专利名称：三七粉无纺布及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种外伤敷料，具有涉及含有三七粉末的无纺布长效缓释创伤敷料及其制备方法。
背景技术：
二七粉是用二七主根打成的粉，也称四七粉、金不换。富含二七阜苷、二七多糖、三七素、黄酮等有效成分，具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能作用，疗效显著。壳聚糖为甲壳素的脱乙酰化产物，具有近似于细胞外基质中糖胺聚糖的化学结构，且可被溶菌酶降解，已用于人工皮肤、手术缝合线等生物医用产品。因此将三七粉包裹于壳聚糖纤维膜，可以相互促进，从而拓展其在生物医药领域中的应用。聚丙烯酸具有酸性基团，可以三七中碱性有效成份形成复合物，从而延缓药物释放，达到长效的作用，并且具有良好的成膜作用， 改善壳聚糖的可纺性。纳米材料具有极大的比表面积，可以使得药物组分能够得到很好的分散和固定，被认为是性能超群的药物载体材料。其中由静电纺丝制得的纳米纤维具有比表面积高、孔隙率大、纤维结构可控、适易于高分子材料的微加工等优点，是一类优良的药物载体材料。天津大学袁晓燕等通过共纺制备的壳聚糖/聚氧化乙烯(聚乙烯醇)和聚α-羟基酸酯/壳聚糖等超细纤维形成的无纺布，具有吸水量大、降解速度可调控，细胞亲核性好等优点，可在组织领域得到应用(袁小燕，张园园，段斌等，壳聚糖纳米超细纤维膜材料及其制备方法，中国专利，No. CN1569254 ;聚α -羟基酸酯/壳聚糖超细纤维杂化膜材料及其制备方法，中国专利，No. CN1569255) Joshkova等通过静电纺丝的方法，将抗癌药阿霉素、壳聚糖和聚交酯制备成阿霉素无纺布，动物体内研究结果发现该无纺布对Graffi肿癌细胞表现出较高的毒性，动物的存活率得到提高、而且复发率也明显减小(ToshkovaRj Manolova N， Gardeva Ej Ignatova M et al， Antitumor activity of quaternizedchitason-based electrospun implants against Graffi myeloid tumor.1nternationalJournal of Pharmaceutics, 2010， 400: 221-223)。目前医用敷料在使用上存在较多的问题和不便，药物多是通过涂敷在创伤口表面或敷料的内表面，然后粘贴在创伤口处，换药或者补充药剂时，需将敷料撕下，进行替换，这种方式一方面，因为敷料采用的为不可降解的材料制成，极易造成医疗废品，另一方面，敷料的撕除容易造成伤口的二次创伤，给患者带来额外的伤痛的同时，也不利于创伤面的愈合和再生，延长了治疗时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三七粉末无纺布的制备方法，该方法制备的无纺布具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能，而且无纺布材料可以被人体降解吸收。三七粉无纺布的制备方法，包括二步
第一步，配制三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸溶液。(a)配制壳聚糖溶液将分子量为5 20万的壳聚糖溶于70 90 wt. %乙酸水溶液，60°C下搅拌溶解得到I 5wt. % (wt. % :质量百分数，下同)的壳聚糖溶液；(b)配制聚丙烯酸溶液将分子量为5 20万的聚丙烯酸溶于去离子水，搅拌得到浓度为10 30 wt. %的聚丙烯酸溶液；(c)三七粉纺丝液的配制将步骤(a)、(b)配制得到壳聚糖溶液和聚丙烯酸溶液进行混合，混合比例为壳聚糖/聚丙烯酸质量比为10/9(Γ90/10，配制成浓度为I 5 wt. %的壳聚糖/聚丙烯酸混合溶液，在此基础上，向该混合溶液中加入三七粉末， 在搅拌或超声下形成三七粉悬浮液，其中三七粉的直径大于500目，其添加量为壳聚糖/聚丙烯酸固含量的5 15wt. %。第二步，三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸静电纺丝。将第一步配制的三七粉悬浮液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸纳米纤维，其中注射器嘴的内径为O. 7 1. 2 mm，静电纺丝工艺条件为电压为15 kV 25 kV、流量为O. 5 1. 5 mL/h、接收距离为10 25 cm。本发明技术方案进一步的设置如下
