专利名称：采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法
技术领域：
本发明属复合纤维的制备领域，特别是涉及一种采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤 维的方法。
技术背景随着社会的进步和人们生活水平的提高，人们对纺织服装的要求从传统的遮体、御寒、 耐用转向了追求舒适随意、新颖美观，突出服饰的生态性、时尚性，强调纺织服装的功能 性。时尚、生态和功能成为当今纺织服装行业的主旋律。再生纤维素纤维是以纤维素为原料，经过溶解、纺丝成形等工艺而制成的，具有良好 的吸湿性、染色性和抗静电性。同时，制造再生纤维素纤维的半制品——浆粕的原材料来 源也相当广泛，从优质的针叶木和棉短绒到阔叶木、速生材、竹子以及各种草本植物(如 甘庶渣、卢苇、麻杆等)。国外大多以木材为原料生产纤维素制品，我国以棉短绒为主生 产再生纤维素纤维。竹纤维素纤维因同时具有优异的抑菌性而引起科技工作者的注意。由 于竹生长周期短， 一般3 5年即可成材砍伐，产量高，对生长环境要求低，使得成本较低。 且不影响生态平衡，因此是未来极佳的纺织原料。并且竹的橫截面布满了不规则的空隙， 是一种超中空纤维，可在瞬间吸收和蒸发水分，具有极佳的透气、透湿的毛细管效应；因 此，竹纤维吸具有吸湿性能好、透气性强、手感柔软、织物悬垂性好、上色容易、色泽鲜 艳、穿着凉爽等一系列优点。同时，竹纤维还具有抑菌性能，并且不因穿着和水洗时而降 低或消失。我国麻类作物资源丰富，品种齐全，拥有几乎世界所有的主要麻类作物。栽培的主要 韧皮纤维作物有苎麻、亚麻、大麻、红麻(原称洋麻)、黄麻、青麻(原称苘麻)、大麻和 剑麻等。麻材具有天然的抑菌、防霉性质。在生长过程中农药和杀虫剂使用少，平均产量 非常高。将天然麻经过溶解再生后，得到的再生麻纤维的可纺性、织造性、可染性良好， 手感柔软，具有吸湿性、透气性、强力高等特点，再生麻纤维的力学性能和穿着性能与明 显优于天然麻纤维。在再生麻纤维的生产过程中极大限度地保留了抑菌、防霉物质，使其 架接在麻纤维大分子链上不受破坏，所以其具有抑菌、防霉性能。同时纱线具有抗静电、 高吸湿性、抗紫外线辐射等作用。目前生产纤维素纤维主要采用的是粘胶法，生产过程兀长而复杂，能耗和操作费用高， 并存在废气、废水、废渣的污染、处理回收等多项问题。而离子液体为本世纪开发的一种 新型溶剂，通过合适调配同样可作为纤维素的溶剂。该溶剂在较宽的温度范围内以液态存在，且具有良好的热稳定性和化学稳定性、无毒、无挥发性，有利于环境保护和操作人员 健康。可以通过选择适宜的阴、阳离子组合而改变其物理化学性质，是许多有机物、无机 物和高分子材料的良溶剂。许多离子液体对纤维素的溶解度很大，有些甚至达到25%;而采用纤维素黄化法生产粘胶纤维所采用的纤维素浓度不超过10%。目前见于报道的木/棉、竹、麻复合纤维报道主要是传统粘胶法生产竹纤维，如200610020970.3，但未见涉及采用离子液体为溶剂来溶解木/棉、竹、麻浆粕，制造木/棉竹麻复合纤维。发明内容本发明的目的是提供一种采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，以解决目前 采用粘胶法生产纤维素纤维所带来的环境污染问题，拓展了纤维素纤维的原料来源，解决 了成本高的问题，同时综合了棉/木、竹、麻等多种原料的的不同纤维特性，克服了单独使 用木/棉浆没有的抗菌抑菌防臭功能，还克服了单独使用麻浆、竹浆纤维强度低、白度差的 问题。而且原料来源广泛，生产工艺优化，能够根据需要综合各种天然纤维素的优点。 本发明的一种采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，包括步骤(1) 将粉碎的木、棉、竹、麻浆粕与离子液体混合均匀，在35 16(TC温度下溶解、脱泡 1 120小时，形成总固含量为3~40%的均一稳定纺丝溶液，其中木/棉、竹、麻的配料重量 比为30~80%:7~60%:10~60%，微波辐射、施加一定的真空度等有利于浆粕的溶解；(2) 经过滤、脱泡后，采用湿法纺丝、干喷湿纺法或熔喷湿纺法进行纺丝，凝固浴固化， 其中凝固浴为水或0~60%的离子液体水溶液，凝固浴温度为0~90°C，纺丝速度为5~150 米/分；(3) 再经拉伸、水洗、漂白，以彻底除去纤维中的各种杂质，再经过上油、干燥等工序， 得到复合纤维。