专利名称：胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维及其制造方法
技术领域：
胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维及其制造方法属于化学纤维制造领域，是一种使用维尼纶高强高模工艺，由胶原蛋白和聚乙烯醇混合纺丝方法生产的一种蛋白质复合纤维。
背景技术：
近年来我国出现了多种蛋白质纤维及其制造方法，最具代表性的是大豆蛋白与聚乙烯醇复合纤维(简称大豆蛋白纤维)，牛奶蛋白与聚丙烯腈复合纤维(简称牛奶纤维)，大豆蛋白纤维为代表的聚乙烯醇基蛋白质纤维采用维尼纶常规生产设备及工艺进行生产，牛奶纤维为代表的聚丙烯腈基蛋白质纤维采用腈纶生产设备及工艺进行生产。本发明的胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维使用高强高模聚乙烯醇纤维生产设备及高强高模工艺进行生产，成品强度高，本纤维适用于加工对强度要求较高的纺织服装产品。
发明内容
本发明的胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维，使用胶原蛋白和聚乙烯醇为主要原料，采用高强高模聚乙烯醇纤维生产设备及高强高模工艺进行加工生产，纤维强度较高，可达到4. 0 8. OCN/dtex，是一种中强度中模量的新型蛋白质纤维产品，适用于加工对强度要求较高的纺织服装产品及假发用纤维。本发明的胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维，主要包含以下成分构成胶原蛋白5 60%、聚乙烯醇39 94. 8%、硼酸交联剂0. 2 1. 0% ;纤度为1. 0 60dtex ;断裂强度为2. 0 10. OCN/dtex。胶原蛋白原料优选牛皮水解胶原蛋白，最佳的是胶原蛋白平均分子量达到3万以上。聚乙烯醇选择聚合度1750以上的高醇解度产品，如1799、2199、2499等型号的产品。胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维的制造方法，其具体步骤如下I、纺丝原液的制备(I)、聚乙烯醇的水洗在聚乙烯醇水洗车内加入约60%容积的聚乙烯醇，加入300C的温水浸泡I 2小时后将水排空，再加入30°C的温水浸泡30分钟后将水排空。水洗后的聚乙烯醇要求达到含水率41%±3%、醋酸钠0. 22%±0. 04%，膨润度145±15% ；(2)、胶原蛋白的溶解在①号蛋白质溶解机中加入适量30 50°C温水，搅拌，计量加入胶原蛋白，搅拌浸润10 30分钟，加热升温至80 98°C搅拌溶解30 60分钟，200 500目过滤精度的过滤机过滤至②号PVA溶解机中待用；(3)、聚乙烯醇的溶解向过滤后的蛋白质混合溶液(②号PVA溶解机)中加入需要量的水洗聚乙烯醇，搅拌并升温至98±2°C，溶解120分钟，再加入聚乙烯醇用量I 5%的交联剂硼酸，用醋酸调整PH=3 5，搅拌混合30分钟，制成的纺丝原液中有效固体成分含量为10 30% ；(4)、一道过滤用10 50um的烧结金属连续过滤机过滤；或用板框过滤机过滤；(5)、脱泡采用静止脱泡桶保温98±2°C，常压静止脱泡4 8小时；
(6)、二道过滤、调压用10 50um的烧结金属连续过滤机过滤，或用板框过滤机过滤，再经调压槽稳压后进行纺丝。2、纺丝纺丝使用成熟的高强高模聚乙烯醇纤维生产设备和工艺进行，其工艺过程为纺丝一凝固成型一头道牵伸一中和一二浴牵伸一水洗一上油(高强高模聚乙烯醇纤维油剂)—干燥一预热一干热牵伸一收缩定型一收卷(半成品纤维)。纺丝过程使用的喷丝板孔径为直径0. 06 0. 5mm的圆形孔喷丝板,或截面积与直径0. 06 0. 5mm圆形孔相当的三角形孔喷丝板等异形孔喷丝板，以得到不同截面形状的纤维。使用圆形孔喷丝板，纺成的纤维截面为近似圆形；使用三角形孔喷丝板，纺成的纤维截面为近似三角形。纺丝过程的工艺参数为凝固浴NaOH20 50g/LNa2SO4 300 380g/L温度40 5(TC纺丝喷丝板孔径0. 06 0. 5mm喷出速度5. 0 30m/min第一导丝盘速度3. 0 15m/min第二导丝盘速度5. 0 30m/min中和浴=H2SO42 10g/LNa2SO4 350g/L温度30 50°C速度5. 0 30m/min二浴H2SO4 0. 2 0. 5g/LNa2SO4 380g/L温度80 90 °C速度8. 0 60m/min水洗温度40 60 °C水洗后纤维含硼量0. 2 0. 7% (以硼酸计)速度8. 5 65m/min上油油剂浓度2 5%干燥纤维入口含水率130 150%纤维出口含水率I 3%速度8. 5 65m/min时间90 200秒干燥一区温度125 150 °C干燥二区温度140 200°C预热速度8. 5 70m/min时间70 90秒温度220 230 °C
