专利名称：一种竹浆再生纤维素粘胶长丝及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织品原料及制备方法，特别是竹浆粘胶长丝及制备方法，属纺织用品技术领域。
再生纤维素纤维主要是以棉短绒和木材制成的棉浆、木浆为原料生产的粘胶纤维，它占再生纤维素纤维原料的98％以上。随着粘胶纤维产量的不断扩大和森林资源及耕地面积的减少，使得粘胶纤维原料供求矛盾日益尖锐，粘胶纤维原料成为制约其发展的一大因素，开拓新的原料领域将是粘胶纤维生产可持续发展的重要基础。竹子是一种分布广泛的速生纤维素原料，生长于温暖潮湿的地区，生长期约为2～3年，再生能力强。竹纤维截面呈梅花状，是天然的中空抗菌抑菌纤维，也是理想的天然纤维的生产原料。竹浆是以天然竹子为原料、经特殊工艺处理制成的纤维素浆粕，将这种竹浆粕经碱化生成碱纤维素，使之与CS2反应生成纤维素黄酸钠，再溶解于碱和水中制成粘胶，然后通过纺丝、后处理得到竹浆再生纤维素长丝。竹浆作为二十一世纪极具发展前途的再生纤维素纤维原料，备受人们的关注，不仅因为它是一种纤维素原料，而且是它的抗菌抑菌性。竹纤维对人体多种常见病菌(如大肠杆菌、金黄色葡萄菌、白色念珠菌等)具有天然抗菌、抑菌性，并具有天然的防紫外线功能，这是棉、木浆无法相比的。因此，利用竹材开发人纤浆粕和竹浆粘胶纤维已成为业内人士关注的热点课题。目前一些生产厂家在研发、生产竹浆长丝的产品时，基本上延续了棉浆、木浆的生产工艺，或是采用竹浆与棉浆、木浆混合后生产粘胶长丝，这样，未能充分体现出竹浆粘胶长丝特殊的产品优势，产品质量受到一定程度的影响。而且竹浆纤维有其自身特点，如纤维较为坚硬，半纤维素较高，若采用常规的工艺，难以得到满意的结果。因此，根据竹浆自身特点、采用适合的工艺，是提高竹浆粘胶长丝质量的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有天然抗菌性、抑菌性和防紫外线功能的竹浆再生纤维素粘胶长丝及制备方法。
本发明所称问题是由以下技术方案解决的一种竹浆再生纤维素粘胶长丝，其特别之处是所述长丝以竹浆再生纤维素为原料制成如下参数的成品丝66.7～666.7dtex/18～120f，纤度偏差≤±2.5％，干强≥2.00CN/dtex，湿强≥1.00CN/dtex，干伸≥17.0％，单丝偏差≤2.0％，染色≥3.5级，残硫≤10mg/g。
上述竹浆再生纤维素粘胶长丝的制备方法，其主要工序包括a.浸渍将竹浆粕在碱溶液中浸渍后，经压榨、粉碎制成碱纤维素；b.老成碱纤维素进行氧化降解，达到所要求的聚合度；c.黄化将碱纤维素与CS2进行黄化反应得到纤维素黄酸酯，加入碱液和软水溶解粘胶液；d.过滤、熟成将粘胶过滤去杂质，进行熟成、脱泡制成纺丝液；e.纺丝将纺丝液在酸浴作用下分解、再生，经纺丝机纺制成丝饼；f.后处理、加工丝饼经淋洗、烘干处理后加工成筒丝，其特别之处是在所述浸渍工序浆粕原料为竹浆粕，浸渍液NaOH浓度240～250g/L，浸渍液温度14～18℃，浸渍时间100～140min。
上述竹浆再生纤维素粘胶长丝的制备方法，所述黄化工序中采用干湿两步黄化法；黄化时间干法30～40min，湿法40～60min；黄化温度22～31℃；CS2对α-cell加入量为33～36％；湿法黄化时碱液加入量总碱液加入量的80～85％，浓度80～90g/L，余量在黄化结束后、对纤维素黄酸酯溶解时加入。