所述离子液体是由阳离子和阴离子组成，其中阳离子是取代基为氢、d Q的垸基、 乙烯基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基、垸氧基中的一种或几种的垸基季铵离子，垸 基季磷离子，烷基咪唑离子，烷基吡啶离子；阴离子为卤素离子、BF4'、 PF4'、 SCN'、 CN'、 OCN'、 CNCT、 CF3S03-、 CF3COCT、 (CF3S02)2N-或(CF3S02)2Cr中的一种。所述粉碎的木、棉、竹、麻浆粕是将木、棉、竹、麻浆粕经过机械粉碎，其中浆粕的 技术指标为聚合度是300 2500， 01-纤维素含量90%~100%，灰份0~0.2%，木质素0~2.0%， 金属离子0 40ppm,多縮戊糖0~0.5%;木/棉浆粕中高聚合度(900-2500、但不包括900) 木/棉浆粕与低聚合度(300~900)木/棉浆粕的重量配比为1:9 9:1，以保证最终得到的纤维强度，浆粕经过活化处理或不做处理；麻种类可以是苎麻、亚麻、大麻、红麻(原称洋 麻)、黄麻、青麻、剑麻、蕉麻、菠萝麻、椰壳麻等。所述拉伸是纤维经过紧张拉伸、喷头拉伸、塑化拉伸、空气浴后拉伸或回縮等一种或 几种组合进行拉伸，总拉伸率为3~200%。所述复合纤维包括复合短纤维和长丝，强度是3~5 cN/dtex，纤维的截面形状有常规和 异形，得到的纤维不仅可作为纺织原料，而且可作为炭纤维的原丝。 本发明的有益效果-(1) 采用离子液体制备纤维，避免了粘胶法冗长而复杂的生产过程，生产过程明显縮短， 效率高、工艺能耗和操作费用低，而且离子液体作为一种新型的纤维素溶剂，无毒无害、 无挥发性，有利于环境保护和操作人员健康，离子液体的水溶液还可用做凝固浴，且离子 液体易于回收，符合绿色生产的要求；(2) 本发明所制备得到的木/棉竹麻复合纤维具有良好的机械强度，其机械性能明显高于 相应的采用粘胶法生产的常规粘胶纤维；(3) 复合纤维制成的织物具有吸湿性能好、透气性强、手感柔软、织物悬垂性好、上色 容易、具有凉爽的感觉、抗菌性能，为医药、卫生器材提供了一种新材料，如可制成口罩、 护垫、衬垫材料、卫生巾、包装袋等。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。每个实施例中的份数是重量份数。实施例1将粉碎的2份高聚合度木/棉浆粕、4份低聚合度木/棉浆粕、l份竹浆粕、3份麻、90 份[BMIM]C1 (l-丁基-3-甲基-咪唑盐酸盐)离子液体混合均匀，在45'C下搅拌24小时，得 到纺丝溶液。纺丝溶液经过滤、脱泡后，经多孔喷丝板进入到含5%离子液体的凝固浴中，凝固浴 温度为25'C。经过10%的拉伸后，再经水洗、漂白、上油、干燥等程序，纺丝速度为5米 /分，得到强度为3.2cN/dtex的纤维。实施例2将粉碎的2份低聚合度木/棉浆粕、4份高聚合度木/棉浆粕、l份竹浆粕、l份麻、20 份[BMIM]C1 (l-丁基-3-甲基-咪唑盐酸盐)离子液体混合均匀，在IOO'C下搅拌120小时， 得到纺丝溶液。纺丝溶液经过滤、脱泡后，经多孔喷丝板进入到水凝固浴中，凝固浴温度为15'C。经 过3%的拉伸后，再经水洗、漂白、上油、干燥等程序，纺丝速度为20米/分，得到强度为 3.5cN/dtex的纤维。实施例3将粉碎的2份高聚合度木/棉浆粕、4份低聚合度木/棉浆粕、l份竹浆粕、6份麻、100 份[AMIM]C1 (l-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐)离子液体混合均匀，在6(TC下搅拌80小时， 得到纺丝溶液。纺丝溶液经过滤、脱泡后，经多孔喷丝板进入到含25%离子液体的凝固浴中，凝固浴 温度为55。C。经过8%的塑化拉伸后，再经水洗、漂白、上油、干燥等程序，纺丝速度为 30米/分，得到强度为4.0cN/dtex的纤维。