干热牵伸速度18 180m/min时间40 60秒温度230 250 °C收缩定型速度17. 6 175m/min时间3O 5O秒温度230 260 °C总牵伸倍数6 12倍3、纺织服装用纤维的整理 使用维尼纶长丝醛化机及工艺进行缩醛化整理，其工艺过程为缩醛化整理一水洗一上油一卷曲一干燥定型一切断一打包一成品纤维。4、假发用纤维的整理纺丝过程中经收缩定型后的纤维，直接进行上油(假发油剂)一干燥定型一曳引—定量装箱一成品假发丝束。油剂为假发用改善顺滑及光泽的整理油剂，油剂浓度3 5%,棒液率60 65%。本说明书中使用的百分含量均为质量百分比。
具体实施例方式实施例一以生产含胶原蛋白25%、聚乙烯醇74. 5%、硼酸0. 5%的纺织服装用胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维IOOOkg为例，原液浓度16. 5%，则总原液量为6060kg，其具体步骤如下I、纺丝原液的制备(I)、聚乙烯醇的水洗在聚乙烯醇水洗车内加入约60%容积的聚乙烯醇，加入30°C的温水浸泡I 2小时后将水排空，再加入30°C的温水浸泡30分钟后将水排空；水洗后的聚乙烯醇要求达到含水率41%±3%、醋酸钠0. 22%±0. 04%，膨润度145±15%。(2)、胶原蛋白的溶解在①号蛋白质溶解机中加入30 50°C温水2000kg，搅拌，加入纯度88%的胶原蛋白284kg，搅拌浸润30分钟，加热升温至80 98°C搅拌溶解60分钟，500目过滤精度的过滤机过滤至②号PVA溶解机中待用。(3)、聚乙烯醇的溶解向过滤后的蛋白质混合溶液(②号PVA溶解机)中，加入30 50°C温水1930kg，加入水洗聚乙烯醇1817kg (含纯聚乙烯醇745kg)，搅拌并升温至98±2°C，溶解120分钟，再加入聚乙烯醇用量1. 5%的交联剂硼酸111^，用醋酸调整？11=3 5 (约消耗醋酸15 20kg)，搅拌混合30分钟。制成的纺丝原液6060kg，有效固体成分含量为16. 5%o(4)、一道过滤用10 20um的烧结金属连续过滤机过滤，或用板框过滤机过滤。(5)、脱泡采用静止脱泡桶，保温98±2°C，常压静止脱泡4 8小时。(6)、二道过滤、调压用10 20um的烧结金属连续过滤机过滤，或用板框过滤机过滤，再经调压槽稳压后进行纺丝。2、纺丝纺丝使用成熟的高强高模聚乙烯醇纤维生产设备和工艺进行，其工艺过程为纺丝一凝固成型一头道牵伸一中和一二浴牵伸一水洗一上油(高强高模聚乙烯醇纤维油剂)—干燥一预热一干热牵伸一收缩定型一收卷(半成品纤维)。纺丝过程使用的喷丝板孔径为直径0. 06 0.1mm的圆形孔喷丝板，或截面积与直径0. 06 0.1mm圆形孔相当的三角形孔喷丝板等异形孔喷丝板，以得到不同截面形状的纤维。使用圆形孔喷丝板，纺成的纤维截面为近似圆形；使用三角形孔喷丝板，纺成的纤维截面为近似三角形。纺丝过程的工艺参数为凝固浴NaOH50g/LNa2SO4 350g/L温度45 °C纺丝喷丝板孔径0. 06 0.1mm,孔数10000孔喷出速度20. Om/min第一导丝盘速度8. Om/min第二导丝盘速度15. Om/min中和浴H2S044 5g/LNa2SO4 350g/L温度40 45 °C速度15. Om/min二浴H2SO4 0. 3g/LNa2SO4 380g/L温度80°C速度30. Om/min水洗温度40 60 °C水洗后纤维含硼量0. 45 0. 55% (以硼酸计)速度31. Om/min上油油剂浓度2 5%干燥纤维入口含水率130 150%纤维出口含水率I 3%速度31. Om/min时间ISO秒干燥一区温度125 150 °C干燥二区温度140 200 °C预热速度32. Om/min时间70 90秒温度220 230 °C干热牵伸速度80m/min时间40 60秒温度230 250 °C收缩定型速度78. 4m/min