第一步中，所述的壳聚糖的分子量为5 20万，聚丙烯酸的分子量为5-20万，并采用70 90 wt. %乙酸水溶液作为溶剂。其中，壳聚糖优选分子量为20万，乙酸的优选浓度为80 wt. %，壳聚糖溶液的浓度优选为3 wt. %;聚丙烯酸优选分子量为10万，聚丙烯酸浓度优选为20 wt. %。三七粉的优选直径为1500目，三七粉的添加量优选为壳聚糖/聚丙烯酸固含量的10 wt. %。注射器嘴的内径优选为1. 2 mm，静电纺丝优选条件为电压25 kV，流量为1. 2 mL/h,接收距离为12 cm。采用上述制备方法获得直径为60 500 nm的超细纤维，该超细纤维形成的薄膜厚度为10 50 μ m，将该薄膜制成的无纺布可作为创伤材料或敷料。所述的无纺布含有5 15 wt. %的三七粉、8. 5 85. 5wt.%的壳聚糖和8. 5 85. 5wt. %的聚丙烯酸。本发明的优点在于，采用本发明技术方案制得的无纺布用作创伤材料或敷料，具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能，并且所用材料可以在体内降解，细胞亲和性好，可促进坏组织康复，而制备方法过程简单，工艺条件方便控制。
图1是实施例1的制备条件下获得的三七粉无纺布的扫描电镜图(放大倍数为2500倍，扫描电镜为日本Jeol公司的JSM-63601v扫描电子显微镜)。
具体实施例方式实施例1:
取分子量为10万的壳聚糖O. 6g在60°C下溶于IOg的80wt. %乙酸溶液中，得壳聚糖溶液；取分子量为15万的聚丙烯酸1. Og溶于IOg去离子水中，得聚乙烯酸溶液；按照壳聚糖溶液聚丙烯酸溶液=1 1的质量比进行混合后，加入1500目(直径约为170 nm)的三七粉O. 16 g，进行超声混合0.5 h，得纺丝溶液；向带有平头针头(内径为1. 2_)的注射器(容量为20mL)中注入上述纺丝溶液后，将注射器固定在微量注射泵上，在距离针头15cm处放置金属接收屏，针头与20 kV的高压直流电源相连，设定流量为1.0 mL/h进行静电纺丝，20 h后收集接收屏上的纤维膜，该纤维膜是直径约为200 nm的超细纤维膜，在扫描电镜下观察期结构如图1所示。将该纤维膜制成创伤材料或敷料，应用于医疗等场合，具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能，并且所用材料可以在体内降解，细胞亲和性好，可促进坏组织康复，而上述制备方法过程简单，工艺条件方便控制，有益于拓展生产。实施例2:
取分子量为20万的壳聚糖O. 3g 60°C下溶于IOg的80wt. %乙酸溶液中，取分子量为40万的聚丙烯酸O. 3g溶于IOg去离子水中，然后按照壳聚糖聚乙烯酸=9 :1的质量比进行混合后，加入1500目(直径约170 nm)的三七粉O. 06 g，进行超声混合O. 5 h，得纺丝溶液；向带有内径为1.2 mm平头针头的20 mL注射器中注入上述纺丝溶液后，将注射器固定在微量注射泵上，在距离针头15cm处放置金属接收屏，针头与20 kV的高压直流电源相连，设定流量为1.0 mL/h进行静电纺丝，20 h后收集接收屏上的纤维膜，该纤维膜是直径约为100-300 nm的超细纤维膜。将该纤维膜制成创伤材料或敷料，应用于医疗等场合，具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能，并且所用材料可以在体内降解，细胞亲和性好，可促进坏组织康复，而上述制备方法过程简单，工艺条件方便控制，有益于拓展生产。
