水溶液作凝固液，温度为25℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和丙酮对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为151.2±1°。
实施例39(1)配制18％(重量百分比)聚酰胺6的二甲基亚砜溶液作为纺丝原液；浓度为46％(重量百分比)的二甲基亚砜水溶液作凝固液，温度为20℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和乙醇对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为151.9±1°。
实施例40(1)配制18％(重量百分比)聚酰胺6的二甲基亚砜溶液作为纺丝原液；浓度为50％(重量百分比)的二甲基亚砜水溶液作凝固液，温度为26℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水和乙醇对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为150.4±1°。
实施例41(1)配制12％(重量百分比)聚对苯二甲酸乙二酯的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；以水作凝固液，温度为20℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为153.2±1°。
实施例42(1)配制12％(重量百分比)聚对苯二甲酸乙二酯的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；以水作凝固液，温度为25℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在水泵压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为152.4±1°。
实施例43(1)配制12％(重量百分比)聚对苯二甲酸乙二酯的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；以水作凝固液，温度为22℃。
(2)以0.1μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.11±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为150.1±1°。
实施例44(1)配制12％(重量百分比)聚对苯二甲酸乙二酯的二甲基甲酰胺溶液作为纺丝原液；以水作凝固液，温度为18℃。
(2)以0.2μm孔径的多孔氧化铝(美国Whatman公司生产，商品名为Anapore)作喷丝板，在氮气压力下将(1)中纺丝液挤入凝固液中。
(3)待丝束凝固后用水对其表面进行清洗，干燥，得到超细纤维。
经SEM测定该超细纤维直径为0.21±0.01μm，水在该超细纤维上接触角为151.2±1°。
权利要求
1.一种超细纤维的制法，以重量百分比计，依次按如下步骤进行(1)用溶剂配制聚合物纺丝原液以及与之相对应的凝固液；(2)以多孔氧化铝作为喷丝板，在气压或泵压作用下将纺丝原液挤入凝固液中；(3)待聚合物凝固后，用水、乙醇或丙酮为溶剂对其表面进行清洗，即可得到排列整齐致密的超细纤维；所述聚合物为聚乙烯醇时，以水为溶剂配制10-20％浓度的纺丝原液；以350-500克/升硫酸钠水溶液为凝固液，其温度为35-45℃；所述聚合物为聚丙烯腈时，1、以二甲基甲酰胺为溶剂配制17-25％浓度的纺丝原液；以40-60％的二甲基甲酰胺水溶液为凝固液，其温度为5-25℃；或2、以二甲基乙酰胺为溶剂配制18-21％浓度的纺丝原液；以40-65％的二甲基乙酰胺水溶液为凝固液，其温度为15-30℃；或3、以氯化锌-氯化钠混合水溶液为溶剂配制8-12％浓度的纺丝原液，其中氯化锌占溶剂总量50-55％，氯化钠占3-6％，其余为水；以氯化锌-氯化钠混合水溶液为凝固液，其中氯化锌占13-16％，氯化钠占0.5-1.5％，其余为水，其温度为15-30℃；所述聚合物为聚氯乙烯时，以环己酮为溶剂配制10-15％浓度的纺丝原液；以水-环己酮-乙醇或水-环己酮-丙酮混合溶液为凝固液，其中环己酮占9-26％，乙醇或丙酮占4-13％，其余为水，其温度为3-15℃；所述聚合物为聚酰胺6时，以二甲基亚砜为溶剂配制15-20％浓度的纺丝原液；以45-55％的二甲基亚砜水溶液为凝固液，其温度为10-40℃；所述聚合物为聚对苯二甲酸乙二酯时，以二甲基甲酰胺为溶剂配制10-13％浓度的纺丝原液；以水为凝固液，其温度为15-30℃；所述多孔氧化铝孔径为50-500nm。
2.根据权利要求1的一种超细纤维的制法，其特征在于所述多孔氧化铝孔径为100-200nm。
全文摘要
本发明公开了一种超细纤维的制法,依次按如下步骤进行:(1)用溶剂配制聚合物纺丝原液以及与之相对应的凝固液;(2)以多孔氧化铝作为喷丝板,在气压或泵压作用下将纺丝原液挤入凝固液中;(3)待聚合物凝固后,用水、乙醇或丙酮为溶剂对其表面进行清洗,即可得到排列整齐致密的超细纤维;所述多孔氧化铝孔径为50－500nm。本发明所提供的超细纤维的制法的优点在于:设备简单,对聚合物的生产工艺、聚合物本身、纺丝条件等无苛刻要求,成本低,操作简便,其终端产品价格与普通纺织品价格无异,可以满足大规模的生产要求及人们群众的消费水平。
文档编号D01F6/02GK1382846SQ01115530
公开日2002年12月4日 申请日期2001年4月27日 优先权日2001年4月27日
发明者冯琳, 李书宏, 宋延林, 江雷 申请人:中国科学院化学研究所