一种聚苯硫醚长丝的生产方法

专利名称：一种聚苯硫醚长丝的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种合成纤维长丝的生产方法，具体是聚苯硫醚长丝的生产方法。
背景技术：
聚苯硫醚纤维，也称PPS纤维，PPS纤维是一种高性能纤维，它具有出色
的耐热性能耐化学腐蚀性，阻燃性、优良的力学性能和电性能。又因为它的价 格在诸多高性能纤维中相对较低。因此它一经出现立即受到了许多行业的重视，
正因如此PPS纤维也被广泛的应用于高温烟气除尘、强腐蚀介质过滤、防辐射 工作服以及轻工、造纸、食品等许多领域。我国于1994年开始进行PPS树脂和 PPS短纤维的研发与应用，1995年公开了树脂制造方法专利(ZL95111471.9)、 2004年公开了 PPS短纤维制造方法专利(CN20040096068.0)、 2006年6月国际 化纤杂志上首次介绍荷兰Diolen工业化纤公司开发和纺制PPS复丝的信息、 2005年6月美国FIT公司宣称，该公司己经工业化生产PPS短纤维、单丝、复 丝、熔喷无纺布及薄膜等产品，并应用与集尘器、排污控制系统、造纸、食品 及飞机结构部件等。由此可知，在最近的十余年内国内外许多公司和研究单位 都在努力研发PPS纤维和制备方法及其应用领域。并取得了一定的成果，特别 是耐高温过滤材料和耐腐蚀过滤材料上应用市场极为广泛，颇受重视。
属于PPS长丝的工业制备方法国内近年来也有一些单位正在研发，目前国 内尚未有一家公司能够形成稳定的工业化生产PPS长丝的生产线和完整的工艺 技术制备方法，更没有一家能够通过工业化生产装置制造出性能优良的可应用 的PPS长丝。在本发明之前，曾有在2006年12月公开的(200610012937.6)"聚 苯硫醚长纤维的制造方法及设备"专利公开，然而该专利只是介绍了众所周知 的溶解纺丝制备长丝的方法及设备。并没有举证出用此专利技术的制备PPS长 丝的各种性能指标以及同国外PPS长丝性能比较；在其介绍的制备长丝方法中 也未指出制备PPS长丝与制备PET、 PA等长丝的工艺技术和设备上所特有的地方。

发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯硫醚长丝的生产方法。 采用的技术方案是
一种聚苯硫醚长丝的生产方法，包括下列工艺步骤
1、 选料
制备PPS纤维的纤维级树脂要求PPS树脂具备
(1) 、必须是线型聚苯硫醚聚合物树脂；
(2) 、 PPS重复单元比例应大于90。/o;
(3) 、溶解指数为45—300g/min;
(4) 、聚合物的多分散性指数在1.39—1.94范围内，MFR为50—100g/min。
2、 在纺丝前将选好的PPS树脂切片放在连续式结晶床上进行予结晶，予结 晶温度控制为110—15(TC，予结晶时间1.5—4小时。通过PPS树脂进行的予结 晶处理，不仅脱除PPS树脂吸附的水，而且使其中处于非结晶状态的树脂结晶， 提高树脂软化点。
3、 将上述经过予结晶处理的PPS树脂切片进入充填式干燥塔，利用减湿高 纯氮气进行干燥，干燥温度为160—20(TC，干燥时间为6—14小时，干燥后PPS 树脂含水《80ppm。
采用减湿氮气干燥，可防止PPS树脂在干燥过程中产生互相粘结，并可充 分及时排除干燥过程中排出的水分，同时排除空气中氧的存在。避免干燥过程 中发生高温水解和高温氧化反应。
4、 干燥后的PPS树脂切片靠自重进入螺杆挤压进行熔融，并在螺杆挤压机 入料口加入高纯氮气保护，以防止PPS树脂切片高温氧化。螺杆挤压机分五段 进行加热控制，第一段加热温度为230—260°C，第二段加热温度为280—31(TC， 第三段加热温度为290—320°C，第四段加热温度为290—325°C，第五段加热温 度为300—34(TC。
5、 经螺杆挤压机熔融的PPS树脂切片进入融熔纺织生产线上的纺丝箱体内 进行纺丝，纺丝温度控制在280—340。C，熔融的PPS树脂切片经计量泵计量后 由喷丝板上的多个喷丝孔喷出，喷丝压力控制在120—220kg/cm2，经喷线板喷出的初生纤维经过后加热器加热，加热温度控制在250—30(TC后，再经侧吹风 冷却成形。侧吹风风温控制在18—2fC。