权利要求
1.一种采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，包括步骤(1)将粉碎的木、棉、竹、麻浆粕与离子液体混合均匀，在35～160℃温度下溶解、脱泡1～120小时，形成总固含量为3～40％纺丝溶液，其中木/棉、竹、麻的重量比为30～80％∶7～60％∶10～60％；(2)经过滤、脱泡后，纺丝，凝固浴固化；(3)再经拉伸、水洗、漂白，再经过上油、干燥工序，得复合纤维。
2. 根据权利要求1所述的采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，其特征在于 所述粉碎的木、棉、竹、麻浆粕是将木、棉、竹、麻浆粕经过机械粉碎，其中浆粕的技术指标为聚合度是300~2500， a-纤维素含量90%~100%，灰份0 0.2%，木质素0~2.0%，金 属离子0-40ppm,多縮戊糖0~0.5%;木/棉浆粕中聚合度为900~2500、但不包括900的木/棉浆粕与聚合度为300-900的木/ 棉浆粕的重量配比为1:9 9:1。
3. 根据权利要求1所述的采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，其特征在于 所述离子液体是由阳离子和阴离子组成，其中阳离子是取代基为氢、d~C6的垸基、乙烯 基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基、烷氧基中的一种或几种的烷基季铵离子，烷基季 磷离子，烷基咪唑离子，垸基吡啶离子；阴离子为卤素离子、BF厶PF4\ SCN-、 CN-、 OCN-、 CNCT、 CF3S03-、 CF3COCT、 (CF3S02)2N-或(cF3S02)2d'中的一种。
4. 根据权利要求1所述的采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，其特征在于 所述步骤(2)中的纺丝是湿法纺丝、干喷湿纺法或熔喷湿纺法进行纺丝，其中凝固浴为 水或0~60%的离子液体水溶液，凝固浴温度为0 卯'C，纺丝速度为5~150米/分。
5. 根据权利要求l所述的采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，其特征在于 所述步骤(3)中的拉伸是紧张拉伸、喷头拉伸、塑化拉伸、空气浴后拉伸或回縮中的一 种或几种组合进行拉伸，总拉伸率为3~200%。
6. 根据权利要求1所述的采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，其特征在于 所述复合纤维包括复合短纤维和长丝，强度是3~5 cN/dtex，纤维的截面形状是常规或异形。
全文摘要
本发明涉及一种采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，包括步骤(1)将粉碎的木、棉、竹、麻浆粕与离子液体混合均匀，在35～160℃温度下溶解、脱泡1～120小时，形成总固含量为3～40％纺丝溶液，其中木/棉、竹、麻的重量比为30～80％∶7～60％∶10～60％；(2)经过滤、脱泡后，纺丝，凝固浴固化；(3)再经拉伸、水洗、漂白，再经过上油、干燥工序，得复合纤维。本发明中使用离子液体生产效率高且易于回收，符合绿色生产的要求，制得的复合纤维具有良好的机械强度，同时综合了棉/木、竹、麻等多种原料的不同纤维特性，原料来源广泛，成本低，能够根据需要综合各种天然纤维素的优点。
文档编号D01D1/02GK101225552SQ20081003351
公开日2008年7月23日 申请日期2008年2月4日 优先权日2008年2月4日
发明者何春菊, 孙俊芬, 王庆瑞, 陈雪英 申请人:东华大学