加强型防水防霉的有机硅防水剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种加强型防水防霉的有机硅防水剂的制备方法，其制备步骤如下：首先在塑料杯中，加入辛基三乙氧基硅烷、硅树脂预聚物和非离子表面活性剂搅拌均匀，倒入高剪切乳化机中，开启高剪切乳化机，分多次加入去离子水，加入缓冲液，得到防水剂乳液，然后将辛基异噻唑啉酮溶于丙二醇中制得辛基异噻唑啉酮溶液，将硅烷季铵盐和辛基异噻唑啉酮溶液混合，得到增效的硅季铵盐抗菌防霉剂，称取防水剂乳液加入增效的硅季铵盐抗菌防霉剂，便得到增效的防水防霉浓缩液B，最后防水防霉浓缩液B用去离子水兑稀至10倍制成防水防霉的有机硅防水剂。适用于织物、皮革、建材(包括石材、水泥等)等领域。
【专利说明】加强型防水防霉的有机硅防水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于防护剂【技术领域】，涉及一种加强型防水防霉的有机硅防水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]纺织品及皮革制品以及木材、石材、水泥制品等除要求防水外，还要求防霉抗菌，因为它们容易长霉。因细菌霉菌真菌是无处不在，无时不有，尤其是天然制品如丝毛织物，皮革制品容易起霉，因为它们也是微生物的营养源；石材水泥等虽然本身不是霉菌的营养源，但长期处于阴湿环境中也容易长霉，长苔，严重影响它们的外观。
[0003]有机硅包括硅烷，聚硅氧烷如硅油，硅树脂是防水的优选材料，国内外已普遍采用，不论是织物皮革还是建材，都可以采用有机硅防水剂处理，使其防水。只不过选用的有机娃的结构有所不同。
[0004]防霉剂品种很多，但许多防霉剂毒性大，污染环境，有的防霉剂溶于水，不耐洗，有的防霉剂耐水，但不溶于任何溶剂，只能以微细颗粒状起作用，要用粘合剂才能把它们固着在基材上。有机娃季铵盐如道康宁公司发明的DC?5700即Y?(三甲氧基娃基)?丙基十八烷基二甲基氯化铵是一种广谱安全的耐久性抗菌剂，对各种细菌、真菌包括霉菌有良好抗菌效果。因分子上有三个易反应的活性基团，容易固着在基材上，耐水耐久。硅烷季铵盐也是藻类植物包括青苔类植物的优良防治剂，如专利US6423350介绍用1%的硅烷季铵盐水溶液处理蜂壳多孔材料，然后放入水池中，就有耐久的防藻效果。硅烷季铵盐作为防霉剂的专利很多，如US6780332介绍用硅烷季铵盐处理多孔过滤材料后用于自来水过滤，细菌病菌总数大为降低。有专利介绍用于处理空调过滤网，室内空气中的菌落数大大减少。聚硅氧烷季铵盐用于织物整理，除抗菌外，还能赋予防油污功能，如US4417066介绍用侧链，端基为季铵盐基团的硅油处理织物，就具有不易弄脏的性能。
[0005]上述这些都是利用硅烷季铵盐的抗菌防霉防污功能，同时具有防水，防霉防藻的专利不多，只有少数专利以有机溶剂为载体，同时加入硅烷或硅油和硅烷季铵盐做成防水防霉防藻等多功能防护剂。如US5319049专利采用异丙醇为溶剂，以癸基三甲氧基硅烷和硅烷季铵盐一起处理无机建材，使其防水又防霉还防污；又如US5332428专利以癸基三甲氧基硅烷和敌草隆为防水防藻剂，以异丙醇为溶剂处理石材、水泥混凝土等，听说效果很好。但异丙醇易着火，不安全。又如US8202919专利介绍以甲苯为溶剂，以丁苯胶为粘合剂，加入防霉剂三氯生处理建筑物，既防水又防霉，但甲苯毒性大，对环境污染大。
