专利名称：酱红色活性染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及活性染料领域，特别涉及的是一种酱红色活性染料及其制备方法。
背景技术：
目前活性染料对于纤维素纤维的染色已经是非常普及，它具有色泽鲜艳。牢度性能好、使用方便等特点。但随着染料技术的不断更新，高固色率，高性能染料成为主要发展方向。目前酱红色活性染料大多是通过拼色得到的，但是拼色过程受到了原染料的色光强度等一系列因素的控制和影响使得成品不稳定或过程复杂。本发明的染料是一种酱红色单结构活性染料。其改善了以往靠拼色得到酱红色的缺点，并且结构简单，原料价格低廉，色泽鲜艳，高固色，高牢度。染色过程具有很好的重现性和稳定性，制备过程简单，便于操作。
发明内容
本发明的的目的是克服现有技术拼色得到酱红色活性染料的不足，提供一种单结构的酱红色活性染料及其制备方法。本发明采用的技术方案为一种酱红色活性染料，该活性染料具有如式(I)的结构通式
权利要求
1. 一种酱红色活性染料，其特征在于该活性染料具有如式(I)的结构通式
2.根据权利要求1所述的酱红色活性染料，其特征在于所述的R1为
3.权利要求1所述的酱红色活性染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤(a).溶解将2，5_二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用30%氢氧化钠溶液调节pH = 6. 5 8.0，全溶后待缩合；(b).缩合向步骤(a)所得溶液中加入碎冰，调整温度为5 10°C，用时30分钟勻速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物，并以97%的碳酸氢钠维持反应pH = 5. 5 7. O之间，加毕后保温反应1. 5 2小时，薄层色谱展开以2，5-二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得缩合液；(c).重氮化向步骤(b)所得缩合液中加入盐酸，调整温度为10 15°C，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；(d).偶合将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15 25°C条件下用时40分钟勻速滴加步骤(c)所得重氮液，并伴随15%碳酸钠水溶液维持反应pH = 6. O 7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液，即得式(II)所示的活性染料溶液；(e).盐析向步骤(d)所得偶合液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品
4.权利要求1所述的酱红色活性染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步(a).溶解将2，5_二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用30%氢氧化钠溶液调节pH = 6. 5 8.0，全溶后待缩合；(b).缩合向步骤(a)所得溶液中加入碎冰，调整温度为5 10°C，用时30分钟勻速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯与丙酮的重量比为10 1)， 并以97%的碳酸氢钠维持反应pH = 5. 5 7. O之间，加毕后保温反应1. 5 2小时，薄层色谱展开以2，5_ 二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得缩合液；(c).重氮化向步骤(b)所得缩合液中加入盐酸，调整温度为10 15°C，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；(d).偶合将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15 25°C条件下用时40分钟勻速滴加步骤(c)所得重氮液，并伴随15%碳酸钠水溶液维持反应pH = 6. O 7. 0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液；(e).脱溴化氢将步骤(d)偶合液调整温度为5 10°C，用30%氢氧化钠溶液调整pH =11. 8 12. 0，此条件下保温搅拌反应1小时，薄层展开以偶合物消失为反应终点；即得式(III)所示结构的活性染料溶液；(f).盐析向步骤(e)所得溶液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。
5.权利要求1所述的酱红色活性染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步 (a).溶解将对位酯或间位酯加入到水中，常温下用15%碳酸钠水溶液调节pH =料成P.4. 5 6.0，全溶后待缩合；(b).一步缩合向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助剂4滴，冰磨5 10分钟，用时10 30分钟勻速滴加步骤(a)所得溶液，加毕后，用97%的碳酸氢钠维持pH = 2. 5 5. 0，温度0 5°C，保温反应4 5小时，TLC板以对位酯或间位酯完全消失为反应终点，得一步缩合液；(c).二步缩合向步骤(b)所得一步缩合液中加入2，5-二氨基苯磺酸粉末，于0 5°C，pH = 5. 5 7. 