专利名称：一种变色粘胶纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种粘胶纤维，具体地说是一种变色粘胶纤维的制备方法，属于粘胶纤维领域。
背景技术：
早在1899年，许多人发现某些固体和液体的化合物有光敏性，从此，各种光致变色材料的研究就吸引了人们极大的兴趣。二十世纪50年代，Hirshbery发现了螺吡喃类化合物的光致变色现象，并将这种现象称为“Potochromism” (光致变色)。变色纤维最早应用在1970年的越南战争的战场上，美国的CYANAMIDE公司为满足美军对作战服装的要求而研发出一种可以接收光线后改变颜色的织物。我国东华大学采用淡黄绿色的三甲基 螺呃嗪作为光敏剂，与聚丙烯切片共混后制成切片经高温熔融纺丝形成的光敏纤维也具有良好的性能。这种纤维经过紫外线的照射后能迅速地由无色变为蓝色，光照停止后又可以迅速变为无色，并且具有良好的耐洗性能和一定的光照耐久性。日本旭化成公司saran纤维里加入了一种特殊的感温微型胶囊，使纤维一加温就变成透明的，成为感温变色纤维SaranArtTC0变色纤维材料近些年来迅速发展、极富生命力。随着人类社会的持续发展进步，在装饰、服饰领域随着人们对纺织品的求新及个性化要求日益增强和对功能性要求的提高，对服装颜色的要求也由实用转向丰富多彩，而变色纤维材料正好迎合了人们的这种消费心理，需求越来越大。
发明内容
本发明设计了一种变色粘胶纤维的制备方法，所述方法是将变色剂微胶囊乳液在粘胶纺丝液制备过程中从碱纤维素黄化后的溶解工序中加入到溶解胶内均匀混合，再经过滤、脱泡、纺丝、牵伸、精炼和烘干工序，最后制得光致变色粘胶纤维；通过该方法能够制得棉型、中长型、毛型三种类型和特点的变色粘胶纤维，该纤维具有耐温、耐久、耐光照，有足够的可逆重复寿命，同时具有很好的混合加工性，根据纤维中所含变色剂的不同，这种纤维和织物会在阳光的照射下出现无色、蓝色、绿色等彩色光泽，当停止光照时，纤维和织物又会恢复本来的颜色。本发明的技术方案为
一种变色粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤
(1)制备碱纤维素选用棉浆或木浆为原料，通过浸溃、压榨、粉碎和老成工艺制成碱纤维素；
(2)制备纤维素磺酸酯将上述步骤(I)得到的碱纤维素与二硫化碳一起进行黄化反应，制得纤维素磺酸酯；
(3)制备纺丝原液将上述步骤(2)得到的纤维素磺酸酯进行溶解、过滤、脱泡和熟成，得到纺丝原液，在纤维素磺酸酯溶解后期加入变色剂的微胶囊乳液；(4)后处理将上述步骤(3)得到的纺丝原液在凝固浴中发生双向扩散反应再次变成纤维状的纤维素，这种纤维素纤维的丝束经过二浴塑化和牵伸后切断，然后经过脱硫浴脱硫、水洗等精炼处理和烘干处理，制得光致变色粘胶纤维。
所述步骤(I)的浸溃温度为40 60°C,浸溃用氢氧化钠溶液的浓度为200_260g/L ；
所述步骤(I)的老成出口铜氨粘度40 80mPa. S ；
所述步骤(2)的二硫化碳对甲纤的质量加入量为25 40% ；
所述步骤(2)的黄化初始温度为23 27°C，黄化终温为28 35°C ;
所述步骤(3)得到的纺丝原液的粘度为30 60S，熟成度8 25ml的10%氯化铵，甲纤质量百分含量为8 10%,氢氧化钠的质量百分含量为3. 5 5. 5% ；
落球粘度粘胶纤维行业公知并通用术语，原理是以一定重量的钢球在重力作用下通过一定长度纺丝原液的时间来表征溶液的粘度。熟成度粘胶纤维行业公知并通用术语，原理是当在粘胶中加入有凝固作用的盐类如氯化铵时，粘胶的凝固速度随熟成度而增加，粘胶的生与熟不同，凝固时所需氯化铵量不同，因此可根据氯化铵的消耗量来测定粘胶的熟成度。所述步骤(4)的凝固浴中的组分含量为硫酸60 130g/L、硫酸锌浓度10 50g/L、硫酸钠浓度为260 400g/L，凝固浴温度为30 60°C ；
所述步骤(4)的脱硫浴为55 75°C下的3 6g/L的氢氧化钠溶液；
所述步骤(4)的烘干温度90 130°C。所述变色剂的微胶囊乳液的添加量为乳液中有效成份微胶囊变色剂对甲种纤维素质量的O. I 16%。所述变色剂的微胶囊乳液由微胶囊变色剂、分散剂和溶剂三部分组成，所述微胶囊变色剂的质量百分含量为15 30%，分散剂的质量百分含量为I 20%，其余为溶剂。所述微胶囊变色剂的粒径为I 3微米；所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚醚型非离子活性剂中的一种或几种混合物；所述溶剂为聚乙二醇、乙二醇、水中的一种或几种混合物。其中，绝大部份的微胶囊变色剂都适合在本技术方案中应用，它们包括无机类有掺杂单晶的SrTiO3等，有机类有蒽醌、萘吡喃、螺呃嗪和降冰片烯衍生物等很多。如无色的蒽醌，在阳光照射下变为橙色；在暗处无色的2- (2,4- 二硝基苄基)吡啶在阳光照射下变为暗青色；三甲基螺呃嗪在光照下变为浅蓝色或深蓝色。本发明的优点在于能够制得棉型、中长型、毛型三种类型和特点的变色粘胶纤维，该纤维具有耐温、耐久、耐光照，有足够的可逆重复寿命，同时具有很好的混合加工性，根据纤维中所含变色剂的不同，这种纤维和织物会在阳光的照射下出现无色、蓝色、绿色等彩色光泽，当停止光照时，纤维和织物又会恢复本来的颜色。