[0006]中国专利91109941.7采用羟基硅油乳液加防霉剂使皮革防霉，未见效果如何，又如中国专利申请号2011045453以非离子和阳离子表面活性剂乳化含氢硅油，用于处理建材，使其防水防霉，但一般阳离子表面活性剂不耐雨水冲洗，防霉不耐久。又如中国专利申请号201110374274.3介绍一种人造板用防水防霉剂及制造方法，采用石蜡、硬脂酸和壳聚糖组合物加入人造板中压制成型，便防水防霉了，但使用壳聚糖防霉效果有限。
【发明内容】
[0007]为克服上述的技术缺点，本发明提供一种以辛基三乙氧基硅烷和硅烷季铵盐为主要成份，以水为分散介质，以非离子表面活性剂为乳化剂，经高速剪切乳化，用于织物、皮革、建材(包括石材、水泥等)的防水、防霉、防藻防苔的加强型防水防霉的有机硅防水剂的制备方法。
[0008]本发明解决其技术问题所采用的技术方法是:一种加强型防水防霉的有机硅防水剂的制备方法，其制备步骤如下:
第一步:在800毫升塑料杯中，加入IOOg辛基三乙氧基硅烷、80g硅树脂预聚物和IOg?20g非离子表面活性剂搅拌均匀，然后将混合物倒入高剪切乳化机中，开启高剪切乳化机到3000rpm,分多次加入去离子水300g,加水IOOg?200g时,乳液首先变稠,最后随着加入水的量慢慢变稀，最后加入缓冲液，使PH为6.0?7.0得到40%的防水剂乳液，取样测离心合格，热稳定试验:40?45°C, 15天合格；
第二步:先将一定量的98%的辛基异噻唑啉酮溶于适量的丙二醇中制得60%的辛基异噻唑啉酮溶液，将60%的硅烷季铵盐和60%的辛基异噻唑啉酮溶液按10:1的重量比混合，得到增效的硅季铵盐抗菌防霉剂，称取150g第一步制备的40%的防水剂乳液加入IOg增效的硅季铵盐抗菌防霉剂，便得到增效的防水防霉浓缩液B ；
第三步:将第二步制备的防水防霉浓缩液B用去离子水兑稀至10倍制成防水防霉的有机硅防水剂，用防水防霉浓缩液B配制的防水防霉的有机硅防水剂中含有机硅防水剂
3.75%，硅烷季铵盐0.34%，辛基异噻唑啉酮0.034%。同时进行贮存稳定试验，防水防霉浓缩液B贮存4个月(7月份?11月份)，其中经过7、8月份30?38°C的高温期，放置无分层，无沉淀无凝聚物出现，证明贮存稳定性良好。
[0009]所述防水防霉浓缩液B含有机硅防水剂37.5%，硅烷季铵盐3.4%，辛基异噻唑啉酮
0.34%ο
[0010]本发明的有益效果是:以辛基三乙氧基硅烷和硅烷季铵盐为主要成份，以水为分散介质，以非离子表面活性剂为乳化剂，经高速剪切乳化，做成一种用于织物、皮革、建材(包括石材、水泥等)的防水、防霉、防藻防苔的多功能防护剂，经省建材质量检测中心及省微生物研究所检测，防水防霉达优良水平。
[0011]附表说明
图1是本发明分析检测结果图。
[0012]【具体实施方式】
下面结合附表和实施例对本发明进一步说明。
[0013]一种加强型防水防霉的有机硅防水剂的制备方法，其制备步骤如下:
第一步:在800毫升塑料杯中，加入IOOg辛基三乙氧基硅烷、80g硅树脂预聚物和IOg?20g非离子表面活性剂搅拌均匀，然后将混合物倒入高剪切乳化机中，开启高剪切乳化机到3000rpm，分多次加入去离子水300g，加水到IOOg?200 g时，乳液首先变稠，最后随着加入水的量慢慢变稀，最后加入缓冲液，使PH为6.0?7.0得到40%的防水剂乳液，取样测离心合格，热稳定试验:40?45°C, 15天合格；
