处理纤维原材料的方法与流程

本发明涉及一种处理含有纤维素纤维和聚酯纤维的纤维原材料的方法。

背景技术：

1、目前，尽管大约95％的纺织品是可再循环的，但几乎所有消费后纺织废料都被送往焚烧或垃圾填埋场。只有一小部分消费前废料被机械再循环。自2016年初以来，欧盟(eu)禁止将废旧纺织品作为垃圾填埋物进行处置。因此，在eu国家，无法重复使用或再循环的纺织品及其原材料通常在能源生产工厂中燃烧。

2、当然，再循环将是优选的。服装纺织品市场主要以棉或聚酯为原材料，这两种材料都会对环境产生影响。例如，棉花种植需要大量的水以及杀虫剂和人造肥料。全球对棉花的需求已经严重超出了地球生产原始材料的资源。因此，再循环消费后纺织废料至关重要。加工纺织材料以获得可重复使用的纤维是已知的，例如来自wo2013/124265a1，其描述了通过分散和沉淀来再生含纤维素材料。

3、wo2018/197756中描述了一种用于再循环基于棉的纺织废料的方法，其中在碱提取中处理纺织材料，然后用酸进一步处理以引起基于纺织品的材料的至少部分溶解。

4、用于再循环的另一种已知技术是纤维的水解。通常，在此之前会机械除去金属和硬质聚合物部件，如纽扣和拉链。例如，wo2010/124944a1公开了一种用于纤维素水解的方法。

5、lyocell工艺是通过将纤维素起始材料溶解在第一代离子液体nmmo中来再生纤维素的工艺。ioncell–f是从lyocell工艺发展而来的一种再生工艺，包括使用最近开发的离子液体作为溶剂溶解起始材料(wo2014/162062a1)。biocelsol工艺又利用起始材料的酶处理。然而，这两种工艺都侧重于从木材制备纺织品。

6、化学分离的纤维素纤维级分随后可用于各种目的，包括氨基甲酸酯化或纺丝。

7、从us 7,662,953可知氨基甲酸酯纤维素是如何由高质量的原始纤维素原材料如溶解浆制造的。us 8,066,903中提出了针对氨基甲酸酯纤维素的多相溶解技术，其中教导了如何在溶解中应用低温以及如何通过首先在低稀释度的碱中润湿物质并然后在高度浓缩和强的冷冻碱中润湿物质来制备溶液。

8、ep 3511448a1中描述了一种分离方法，其涉及机械和化学工艺的组合，用于从包含纤维素纤维和其他纤维和非纤维元素的纺织材料中分离纤维素纤维。在这样的工艺中，首先将纺织材料切碎以便除去较大的非纤维异物。然后对剩余的纤维组分进行机械处理，以将纤维素纤维与非纤维素纤维分离，然后使纤维素纤维经历化学处理以除去仍然保留在纤维素纤维上的任何非纤维素纤维。

9、国际专利申请公开wo 2020013755a1中描述了从聚酯和纤维素组合物分离纤维素部分的方法。该申请描述了一种从包含聚酯和含纤维素组合物的原材料组合物中分离纤维素部分的方法、可从该分离方法获得的纤维素组合物、可从该分离工艺获得的包含聚酯水解产物的混合物、木浆、溶解浆、纸浆、再生纤维素纤维产品和纸产品。在分离工艺中，聚酯/纤维素组合物与包含碱性溶液的水解液接触。聚酯水解产物作为分离工艺的一部分形成并在碱性溶液中累积。

10、专利us4345039公开了一种从聚酯/棉纺织废料回收聚酯纤维的方法。在该方法中，用无水hcl气体处理混合纺织品，该气体在不损害聚酯的同时，将纤维素材料降解为纤维素粉末并产生氯化烃。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服与现有技术相关的至少一些问题并提供一种处理含有纤维素纤维和聚酯纤维的纤维原材料的方法。

2、本发明由独立权利要求的特征限定。一些具体实施方案在从属权利要求中限定。根据本发明的第一方面，提供了一种处理纤维原材料的方法，包括以下步骤：提供含有纤维素纤维和聚酯纤维的纤维原材料；使所述原材料在含水酸性介质中在小于5的ph下经受酸处理，以获得第一改性原材料；使所述第一改性原材料经受用水进行的洗涤操作；使经洗涤的第一改性纤维原材料在碱性蒸煮液中在超过7的ph下经受碱处理，以溶解至少部分所述聚酯纤维并形成第二改性纤维原材料；使所述第二改性纤维原材料经受分离，以将固体物质与包含溶解物质的含水液相分离；回收所述分离的所述固体物质；使所回收的第二改性原材料即所述分离的所述固体物质经受用水或含水液体进行的洗涤操作；使所述液相即来自分离和/或先前洗涤步骤的含水液相经受使用微米膜的第一膜过滤步骤，以获得第一截留级分和第一含水渗透物；使所述第一渗透物经受使用纳米膜的第二膜过滤步骤，以获得第二截留级分和第二渗透物；回收所述第二含水渗透物；以及将所述第二含水渗透物再循环至碱处理步骤。

技术特征：

1.处理纤维原材料的方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其包括使以下含水流中的至少一个任选地与所述第一截留级分和所述第二截留级分中的至少一个一起经受湿式空气氧化：

