专利名称：高效复合型长链叔胺季铵盐荧光增白剂的合成及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及精细化工技术领域，提供了一系列高效复合型长链叔胺季铵盐荧光增白剂的合成及应用。
背景技术：
三嗪-DSD酸类荧光增白剂即三嗪基氨基二苯乙烯类荧光增白剂，因其较高的性价比而被广泛应用于造纸、纺织、涂料、洗涤剂等行业，成为国内外研究和生产最多的一种荧光增白剂。传统三嗪-DSD酸类荧光增白剂，多为单一型荧光增白剂，不仅原料价格高， 荧光发射较弱，而且增白效果较差。由两个或多个组分组成的复合型荧光增白剂报道比较少。两组分或多组分的荧光增白剂对光的吸收和辐射互不干扰，辐射波长范围变宽，使表观荧光强度增强，产生了比单一组份更强的增白效果，起到了协同增效的作用，本专利介绍的含有十二 /十四烷基、十六/十八烷基二甲基叔胺季铵盐DSD酸-三嗪高效复合型长链叔胺季铵盐荧光增白剂不仅原料价格低廉，产率较高，而且其荧光发射性能较强，通过复合增效，对滤纸和棉布有着明显的增白作用，适合大规模工业化生产和应用。因此，合成含有十二 /十四烷基、十六/十八烷基二甲基叔胺季铵基DSD酸-三嗪高效复合型长链叔胺季铵盐荧光增白剂具有重要的现实意义。在本发明之前，与本发明相关的技术有专利CN1287200A介绍一种造纸行业专用的液体荧光增白剂及其合成工艺。其合成工艺包括原料精制处理、有机反应合成、半成品纯化处理、提炼浓缩成品四个步骤。主要是利用振动磨筛将原料研磨至500目，半成品纯化处理是利用反渗透装置对半成品料液进行提纯，产品纯化、储存稳定。专利CN1303424A公开了一种基本上不含有不想要的盐的荧光增白剂和季铵化合物的水溶配合物。其配合物是选用磺化的荧光增白剂与特定的季胺配合物进行配合反应，随后除去该反应过程中形成的几乎所有的过量的盐，生成一种水溶性配合物。采用的纯化技术有溶剂萃取、相分离、高压超滤以及其他过滤方法。专利CN1411452A公开了一种水溶性的两性荧光增白剂，其中包括一个增白剂特征的游离基X，X包含至少一个阴离子取代基，并在至少一个叔胺基Z上与至少一个不发色，基本上是脂肪族的聚季铵盐-羟游离基Y共价结合，Y包含一个以上的季铵盐基团，其中每一个羟游离基，任选被一个或多个其他杂原子断开和/或取代。专利CN200510104309. 6公开了一种季铵盐类荧光增白剂。其合成方法是三聚氯氰依次与对氨基苯磺酸、DSD酸和三乙醇胺或三乙胺反应，合成出季铵盐型三嗪基氨基二苯乙烯荧光增白剂。目前大多数三嗪-DSD酸类荧光增白剂均存在原料价格较高，产率较低，单一型性能较差，荧光发射较弱，耐酸性较差，白度值较低等缺点。
发明内容
为了解决上述背景技术的缺点，本发明提出了高效复合型长链叔胺季铵盐荧光增白剂的合成及应用，它利用含有季铵盐基团的复合型荧光增白剂是两性化合物，它兼有光学荧光增白剂和阳离子辅助剂的活性，提高了其耐强酸性、与纤维的结合性和耐洗牢度，实用性大大提高。为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案高效复合型长链叔胺季铵盐荧光增白剂，其结构如下所示
权利要求
1.高效复合型长链叔胺季铵盐荧光增白剂，其结构如下所示
2.如权利要求I所述的高效复合型长链叔胺季铵盐荧光增白剂的合成方法，其特征是，步骤如下首先在IOOOmL三ロ烧瓶中，加入500mL去离子水和O. Imol DSD酸(4，4'-ニ氨基ニ苯こ烯-ニ磺酸)，冰浴，温度維持在(T5°C，強烈搅拌，分批次加入O. 2mol三聚氯氰，滴加10%的NaOH溶液，使pH控制在4，反应3h ;然后加入O. 2mol十二 /十四烷基ニ甲基叔胺或十六/十八烷基ニ甲基叔胺，用10%的NaOH溶液调节pH到8，升温至45°C，反应4h，最后加入O. 2mol上述氨基化合物，用10%的NaOH溶液调节，使pH保持在10，升温至90°C，反应6h ;反应完成后冷却至室温，将反应器中液体转移到大烧杯中，加入500mL去离子水，用10%的盐酸溶液调节pH至3，析出固体，抽滤干燥得到高效复合型长链叔胺季铵盐荧光増白齐 。
3.权利要求I所述的高效复合型长链叔胺季铵盐荧光増白剂对棉布进行荧光増白的应用。
4.根据权利要求书3所述的高效复合型长链叔胺季铵盐荧光増白剂对棉布进行荧光增白方面的应用，其特征是，将棉布在水中煮沸30min，取出，用水冲洗，轻轻挤出过多的水分，在烧杯中将合成的荧光增白剂按照染浴浓度owf为0%，0. 02%, O. 05%, O. 08%, O. 15%，O.2%, O. 3%,浴比1:40，进行染浴，用10%的NaOH溶液调节pH在11，将棉布在室温条件下染色30min，取出于室温或60°C下干燥，测白度性能。
全文摘要
高效复合型长链叔胺季铵盐荧光增白剂的合成及应用。本发明涉及一系列含有十二/十四烷基、十六/十八烷基二甲基叔胺季铵盐DSD酸-三嗪复合型荧光增白剂的合成及应用，该系列增白剂主要应用于造纸、涂料、油墨和纺织。采用以下合成步骤a.0℃下三聚氯氰与DSD酸反应合成一步缩合产物；b.一步缩合产物与十二/十四烷基或十六/十八烷基二甲基叔胺混合物反应合成二步缩合产物；c.二步缩合产物和系列氨基化合物反应合成一系列高效复合型长链叔胺季铵盐荧光增白剂。性能测试及应用结果表明合成该增白剂不仅原料价格低廉，产率很高而且在碱性条件下，对棉布有着明显的增白效果，具有非常强的荧光发射性能，起到了联合增效的作用，适合大批量工业化生产。
文档编号D06L3/12GK102863813SQ20121038108
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者曹成波, 王名扬, 孙海洋, 万茂生 申请人:山东大学