第二步:先将一定量的98%的辛基异噻唑啉酮溶于适量的丙二醇中制得60%的辛基异噻唑啉酮溶液，将60%的硅烷季铵盐和60%的辛基异噻唑啉酮溶液按10:1的重量比混合，得到增效的硅季铵盐抗菌防霉剂，称取150g第一步制备的40%的防水剂乳液加入IOg增效的硅季铵盐抗菌防霉剂，便得到增效的防水防霉浓缩液B ；
第三步:将第二步制备的防水防霉浓缩液B用去离子水兑稀至10倍制成防水防霉的有机硅防水剂，用防水防霉浓缩液B配制的防水防霉的有机硅防水剂中含有机硅防水剂
3.75%，硅烷季铵盐0.34%，辛基异噻唑啉酮0.034%，同时进行贮存稳定试验，防水防霉浓缩液B贮存4个月(7月份?11月份)，其中经过7、8月份30?38°C的高温期，放置无分层，无沉淀无凝聚物出现，证明贮存稳定性良好。
[0014]所述防水防霉浓缩液B含有机硅防水剂37.5%，硅烷季铵盐3.4%，辛基异噻唑啉酮
0.34%ο
[0015]参见图1，本发明对常见霉菌的抑菌浓度很低，说明辛基异噻唑啉酮是硅烷季铵盐的优良防霉增效剂，而且由于硅烷季铵盐抗菌剂和硅烷防水剂的立体交联成膜性，可以使辛基异噻唑啉酮耐久固着在基材上(永久抗菌防霉作用)。
[0016]本发明以辛基三乙氧基硅烷和硅烷季铵盐为主要成份，以水为分散介质，以非离子表面活性剂为乳化剂，经高速剪切乳化，做成一种用于织物、皮革、建材(包括石材、水泥等)的防水、防霉、防藻防苔的多功能防护剂，经省建材质量检测中心及省微生物研究所检测，防水防霉达优良水平。
【权利要求】
1.一种加强型防水防霉的有机硅防水剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下: 第一步:在800毫升塑料杯中，加入IOOg辛基三乙氧基硅烷、80g硅树脂预聚物和IOg?20g非离子表面活性剂搅拌均匀，然后将混合物倒入高剪切乳化机中，开启高剪切乳化机到3000rpm,分多次加入去离子水300g,加水IOOg?200g时,乳液首先变稠,最后随着加入水的量慢慢变稀，最后加入缓冲液，使PH为6.0?7.0得到40%的防水剂乳液，取样测离心合格，热稳定试验:40?45°C, 15天合格； 第二步:先将一定量的98%的辛基异噻唑啉酮溶于适量的丙二醇中制得60%的辛基异噻唑啉酮溶液，将60%的硅烷季铵盐和60%的辛基异噻唑啉酮溶液按10:1的重量比混合，得到增效的硅季铵盐抗菌防霉剂，称取150g第一步制备的40%的防水剂乳液加入IOg增效的硅季铵盐抗菌防霉剂，便得到增效的防水防霉浓缩液B ； 第三步:将第二步制备的防水防霉浓缩液B用去离子水兑稀至10倍制成两种防水防霉的有机硅防水剂，用防水防霉浓缩液B配制的防水防霉的有机硅防水剂中含有机硅防水剂3.75%，硅烷季铵盐0.34%，辛基异噻唑啉酮0.034% ;同时进行贮存稳定试验，防水防霉浓缩液B贮存贮存4个月(7月份?11月份)，其中经过7、8月份30?38°C的高温期，放置无分层，无沉淀无凝聚物出现，证明贮存稳定性良好。
2.如权利要求1所述的加强型防水防霉的有机硅防水剂的制备方法，其特征是:所述防水防霉浓缩液B含有机硅防水剂37.5%，硅烷季铵盐3.4%，辛基异噻唑啉酮0.34%。
【文档编号】D06M13/352GK103820995SQ201410028890
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年1月22日 优先权日:2014年1月22日
【发明者】周宇鹏, 李国全, 周涛 申请人:南雄鼎成化工有限公司