上述竹浆再生纤维素粘胶长丝的制造方法，在所述纺丝工序中，纺丝紧张牵伸4～14％。酸浴组成H2SO4126～136g/L，ZnSO49.5～12.5g/L，Na2SO4260～290g/L，TEP50～56℃。
上述竹浆再生纤维素粘胶长丝的制备方法，在所述熟成工序中，纺丝液熟成度7.80～10.5mL，粘度25～50秒。
本发明产品以竹浆为原料，经多道工序纺出竹浆粘胶长丝，它是一种前景广阔的新型环保纤维，以其为原料纺出的服装面料具有时尚、舒适、绿色化及保健功能。经国家权威部门检测，该产品质量达到国标一等品水平，具有抗菌、抑菌效果，特别是对葡萄球菌抑菌和抗菌效果更加明显，抑菌值4.15，杀菌值1.86，符合功能纤维的要求，且功效持久。该产品可广泛应用于服装、装饰用布及卫生用品等方面，具有不同于棉、木型粘胶长丝的独特风格。本发明经反复试验并根据竹浆特点，在多道工序中改变常规工艺参数，使所制粘胶具有较高的纺丝适应性，工艺性能稳定，黄化反应程度较高，纺丝可纺性良好，最终产品质量优良。本发明为竹浆粘胶长丝提供了一套科学、实用的工艺路线和工艺参数。
具体实施例方式
本发明的原料为百分之百的竹浆，由于竹纤维对人体多种常见病菌(如大肠杆菌、金黄色葡萄菌、白色念珠菌等)具有天然抗菌、抑菌性，并具有天然的防紫外线功能，这是棉、木浆无法比拟的。且竹纤维较棉、木浆纤维更具吸湿透气性、柔软滑爽性、悬垂挺括性和耐磨性。
由于竹浆与木浆、棉浆在性能上具有相当大的差异，必须配有合适工艺才能制得合用的粘胶长丝。其工艺改进主要体现在浸渍、黄化、纺丝等工序中。
浸渍工序由于竹纤维截面呈梅花状，纤维结构紧密，纤维胞壁较为坚韧，胞腔较小，且半纤维素含量高，浸渍过程采用高浓低温的浸液条件，有利于竹浆在浸渍过程中NaOH与纤维素分子结合，碱化更加充分。同时竹浆在低温浸渍时可获得较高的膨润度，有利于半纤维素的溶出。浸渍液浓度NaOH240～250g/L，浸渍液温度14～18℃，浸渍时间100～140min。
黄化工序由于竹纤维较坚硬，半纤维素较高，采用常规的湿法黄化方法，碱纤维素与CS2进行黄化反应时，较棉木浆纤维胞壁的溶胀性较差，受半纤维素反应的影响，纤维素黄酸酯的生成速度下降，所制纤维素黄酸酯的酯化度低且不均匀，粘胶过滤阻塞值高(＞250)。所述干湿两步法新黄化工艺，即碱纤维素在黄化机内与CS2先进行反应，然后加入一定量的碱液在大浴比条件下进行湿法黄化。干湿两步黄化法对竹浆原料的优点在于在干法的高碱、高CS2浓度下碱纤维素与CS2的主反应程度高，半纤维素的付反应受到抑制，经过干法初步黄化的碱纤维素，在加入一定量的碱液后在大浴比下充分溶胀与CS2进行湿法补充黄化。该法使纤维素黄酸酯的酯化度高且均匀性好，过滤阻塞值＜200，达到棉、木浆黄化水平。此外，在制胶中加入BEROL VISCO助剂(按产品说明使用)，使粘胶在纺丝成形中有助于Zn2+和CS32-离子半透膜的形成，在延缓再生成形速度的同时，对初生态的纤维素丝条施以较高的紧张牵伸，使纤维素微晶的轴向取向度提高，增加丝条的强力。干湿两步黄化工艺条件黄化时间干法30～40min，湿法40～60min；黄化温度22～31℃；CS2加入量为33～36％(对α-cell)；湿法黄化的碱液浓度80～90g/L，加入量对总加入量的80～85％(总量指黄化制胶中需加入的总碱量，剩余的碱液溶解时加入)。粘胶液组成α-cell7.6～8.5％，NaOH5.7～6.0％，S2.2～2.45％。此外，黄化工序中加入的助剂，其作用在于改善粘胶性能，提高可纺性。