时间30 50秒温度230 260 °C总牵伸倍数10倍3、纺织服装用纤维的整理使用维尼纶长丝醛化机及工艺进行缩醛化整理，其工艺过程为缩醛化整理一水洗一上油一卷曲一干燥定型一切断一打包一成品纤维。成品纤维纤度为1.0 3. Odtex;断裂强度为4. 0 8. OCN/dtex。实施例二以生产含胶原蛋白30%、聚乙烯醇69. 5%、硼酸0. 5%的假发用胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维IOOOkg为例，原液浓度18. 0%，则总原液量为5555kg，其具体步骤如下I、纺丝原液的制备(I)、聚乙烯醇的水洗在聚乙烯醇水洗车内加入约60%容积的聚乙烯醇，加入30°C的温水浸泡I 2小时后将水排空，再加入30°C的温水浸泡30分钟后将水排空；水洗后的聚乙烯醇要求达到含水率41%±3%、醋酸钠0. 22%±0. 04%，膨润度145±15%。(2)、胶原蛋白的溶解在①号蛋白质溶解机中加入30 50°C温水2000kg，搅拌，加入纯度88%的胶原蛋白284kg，搅拌浸润30分钟，加热升温至80 98°C搅拌溶解60分钟，200目过滤精度的过滤机过滤至②号PVA溶解机中待用。(3)、聚乙烯醇的溶解向过滤后的蛋白质混合溶液(②号PVA溶解机)中，加入30 50°C温水1550kg，加入水洗聚乙烯醇1695kg (含纯聚乙烯醇695kg)，搅拌并升温至98±2°C，溶解120分钟，再加入聚乙烯醇用量1. 5%的交联剂硼酸10. 5kg，用醋酸调整PH=3 5 (约消耗醋酸15 20kg)，搅拌混合30分钟。制成的纺丝原液5555kg，有效固体成分含量为18. 0%。(4)、一道过滤用30 50um的烧结金属连续过滤机过滤，或用板框过滤机过滤。(5)、脱泡采用静止脱泡桶保温98±2°C，常压静止脱泡4 8小时。(6)、二道过滤、调压用30 50um的烧结金属连续过滤机过滤，或用板框过滤机过滤，再经调压槽稳压后进行纺丝。2、纺丝纺丝使用成熟的高强高模聚乙烯醇纤维生产设备和工艺进行，其工艺过程为纺丝一凝固成型一头道牵伸一中和一二浴牵伸一水洗一上油(高强高模聚乙烯醇纤维油剂)—干燥一预热一干热牵伸一收缩定型一收卷一半成品纤维。纺丝过程使用的喷丝板孔径为直径0. 3 0. 5mm的圆形孔喷丝板，或截面积与直径0. 3 0. 5mm圆形孔相当的三角形孔喷丝板等异形孔喷丝板，以得到不同截面形状的纤维。使用圆形孔喷丝板，纺成的纤维截面为近似圆形；使用三角形孔喷丝板，纺成的纤维截面为近似三角形。纺丝过程的工艺参数为凝固浴NaOH50g/LNa2SO4 350g/L温度45 °C
纺丝喷丝板孔径0. 3 0. 5_，孔数1000 2000孔喷出速度10. Om/min第一导丝盘速度5. Om/min第二导丝盘速度8. Om/min中和浴H2S045. Og/LNa2SO4 350g/L温度30 50°C速度8. Om/min二浴H2SO4 0. 3g/LNa2SO4 380g/L温度80°C速度15. Om/min水洗温度40 60 °C水洗后纤维含硼量0. 45 0. 55% (以硼酸计)速度15. 5m/min上油油剂浓度2 5%干燥纤维入口含水率130 150%纤维出口含水率I 3%速度15. 5m/min时间150 180秒干燥一区温度125 140°C干燥二区温度140 18(TC预热速度15. 5m/min时间70 90秒温度220 230 °C干热牵伸速度36. Om/min时间40 60秒温度230 250 °C收缩定型速度35. 3m/min时间30 50秒温度230 260 °C总牵伸倍数7. 2倍3、假发用纤维的整理纺丝过程中经收缩定型后的纤维，直接进行上油(假发油剂)一干燥定型一曳引—定量装箱一成品假发丝束。油剂为假发用改善顺滑及光泽的整理油剂，油剂浓度3 5%，棒液率60 65%。成品纤维纤度为25. 0 50. Odtex,直径40 80um，断裂强度为3. 0 5. OCN/dtex0
权利要求
1.胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维，其特征在于主要包含以下成分构成胶原蛋白5 60%、聚乙烯醇39 94. 8%、硼酸交联剂0. 2 I. 0% ;纤度为1. 0 60dtex ;断裂强度为2.0 10. OCN/dtex。
2.根据权利要求I所述的胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维，其特征在于胶原蛋白原料优选牛皮水解胶原蛋白，最佳的是胶原蛋白平均分子量达到3万以上。聚乙烯醇原料选择聚合度1750以上的高醇解度产品。
3.根据权利要求I所述的胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维，其特征在于聚乙烯醇原料选择聚合度1750以上的高醇解度产品。