6、冷却后的PPS纤维经巻绕头巻绕成型，巻绕速度800—2500m/min。对 上述巻绕好的PPS丝用高强度的平行牵伸机牵伸定型，以提高PPS长丝的物理 和机械性能。采用二级热牵伸技术，其中第一级牵伸比为U—1.5倍，第二级 牵伸比为3.5—5.0倍，第一级牵伸加热温度为90—13(TC，第二级牵伸加热温度 为160—200°C，均采用热板加热，总牵伸倍数为6—8倍。定型温度控制在95 一220。C，牵仲速度控制在300—900m/min，单丝纤度1.5—6dtex。
优点用本发明的方法生产出来的纤维具有断裂强度高、断裂伸长低、热 稳定性高、耐化学腐蚀性等优点。
具体实施例方式
实施例一
一种聚苯硫醚长丝的生产方法，包括下述工艺步骤
1、 选用线性聚苯硫醚切片，聚合物的多分散性指数为1.85，溶解指数为 95g/min，聚合物树脂在纺丝前在结晶床上进行予结晶，结晶温度控制在13(TC， 结晶时间为1.5小时。
2、 将予结晶后的聚苯硫醚树脂切片送进入充填式干燥塔，利用减湿高纯氮 气进行干燥，干燥温度控制在165t:，干燥时间在6小时，干燥后的聚苯硫醚树 脂切片含水在60ppm左右。
3、 干燥后聚苯硫醚树脂切片靠自重进入螺杆挤压机进行熔融，螺杆挤压 机为065mm，长径比1:25的巴马格螺杆，螺杆挤压机各区控制温度为 260/310/318/325/322。
4、 经螺杆挤压机熔融的聚苯硫醚树脂切片进入纺丝箱体进行纺丝，熔融的 聚苯硫醚树脂切片经纺丝计量泵计量后由喷丝孔喷出，喷丝板孔径为0.3mm， 喷丝压力为220kg/cm 经喷丝板喷出的初生纤维经过后加热器加热后，用侧吹风 进行冷却成型，后加热器温度控制在260°C，侧吹风风温控制在22°C，冷却后 的纤维经巻绕头巻绕成型，巻绕速度1000m/min，巻绕丝后加工采用平行牵伸机 进行牵伸定型，牵伸速度为500m/min，牵伸温度105°C，定型温度14(TC。生产 的聚苯硫醚纤维物理指标如下总纤度125dtex，相对伸长22%，伸长cv。/。:6.82%，相对强力2.87cN/dtex。
实施例二
一种聚苯硫醚长丝的生产方法，是选用线性聚苯硫醚，聚合物的多分散性 指数为1.85，溶解指数为95g/min，聚合物树脂在纺丝前的结晶床上进行予结晶， 结晶温度控制在13(TC，结晶时间为1.5小时，聚苯硫醚树脂切片在予结晶后进 入充填式干燥塔，利用减湿氮气进行干燥，干燥温度控制在165"C，干燥时间在 8小时，干燥后的聚苯硫醚树脂切片含水在50ppm左右，干燥后聚苯硫醚树脂 切片靠自重进入螺杆挤压机进行熔融，螺杆挤压机为①65mm，长径比1:25的巴 马格螺杆挤压机，螺杆挤压机各区控制温度为320/331/328/325/322，经螺杆挤压 机熔融的聚苯硫醚树脂切片进入纺丝箱体进行纺丝，熔融的聚苯硫醚树脂切片 经纺丝计量泵计量后由喷丝孔喷出，喷丝板孔径为0.3mm，经喷丝板喷出的初 生纤维经过后加热器后，用侧吹风进行冷却成形，后加热器温度控制在290。C， 侧吹风风温控制在22°C，冷却后的纤维经巻绕头巻绕成型，巻绕速度为 1300m/min，巻绕丝后加工采用平行牵伸机进行牵伸定型，牵伸速度为500m/min， 牵伸温度为ll(TC，定型温度16(TC。生产的聚苯硫醚纤维物理指标如下纤度 133.6dtex，相对伸长26.1%，伸长cvQ/o: 8.06%，相对强力3.32cN/dtex。
权利要求