3.根据权利要求1或2所述的方法，其包括任选地在湿式空气氧化之后，除了所述第二含水渗透物之外，将以下含水流中的至少一个再循环至碱处理步骤：

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其包括将所述第二含水渗透物再循环至所述第一改性纤维原材料的所述碱处理步骤。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括在水性无机酸或有机酸中，特别是在水性矿物质酸如硫酸中，特别是在50至100℃的范围内、优选60至95℃、合适地大于70℃的温度下进行所述酸处理。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括进行所述洗涤操作，使得所述第一改性原材料具有按浆干重计小于5重量％、特别是按浆干重计小于重量1％、例如按浆干重计小于0.5重量％的残留酸含量。

7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括在含水碱性介质中用选自无机碱和有机碱如胺或碱金属或碱土金属氢氧化物或碳酸盐的至少一种碱剂进行所述碱处理，所述碱剂的存在量使得碱度相当于至少20g/l、例如25至100g/l的naoh，并且所述碱处理特别是在100至150℃的温度下进行。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括使用制浆工艺的至少部分白液进行所述碱处理。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括使所述第二改性纤维原材料在过滤器中经受分离，以将固体物质与水相分离，所述过滤器是如压滤机，螺旋压榨机或转鼓过滤器，或离心机。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括使用平均孔径(孔直径)为0.025至10μm或截止分子量为50至500kda的膜进行所述第一膜过滤步骤。

11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括使用平均截止分子量为50至1000da、优选50-500da、合适地50-300da的膜进行所述第二膜过滤步骤。

12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括将选自以下的含水流在将所述流再循环至所述碱处理步骤之前浓缩，特别是通过蒸发：

13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括在所述第二膜过滤步骤中使所述第二截留级分的至少一部分经受渗滤，所述渗滤例如使用工艺步骤的水或含水流如流出物、滤液或上清液进行。

14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括回收含有对苯二甲酸酯、彩色颜料和其他有机碳中的至少一种的所述第一截留级分和所述第二截留级分中的至少一种、优选两者，并且任选地使其经受进一步处理，例如使用生物纯化或湿式空气氧化或在一体化制浆厂中。

15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括提供含有混合颜色纺织品的纤维原材料。

16.根据权利要求15所述的方法，其包括使回收的所述分离的所述固体物质经受漂白，例如用氧化剂或氧化剂的组合，或还原剂如连二亚硫酸钠，或其组合进行漂白，所述氧化剂例如选自臭氧、过氧化物和过氧化合物。

17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括提供含有按所述原材料的干重计至少0.1重量％、特别是至少1重量％、最合适地2-8重量％、合适地2-15重量％的聚酯纤维以及至多25％的聚酯纤维的纤维原材料。

18.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括使所述分离的所述固体物质经受溶解。

19.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括使用纤维素溶剂并且/或者在衍生剂的存在下使所述分离的所述固体物质经受溶解。

20.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其包括使用所述分离的所述固体物质作为制备纤维素氨基甲酸酯原液和/或纤维素氨基甲酸酯的起始材料。

21.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述分离的所述固体物质含有小于1重量％、特别是小于0.5重量％的对苯二甲酸酯及其聚合物。

22.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中再循环回到所述碱处理的源自所述分离步骤的含水液相的蒸发液表现出在430nm处的吸光度的至少90％、优选至少95％的颜色减少。

23.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中再循环回到所述碱处理的源自所述分离步骤的含水液相的蒸发液表现出基于所述彩色颜料以及纤维素和聚酯降解产物的总有机碳的至少60重量％、合适地至少65重量％、优选约70重量％的减少。

24.能通过前述权利要求中任一项的方法获得的固体物质，其包含按所述原材料的干重计小于1％的对苯二甲酸酯及其聚合物，特别是按所述材料的干重计小于0.5％的对苯二甲酸酯及其聚合物以及按所述原材料的干重计至少95％的纤维素纤维。

25.根据权利要求24所述的固体材料，其中所述纤维素纤维优选为棉纤维。

26.根据权利要求24或25所述的固体材料，其中所述纤维素纤维在所述酸步骤和所述碱步骤两者之后具有200至500ml/g、优选250至500ml/g、合适地250至450ml/g、特别是300至350ml/g的最终黏度。

技术总结
根据本发明的示例方面，提供了一种处理含有纤维素纤维和聚酯纤维的纤维原材料的方法，包括以下步骤：使原材料经受酸处理和洗涤操作；使经洗涤的第一改性纤维原材料经受碱处理以溶解至少部分聚酯纤维并形成第二改性纤维原材料，所述第二改性纤维原材料经受分离以将固体物质与包含溶解物质的含水液相分离；回收分离的固体物质；使所回收的第二改性原材料经受洗涤；使该液相经受使用微米膜的第一过滤步骤以获得第一含水渗透物；使第一渗透物经受使用纳米膜的第二过滤步骤以获得第二渗透物；回收第二含水渗透物并将其再循环至碱处理步骤。

技术研发人员：萨卡里·塞壬,马丁·斯特杰恩伯格
受保护的技术使用者：无限纤维有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/22