4.胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维的制造方法，其特征在于其具体步骤如下 A、制备纺丝原液； B、纺丝纺丝使用成熟的高强高模聚乙烯醇纤维生产设备和工艺进行，其工艺过程为纺丝一凝固成型一头道牵伸一中和一二浴牵伸一水洗一上油一干燥一预热一干热牵伸一收缩定型一收卷一半成品纤维； C、纺织服装用纤维的整理使用维尼纶长丝醛化机及工艺进行缩醛化整理，其工艺过程为半成品纤维一缩醛化整理一水洗一上油一卷曲一干燥定型一切断一打包一成品纤维； D、假发用纤维的整理纺丝过程中经收缩定型后的纤维，直接进行上油一干燥定型—曳引一定量装箱一成品假发丝束。
5.根据权利要求4所述的胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维的制造方法，其特征在于制备纺丝原液的具体步骤如下 a、聚乙烯醇的水洗在聚乙烯醇水洗车内加入约60%容积的聚乙烯醇，加入30°C的温水浸泡I 2小时后将水排空，再加入30°C的温水浸泡30分钟后将水排空；水洗后的聚乙烯醇要求达到含水率41%±3%、醋酸钠0. 22%±0. 04%，膨润度145±15% ； b、胶原蛋白的溶解在①号蛋白质溶解机中加入适量30 50°C温水，搅拌，计量加入胶原蛋白，搅拌浸润10 30分钟，加热升温至80 98°C搅拌溶解30 60分钟，200 500目过滤精度的过滤机过滤至②号PVA溶解机中待用； C、聚乙烯醇的溶解向过滤后的蛋白质混合溶液(②号PVA溶解机)中加入需要量的水洗聚乙烯醇,搅拌并升温至98±2°C，溶解120分钟，再加入聚乙烯醇用量I 5%的交联剂硼酸，用醋酸调整PH=3 5，搅拌混合30分钟，制成的纺丝原液中有效固体成分含量为10 30% ； d、一道过滤用10 50um的烧结金属连续过滤机过滤,或用板框过滤机过滤； e、脱泡采用静止脱泡桶保温98±2°C，常压静止脱泡4 8小时； f、二道过滤、调压用10 50um的烧结金属连续过滤机过滤，或用板框过滤机过滤，再经调压槽稳压后进行纺丝。
6.根据权利要求4所述的胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维的制造方法，其特征在于纺丝过程使用的喷丝板孔径为直径0. 06 0. 5mm的圆形孔喷丝板,或截面积与直径0. 06 .0.5mm圆形孔相当的异形孔喷丝板，以得到不同截面形状的纤维。
7.根据权利要求4所述的胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维的制造方法，其特征在于纺丝过程的工艺参数为凝固浴NaOH 20 50g/LNa2SO4 300 380g/L温度40 50°C纺丝喷丝板孔径0. 06 0. 5mm喷出速度 5. 0 30m/min第一导丝盘速度3. 0 15m/min 第二导丝盘速度5. 0 30m/min中和浴=H2SO4 2 10g/LNa2SO4 350g/L温度30 50°C速度 5. 0 30m/min二浴H2SO4 0. 2 0. 5g/LNa2SO4 380g/L温度80 90°C速度 8. 0 60m/min水洗温度40 60°C水洗后纤维含硼量0. 2 0. 7% (以硼酸计)速度 8. 5 65m/min上油油剂浓度2 5%干燥纤维入口含水率130 150%纤维出口含水率I 3%速度 8. 5 65m/min时间90 200秒干燥一区温度125 150°C干燥二区温度140 200 °C预热速度8. 5 70m/min时间70 90秒温度220 230°C干热牵伸速度18 180m/min时间40 60秒温度230 250°C收缩定型速度17. 5 175m/min时间30 50秒温度230 260°C总牵伸倍数6 12倍。
全文摘要
本发明的胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维，使用胶原蛋白和聚乙烯醇为主要原料，采用高强高模聚乙烯醇纤维生产设备及高强高模工艺进行加工生产，纤维强度较高，可达到2.0～10.0CN/dtex，是一种中强度中模量的新型蛋白质纤维产品，适用于加工对强度要求较高的纺织服装产品及假发用纤维。
文档编号D01D5/12GK102978740SQ20121057879
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年12月27日
发明者陈福库, 祖志东, 陈辰 申请人:陈福库