具体实施例方式以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例I1.67dtex棉型变色粘胶纤维的制备(纤维中微胶囊变色剂的质量分数为1%)，包括以下步骤
(1)变色剂微胶囊乳液的配置，将含有蒽醌的微胶囊变色剂、六偏磷酸钠、PEG-400、水按照18:5:20:57的比例搅拌混合均匀；
(2)选用DP542的棉浆柏为原料，在40°C、220g/L的氢氧化钠溶液中进行浸溃、压榨、粉碎、老成，老成后的碱纤维素出口铜氨粘度为55 mPa. S,得到碱纤维素；
(3)将上述步骤(2)得到的碱纤维素与二硫化碳一起进行黄化反应，黄化时二硫化碳加入量为对甲纤的32%，黄化初温23°C，黄化终温28°C，得到纤维素磺酸酯；
(4)将上述步骤(I)得到的微胶囊变色剂乳液按照有效成分微胶囊变色 剂对甲纤的加入质量分数为1%加入到步骤(3)得到的纤维素磺酸酯中，经溶解、过滤、脱泡，得到纺丝原液，纺丝原液粘度35S，熟成度17ml，甲纤质量分数8. 5%，氢氧化钠质量分数5. 2% ；
(5)将上述步骤(4)得到的纺丝原液在凝固浴中成型再生，凝固浴中的组分含量为硫酸105g/L、硫酸锌11. 5g/L、硫酸钠330g/L，温度50°C，之后进行二道浴槽进一步的塑化成型和多级牵伸后，再经切断、精炼和烘干得到I. 67dtex棉型变色粘胶纤维。纤维成品主要指标干断裂强度I. 98CN/dtex、湿断裂强度I. 06CN/dtex、干断裂伸长率19. 7%、线密度I. 68dtex、白度79. 4%、回潮率12. 2%。这种变色粘胶纤维会在阳光照射下变为橙色，当阳光消失时又会恢复成原先的白色。实施例2
2.22dtex中长型变色粘胶纤维的制备(纤维中微胶囊变色剂的质量分数为6%)，包括以下步骤
(O变色剂微胶囊乳液的配置将含有2-(2、4_ 二硝基苄基)吡啶的微胶囊变色剂、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇、水按照24:3:28:45的比例搅拌混合均匀；
(2)选用DP538的棉浆柏为原料，在40°C、220g/L的氢氧化钠溶液中进行浸溃、压榨、粉碎、老成，老成后的碱纤维素出口铜氨粘度为55 mPa. S,得到碱纤维素；
(3 )将上述步骤(2 )得到的碱纤维素与二硫化碳一起进行黄化反应，黄化时二硫化碳加入量为对甲纤的32%，黄化初温23°C，黄化终温28°C，得到纤维素磺酸酯；
(4)将上述步骤(I)得到的微胶囊变色剂乳液按照有效成分微胶囊变色剂对甲纤的加入质量分数为6%加入到步骤(3)得到的纤维素磺酸酯中，经溶解、过滤、脱泡，得到纺丝原液，纺丝原液粘度40S，熟成度14ml，甲纤质量分数8. 4%，氢氧化钠质量分数5. 5% ；
(5)将上述步骤(4)得到的纺丝原液在凝固浴中成型再生，凝固浴中的组分含量为硫酸110g/L、硫酸锌12. 5g/L、硫酸钠340g/L，温度50°C，之后进行二道浴槽进一步的塑化成型和多级牵伸后，再经切断、精炼和烘干得到2. 22dtex棉型变色粘胶纤维。纤维成品主要指标干断裂强度I. 93CN/dtex、湿断裂强度I. 04CN/dtex、干断裂伸长率18. 9%、线密度2. 22dtex、白度80. 5%、回潮率11. 8%。这种2. 22dtex中长型变色粘胶纤维会在阳光照射下变为橙色，当阳光消失时又会恢复成原先的白色。实施例3
3.33dtex毛型变色粘胶纤维的制备(纤维中微胶囊变色剂的质量分数为10%)，包括以下步骤 (1)变色剂微胶囊乳液的配置，将含有三甲基螺呃嗪的微胶囊变色剂、三聚磷酸钠、水按照30:6:64的比例搅拌混合均勻；
(2)选用DP542的棉浆柏为原料，在40°C220g/L的氢氧化钠溶液中进行浸溃、压榨、粉碎、老成，老成后的碱纤维素出口铜氨粘度为55 mPa. S,得到碱纤维素；
(3 )将上述步骤(2 )得到的碱纤维素与二硫化碳一起进行黄化反应，黄化时二硫化碳加入量为对甲纤的32%，黄化初温23°C，黄化终温28°C，得到纤维素磺酸酯；
(4)将上述步骤(I)得到的微胶囊变色剂乳液按照有效成分微胶囊变色剂对甲纤的加入质量分数为10%加入到步骤(3)得到的纤维素磺酸酯中，经溶解、过滤、脱泡，得到纺丝原液，纺丝原液粘度35S，熟成度10ml，甲纤质量分数8. 2%，氢氧化钠质量分数5. 4% ；