纺丝工序纺丝形式半连续离心纺丝，纺丝速度60～85m/min。根据竹浆长丝表现出的高伸度特性，为提高竹浆长丝的内在质量即强伸积，纺丝采用了高紧张牵伸4～14.5％。根据对竹浆粘胶纺丝成形的试验验证和对丝条截面皮芯层、丝条剩余酯化度及物理指标的分析，酸浴的最佳组成H2SO4126～136g/L，ZnSO49.5～12.5g/L，Na2SO4260～290g/L，TEP50～56℃。
下面提供几个实施例一、工艺过程1.100％纯竹浆浆板；2.浸渍、压榨、粉碎；3.碱纤维素；4.老成；5.黄化、溶解；6.后溶解；7.过滤；8.熟成、脱泡；9.纺丝；10.淋洗、烘干；11.加工成筒。
二、主要设备碱纤维素制造古典浸渍压榨机或浸压粉联合机、粗细粉碎机粘胶制造黄化捏合溶解机、后溶解机、板框过滤机纺丝半连续离心式纺丝机后处理、加工淋洗机、脱水机、烘干机、络筒机三、主要工艺条件
实施例(一)1、碱纤维素制造浸渍液NaOH浓度240g/L，温度16℃浸渍时间100min碱纤维素组成α-cell32.5％，NaOH17.2％老成温度25.5℃2、粘胶制造黄化方法干湿两步黄化法黄化温度22～30℃黄化时间干法30min，湿法50min碱液浓度90g/L湿法黄化时碱液加入量总加入量的80％。
CS2加入量35.5％(对α-cell)粘胶组成α-cell8.3％，NaOH5.80％，S2.3％纺丝胶熟成度8.6ml(10％NH4Cl)粘度32～42秒(18℃落球粘度)3、纺丝纺丝形式半连续纺品种133.3dtex/30f纺速81.4m/min牵伸25％紧张牵伸9.8％酸浴条件H2SO4132 g/L ZnSO410.5g/LNa2SO4265g/L浴温53℃4、成品丝物化指标纤度偏差0.6％ 干强2.17CN/dtex，湿强1.16 CN/dtex，干伸18.8％，单丝偏差0，染色4.0级，残硫6.8mg/g。
实施例(二)1、碱纤制造浸渍液NaOH浓度250g/L，温度18℃浸渍时间130min碱纤维素组成α-cell32.5％，NaOH17.5％
老成温度25.5℃2、粘胶制造黄化方法干湿两步黄化法黄化温度20～30℃碱液浓度80g/L湿法黄化时碱液加入量总加入量的83％。
黄化时间干法30min，湿法60minCS2加入量34.5％(对α-cell)粘胶组成α-cell8％，NaOH5.8％，S2.25％纺丝胶熟成度8.0ml(10％NH4Cl)粘度32～42秒(18℃落球粘度)；3、纺丝纺丝形式半连续纺品种83.3dtex/18f纺速74.8m/min牵伸25％紧张牵伸4.12％酸浴条件H2SO4128g/L，ZnSO410g/LNa2SO4265g/L，浴温51℃4、成品丝物化指标纤度偏差-0.1％，干强2.18CN/dtex，湿强1.04CN/dtex，干伸19.6％，单丝偏差0，染色4.0级，残硫7.1mg/g。
实施例(三)1、碱纤制造浸渍液NaOH浓度245g/L，温度15℃浸渍时间140min碱纤维素组成α-cell32.5％，NaOH17.3％老成温度25.5℃2、粘胶制造黄化方法干湿两步黄化法黄化温度23～30℃碱液浓度80g/L
湿法黄化时碱液加入量总加入量的85％。