0反应1小时，缓慢升温，用时1小时升至40°C，维持pH = 5. 5 6. 0 反应4 6小时，TLC板以一步缩合物消失为反应终点，得二步缩合液；(d).重氮化向步骤(c)所得二步缩合液中加入盐酸，调整温度为10 15°C，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；(e).偶合将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15 25°C条件下用时40分钟勻速滴加步骤(d)中所得重氮液，并伴随15%碳酸钠水溶液维持反应pH = 6. 0 .7. 0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液；(f).脱酯反应将步骤(e)所得偶合液升温至40 60°C，用96%碳酸钠调整pH= 8 10，此条件下保温搅拌反应4 6小时，薄层展开以偶合物消失为反应终点，得脱酯液， 即是式(IV)酱红色活性染料溶液；(g).盐析向步骤(f)所得脱酯液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染二品；
6.权利要求1所述的酱红色活性染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤(a).溶解将对位酯或间位酯加入到水中，常温下用15%碳酸钠水溶液调节pH= 4. 5 6.0，全溶后待缩合；(b).一步缩合向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助剂4滴，冰磨5 10分钟，用时10 30分钟勻速滴加步骤(a)制得的溶液，加毕后，用97%的碳酸氢钠维持pH = 2. 5 5. 0，温度0 5°C，保温反应4 5小时，TLC板以对位酯或间位酯完全消失为反应终点，得一步缩合液；(c).二步缩合向步骤(b)制得的一步缩合液中加入2，5- 二氨基苯磺酸粉末，于0 5°C，pH = 5. 5 7. 0反应1小时，缓慢升温，用时1小时升至40°C，维持pH = 5. 5 6. 0 反应4 6小时，TLC板以一步缩合物消失为反应终点，得二步缩合液；(d).重氮化向步骤(c)所得二步缩合液中加入盐酸，调整温度为10 15°C，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；(e).偶合将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15 25°C条件下用时40分钟勻速滴加步骤(d)所得重氮液，并伴随15%碳酸钠水溶液维持反应pH = 6. 0 7. 0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液，即是式(V)酱红色活性染料溶液；(f).盐析向步骤(e)所得偶合液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。
7.权利要求1所述的酱红色活性染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤(a).溶解将2，5_二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用30%氢氧化钠溶液调节pH = 6. 5 8.0，全溶后待缩合；(b).一步缩合向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助剂(冰磨助剂的体积百分比组成为二氧六环30 %，三乙醇胺30 %，氯仿30 %，乙酸10 % ) 4滴，冰磨5 10分钟，用时10 30分钟勻速滴加步骤(a)所得溶液，加毕后，用97%的碳酸氢钠维持pH = 2. 5 5. 0，温度0 5°C，保温反应4 5小时，TLC板以2，5- 二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得一步缩合液；(c).二步缩合向步骤(b)所得一步缩合液中加入乙醇胺硫酸酯，用时30 50分钟升温至35 45°C，用15%碳酸钠水溶液调整pH = 5. 5 7. 0，TLC板以一步缩合物消失为反应终点，备用，得二步缩合液；(d).重氮化向步骤(c)所得二步缩合液中加入盐酸，调整温度为10 15°C，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；(e).偶合将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15 25°C条件下用时40分钟勻速滴加步骤(d)所得重氮液，并伴随15%的碳酸钠水溶液维持反应pH = 6.0 7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液，即是式(VI)结构式的活性染料溶液；(f).盐析向步骤(e)所得溶液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得成品染料；
全文摘要
本发明涉及酱红色活性染料及其制备方法，该活性染料具有如式(I)的结构通式，本发明的染料是一种酱红色单结构活性染料。其改善了以往靠拼色得到酱红色的缺点，并且结构简单，原料价格低廉，色泽鲜艳，高固色，高牢度。
文档编号D06P1/384GK102433022SQ20111029520
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月27日 优先权日2011年9月27日
发明者张兴华, 张玉卿, 曹世川 申请人:天津德凯化工股份有限公司