(5)将上述步骤(4)得到的纺丝原液在凝固浴中成型再生，凝固浴中的组分含量为硫酸115g/L、硫酸锌12. Og/L、硫酸钠335g/，温度50°C，之后进行二道浴槽进一步的塑化成型和多级牵伸后，再经切断、精炼和烘干得到3. 33dtex毛型变色粘胶纤维。纤维成品主要指标干断裂强度I. 90CN/dteX、湿断裂强度I. OOCN/dtex、干断裂伸长率17. 4%、线密度3. 33dtex、白度78. 9%、回潮率12. 0%。这种3. 33dtex毛型变色粘胶纤维会在阳光照射下变为浅蓝色或者深蓝色，当阳光消失时又会恢复成原先的白色。除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量分数。最后应说明的是以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种变色粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)制备碱纤维素选用棉浆或木浆为原料，通过浸溃、压榨、粉碎和老成工艺制成碱纤维素； (2)制备纤维素磺酸酯将上述步骤(I)得到的碱纤维素与二硫化碳一起进行黄化反应，制得纤维素磺酸酯； (3)制备纺丝原液将上述步骤(2)得到的纤维素磺酸酯进行溶解、过滤、脱泡和熟成，得到纺丝原液，在纤维素磺酸酯溶解后期加入变色剂的微胶囊乳液； (4)后处理将上述步骤(3)得到的纺丝原液在凝固浴中发生双向扩散反应再次变成纤维状的纤维素，这种纤维素纤维的丝束经过二浴塑化和牵伸后切断，然后经过脱硫浴脱硫、水洗等精炼处理和烘干处理，制得光致变色粘胶纤维。
2.根据权利要求I所述的变色粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(I)的浸溃温度为40 60°C，浸溃用氢氧化钠溶液的浓度为200-260g/L ;所述步骤(I)的老成出口铜氨粘度40 80mPa. S。
3.根据权利要求I所述的变色粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的二硫化碳对甲纤的质量加入量为25 40% ;所述步骤(2)的黄化初始温度为23 27°C，黄化终温为28 35°C。
4.根据权利要求I所述的变色粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(3)得到的纺丝原液的粘度为30 60S，熟成度8 25ml的10%氯化铵，甲纤质量百分含量为8 10%,氢氧化钠的质量百分含量为3. 5 5. 5%。
5.根据权利要求I所述的变色粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(4)的凝固浴中的组分含量为硫酸60 130g/L、硫酸锌浓度10 50g/L、硫酸钠浓度为260 400g/L，凝固浴温度为30 60°C ;所述步骤(4)的脱硫浴为55 75°C下的3 6g/L的氢氧化钠溶液；所述步骤(4)的烘干温度90 130°C。
6.根据权利要求I所述的变色粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述变色剂的微胶囊乳液的添加量为乳液中有效成份微胶囊变色剂对甲种纤维素质量的O. I 16%。
7.根据权利要求I所述的变色粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述变色剂的微胶囊乳液由微胶囊变色剂、分散剂和溶剂三部分组成，所述微胶囊变色剂的质量百分含量为15 30%，分散剂的质量百分含量为I 20%，其余为溶剂。
8.根据权利要求7所述的变色粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述微胶囊变色剂的粒径为I 3微米。
9.根据权利要求7所述的变色粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或聚醚型非离子活性剂中的一种或几种混合物。
10.根据权利要求7所述的变色粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述溶剂为聚乙二醇、乙二醇、水中的一种或几种混合物。
全文摘要
本发明公开了一种变色粘胶纤维的制备方法，包括制备碱纤维素、制备纤维素磺酸酯、制备纺丝原液和后处理工序；本发明的优点在于能够制得棉型、中长型、毛型三种类型和特点的变色粘胶纤维，该纤维具有耐温、耐久、耐光照，有足够的可逆重复寿命，同时具有很好的混合加工性，根据纤维中所含变色剂的不同，这种纤维和织物会在阳光的照射下出现无色、蓝色、绿色等彩色光泽，当停止光照时，纤维和织物又会恢复本来的颜色。
文档编号D01F2/10GK102644125SQ201210102858
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者徐元斌, 李娟 , 王永敏, 邱纯利, 郭刚, 马峰刚, 鹿泽波 申请人:山东银鹰化纤有限公司