黄化时间干法30min，湿法60minCS2加入量36％(对α-cell)粘胶组成α-cell8.3％，NaOH5.8％，S2.3％纺丝胶熟成度9.5ml(10％NH4Cl)粘度32～42秒(18℃落球粘度)；3、纺丝纺丝形式半连续纺品种166.7dtex/60f纺速82.4m/min牵伸20％紧张牵伸14.09％酸浴条件H2SO4136g/L，ZnSO410.5g/LNa2SO4265g/L，浴温56℃4、成品丝物化指标纤度偏差-0.6％，干强2.23CN/dtex，湿强1.20CN/dtex，干伸18.3％，单丝偏差0，染色3.5级，残硫7.8mg/g。
权利要求
1.一种竹浆再生纤维素粘胶长丝，其特征在于所述竹浆长丝以竹浆再生纤维素为原料制成如下参数成品丝66.7～666.7dtex/18～120f，纤度偏差≤±2.5％，干强≥2.00CN/dtex，湿强≥1.00CN/dtex，干伸≥17.0％，单丝偏差≤2.0％，染色≥3.5级，残硫≤10mg/g。
2.根据权利要求1所述的竹浆再生纤维素粘胶长丝的制备方法，它包括如下工序a.浸渍将竹浆粕在碱溶液中浸渍后，经压榨、粉碎制成碱纤维素；b.老成碱纤维素进行氧化降解，达到所要求的聚合度；c.黄化将碱纤维素与CS2进行黄化反应得到纤维素黄酸酯，加入碱液和软水溶解成粘胶液；d.过滤、熟成将粘胶过滤去杂、再进行熟成、脱泡制成形成纺丝液；e.纺丝将纺丝液在酸浴作用下分解、再生，经纺丝机纺制成丝饼；f.后处理、加工丝饼经淋洗、烘干处理后加工成筒丝，其特征在于在浸渍工序，浆粕原料为竹浆粕，浸渍液NaOH的浓度240～250g/L，浸渍液温度14～18℃，浸渍时间100～140min。
3.根据权利要求2所述的竹浆再生纤维素粘胶长丝的制备方法，其特征在于所述黄化工序中采用干湿两步黄化法；黄化时间干法30～40min，湿法40～60min；黄化温度22～31℃；CS2对α-cell加入量为33～36％；湿法黄化碱液加入量总加入量的80～85％，浓度80～90g/L，余量在黄化结束后、纤维素黄酸酯溶解时加入。
4.根据权利要求3所述的竹浆再生纤维素粘胶长丝的制造方法，其特征在于在所述纺丝工序中，纺丝紧张牵伸4～14.5％。酸浴组成H2SO4126～136g/L，ZnSO49.5～12.5g/L，Na2SO4260～290g/L，TEP50～56℃。
5.根据权利要求4所述的竹浆再生纤维素粘胶长丝的制备方法，其特征在于在所述熟成工序中，纺丝液熟成度7.80～10.5mL，粘度25～50秒。
全文摘要
一种竹浆再生纤维素粘胶长丝及制备方法，属纺织技术领域，用于解决竹浆再生纤维素粘胶长丝的生产问题。本发明所用原料为全竹浆再生纤维素，通过浸渍、老成、黄化、过滤、熟成、纺丝、后处理、加工而成，在浸渍工序浸渍液NaOH的浓度为240～250g/L，浸渍液温度为14℃～18℃，浸渍时间为100～140min。采用本发明制得的粘胶长丝具有较高的纺丝适应性，工艺性能稳定，黄化反应程度较高，纺丝可纺性良好。本发明为制备竹浆粘胶长丝提供了一套科学、实用的工艺路线和工艺参数。
文档编号D01D5/06GK1587458SQ20041008402
公开日2005年3月2日 申请日期2004年10月18日 优先权日2004年10月18日
发明者王三元, 鹿红岩, 魏广信, 田文智, 许凤文 申请人:保定天鹅股份有限公司