权利要求
1.三七粉无纺布的制备方法，其特征在于，包括二步第一步，配制三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸悬浮液，Ca)将分子量为5 20万的壳聚糖溶于70 90 wt. %乙酸水溶液，60°C下搅拌溶解，得I 5wt. %的壳聚糖溶液；(b)将分子量为5 20万的聚丙烯酸溶于去离子水，搅拌得到浓度为10 30 wt. %的聚丙烯酸溶液； (c)按照壳聚糖溶液/聚丙烯酸溶液为10/9(Γ90/10的质量比，将步骤(a)配制的壳聚糖溶液和步骤(b)配制的聚丙烯酸溶液进行混合，得浓度为I 5 wt. %的壳聚糖/聚丙烯酸混合溶液，向该混合溶液中加入三七粉，三七粉的直径大于500目，三七粉的添加量为壳聚糖 /聚丙烯酸固含量的5 15wt. %，在搅拌或超声振荡条件下，形成三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸悬浮液；第二步，静电纺丝，将第一步配制的三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸悬浮液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸纳米纤维，其中注射器嘴的内径为O. 7 1. 2 mm，静电纺丝的电压为15 kV 25 kV，悬浮液的挤出流量为O. 5 1. 5 mL/h,接收距离为10 25 cm。
2.如权利要求1所述的三七粉无纺布的制备方法，其特征在于第一步中，所述的壳聚糖的分子量为5 20万，聚丙烯酸的分子量为5-20万，并采用70 90 wt. %乙酸水溶液作为溶剂。
3.如权利要求2所述的三七粉无纺布的制备方法，其特征在于所述的壳聚糖分子量为20万，乙酸的浓度为80 wt. %，壳聚糖溶液的浓度为3 wt. % ;聚丙烯酸的分子量为10万， 聚丙烯酸的浓度为20 wt. %。
4.如权利要求1所述的三七粉无纺布的制备方法，其特征在于第二步中，所述的注射器嘴的内径为1. 2 mm，静电纺丝的纺丝电压为25 kV，悬浮液挤出流量为1. 2 mL/h，接收距离为12 cm。
5.如权利要求1所述的三七粉无纺布的制备方法，其特征在于所述的三七粉的直径为1500目，添加量为壳聚糖/聚丙烯酸固含量的10 wt. %。
6.如权利要求1-5任一项所述方法制备的三七粉无纺布，其特征在于静电纺丝获得直径为60 500 nm的超细纤维，该超细纤维形成的薄膜厚度为10 50 μ m,将该薄膜制成的无纺布可作为创伤材料或敷料。
7.如权利要求6所述的三七粉无纺布，其特征在于所述的无纺布含有5 15wt. % 的三七粉、8. 5 85. 5wt. %的壳聚糖和8. 5 85. 5wt. %的聚丙烯酸。
全文摘要
本发明公开了一种三七粉无纺布及其制备方法，属于外伤敷料技术领域。三七粉无纺布的制备方法，包括二步第一步，配制三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸溶液；第二步，将上述三七粉/壳聚糖/聚丙烯酸溶液进行静电纺丝；采用上述制备方法，静电纺丝可得到直径为60～500nm的超细纤维，该超细纤维形成的薄膜厚度为10～50μm，采用该超细纤维制成的无纺布含有5～15wt.%的三七粉、8.5～85.5wt.%的壳聚糖和8.5～85.5wt.%的聚丙烯酸，可作为创伤材料或敷料，本发明制备方法简单，壳聚糖具有很好的相容性，用本发明技术方案制得的无纺布用作创伤材料或敷料，具有止血、活血化瘀、消肿定痛等功能，并且细胞亲和性好，可促进坏组织康复。
文档编号D04H1/728GK102995295SQ20121054425
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月17日 优先权日2012年12月17日
发明者邢桂英, 邵林军 申请人:绍兴文理学院