1. 一种聚苯硫醚长丝的生产方法，包括下列工艺步骤1)、选料制备PPS纤维的纤维级树脂要求PPS树脂具备(1)、必须是线型聚苯硫醚聚合物树脂；(2)、PPS重复单元比例应大于90％；(3)、溶解指数为45-300g/min；(4)、聚合物的多分散性指数在1.39-1.94范围内，MFR为50-100g/min；2)、在纺丝前将选好的PPS树脂切片放在连续式结晶床上进行予结晶，予结晶温度控制为110-150℃，予结晶时间1.5-4小时；通过PPS树脂进行的予结晶处理；3)、将上述经过予结晶处理的PPS树脂切片进入充填式干燥塔，利用减湿高纯氮气进行干燥，干燥温度为160-200℃，干燥时间为6-14小时，干燥后PPS树脂含水≤80ppm；4)、干燥后的PPS树脂切片靠自重进入螺杆挤压进行熔融，并在螺杆挤压机入料口加入高纯氮气保护，以防止PPS树脂切片高温氧化；螺杆挤压机分五段进行加热控制，第一段加热温度为230-260℃，第二段加热温度为280-310℃，第三段加热温度为290-320℃，第四段加热温度为290-325℃，第五段加热温度为300-340℃；5)、经螺杆挤压机熔融的PPS树脂切片进入融熔纺织生产线上的纺丝箱体内进行纺丝，纺丝温度控制在280-340℃，熔融的PPS树脂切片经计量泵计量后由喷丝板上的多个喷丝孔喷出，喷丝压力控制在120-220kg/cm2，经喷线板喷出的初生纤维经过后加热器加热，加热温度控制在250-300℃后，再经侧吹风冷却成形；侧吹风风温控制在18-24℃；6)、冷却后的PPS纤维经卷绕头卷绕成型，卷绕速度800-2500m/min；对上述卷绕好的PPS丝用高强度的平行牵伸机牵伸定型，以提高PPS长丝的物理和机械性能；采用二级热牵伸技术，其中第一级牵伸比为1.1-1.5倍，第二级牵伸比为3.5-5.0倍，第一级牵伸加热温度为90-130℃，第二次牵伸加热温度为160-200℃，均采用热板加热，总牵伸倍数为6-8倍；定型温度控制在95-220℃，牵伸速度控制在300-900m/min，单丝纤度1.5-6dtex。
2、 根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚长丝的生产方法，其特征在于所述 的聚合物的多分散性指数为1.85，溶解指数为95g/min，予结晶温度控制在 130°C，予结晶时间为1.5小时，聚苯硫醚树脂切片的充填式干燥塔内，干燥温 度为165°C，干燥时间为6小时，干燥后含水量在60ppm;所述螺杆挤压机各区 温度为260/310/318/325/322;所述的喷丝板孔径为0.3mm ，喷丝压力为 220kg/cm2，侧吹风温度为22。C，后加热温度控制在260°C ，所述的巻绕速度为 1000m/min，牵引速度为500m/min，牵引温度为105°C，定型温度为140。C。
3、 根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚长丝的生产方法，其特征在于所述 的聚合物的多分散性指数为1.85，溶解指数为95g/min，予结晶温度控制在 130°C，结晶时间为1.5小时，聚苯硫醚树脂切片在充填式干燥塔内干燥温度控 制在165"C，干燥时间在8小时，干燥后的聚苯硫醚树脂切片含水为50ppm，螺 杆挤压机各区控制温度为320/331/328/325/322，喷丝板孔径为0.3mm，所述的后 加热器温度控制在29(TC，侧吹风风温控制在22"C，巻绕速度为 1300m/min，巻 绕丝牵伸定型，牵伸速度为500m/min，牵伸温度为110。C，定型温度160。C。
全文摘要
一种聚苯硫醚长丝的生产方法，是将预结晶后的聚苯硫醚树脂切片送进入充填式干燥塔，利用减湿高纯氮气进行干燥，干燥温度控制在165℃，干燥时间在6小时，干燥后聚苯硫醚树脂切片靠自重进入螺杆挤压机进行熔融，螺杆挤压机各区控制温度为260/310/318/325/322℃，然后将经螺杆挤压机熔融的聚苯硫醚树脂切片进入纺丝箱体进行纺丝，喷丝压力为220kg/cm²，经喷丝板喷出的初生纤维经过后加热器加热后，用侧吹风进行冷却成型，侧吹风风温控制在22℃，冷却后的纤维经卷绕头卷绕成型，卷绕速度1000m/min，卷绕丝后加工采用平行牵伸机进行牵伸定型，牵伸速度为500m/min，牵伸温度105℃，定型温度140℃。优点用本发明的方法生产出来的纤维具有断裂强度高、断裂仲长低、热稳定性高、耐化学腐蚀性等优点。
文档编号D02J1/22GK101280465SQ20081001115
公开日2008年10月8日 申请日期2008年4月23日 优先权日2008年4月23日
发明者辉 庄, 平 王, 车剑锋 申请人:梅艳芳