一种隔热保温毡的制备方法与流程

本发明涉及化工，尤其涉及一种隔热保温毡的制备方法。

背景技术：

1、保温炉包括脱脂炉、高温碳化炉、低温碳化炉、cvd炉、cvi炉等，被广泛应用于化工、能源、航空航天等领域，而隔热层对保温炉起着至关重要的作用。因此，优良的高温隔热效果的隔热保温毡能够有效降低炉内热量的扩散，减少热量的损失，节约能源，同时提升隔热毡的机械强度，可延长隔热毡的使用寿命。

2、目前我国的多种保温炉仍采用传统的毡类隔热材料，传统的毡类隔热材料存在强度低、隔热性能差、金属杂质多、使用寿命短等缺陷。

技术实现思路

1、为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种隔热保温毡的制备方法,包括如下步骤：

2、s1、将隔热保温毡边角料经过破碎加工成短切纤维丝；

3、s2、将短切纤维丝经过化学改性，得到改性后的短切纤维丝；

4、s3、将改性后的短切纤维丝与粘合剂充分混合，加热加压形成毛毡；

5、s4、将毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡。

6、优选的，所述步骤s1中，短切纤维丝的平均长度为1-3cm，所述短切纤维丝为聚丙烯腈基碳纤维。

7、优选的，所述步骤s2中，化学改性的具体方法为：

8、将1-(3,5-二氯苯基)-5-丙基-1h-吡唑-4-羰酰氯溶解于二甲苯中，加入2-(3-氯苯基)乙胺，加热至80-90℃搅拌反应0.5-1.5h，减压蒸馏除去二甲苯，加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌反应1-3h，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，浓缩，柱层析，得到酰胺衍生物；

9、将短切纤维丝30-40重量份、酰胺衍生物10-20重量份、盐酸羟氨10-20重量份、乙二醇100-120重量份混合均匀，50-60℃搅拌反应1-2h，将短切纤维丝取出、烘干，得到改性后的短切纤维丝。

10、优选的，所述1-(3,5-二氯苯基)-5-丙基-1h-吡唑-4-羰酰氯、2-(3-氯苯基)乙胺的摩尔比为1:1。

11、优选的，所述步骤s3中，粘合剂为改性酚醛树脂、乙醇按照质量比1:(3-5)混合而成，其中改性酚醛树脂的制备方法为：将苯酚融化后加入3,4-二氯苄醇，通过氢氧化钠溶液调节ph为9，在40-50℃搅拌30-40mi n，将甲醛分2次加入，第一加入70-80％的甲醛，在60℃搅拌反应30-40mi n，第二次将剩余的甲醛加入，95℃搅拌反应0.5-1h，降温至20-30℃，通过盐酸调节ph为7，浓缩，得到改性酚醛树脂。

12、优选的，所述苯酚、甲醛、3,4-二氯苄醇的摩尔比为1：1：(0.1-0.2)。

13、优选的，所述短切纤维丝、粘合剂的质量比为1：(0.1-0.2)。

14、优选的，所述步骤s3中，加热加压的条件为：在150-170℃、20-25mpa处理10-20min。

15、优选的，所述步骤s4中，碳化处理的条件为：氮气保护下，依次通过4个不同的温区，温区一为400℃、10mi n，温区二为500mi n、20mi n，温区三为800℃、1h，温区四为900℃、1h。

16、优选的，所述步骤s4中，石墨化处理的条件为：氮气保护下，在2000-2200℃处理0.5-1h。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、1、短切纤维丝经过化学改性，在与粘合剂充分混合，通过酰胺衍生物、盐酸羟氨对纤维丝的改性，使得其表面和内部缝隙中含有大量的活性原子，如n、o等，这些活性原子可以与改性的酚醛树脂更好的结合、固化，提高毛坯的层间剪切强度与摩擦性能，毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡具有较低的导热系数、热膨胀系数和较高的拉伸强度。

19、2、分散在毛毡表面和内部缝隙中的酰胺衍生物、盐酸羟氨、改性的酚醛树脂均含有氯元素，在2000℃以上高温碳化时，会形成活性氯，这些活性氯会沿着纤维表面的空洞和缺陷进行扩散，并且与藏在纤维内部的金属元素反应形成金属氯化物，而这些金属氯化物升华点相对较低，能够以气体的形式逸出，可以明显降低隔热保温毡金属残留量。

20、3、本发明制备的隔热保温毡具有优良的性能，导热系数仅为0.051w/m.k，拉伸强度高达0.26mpa，热膨胀系数仅为1.05*10-6/k，金属元素含量仅为19.7ppm。

技术特征：

1.一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，短切纤维丝的平均长度为1-3cm，所述短切纤维丝为聚丙烯腈基碳纤维。

3.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，化学改性的具体方法为：

4.根据权利要求3所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述1-(3,5-二氯苯基)-5-丙基-1h-吡唑-4-羰酰氯、2-(3-氯苯基)乙胺的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，粘合剂为改性酚醛树脂、乙醇按照质量比1:(3-5)混合而成，其中改性酚醛树脂的制备方法为：将苯酚融化后加入3,4-二氯苄醇，通过氢氧化钠溶液调节ph为9，在40-50℃搅拌30-40min，将甲醛分2次加入，第一加入70-80％的甲醛，在60℃搅拌反应30-40min，第二次将剩余的甲醛加入，95℃搅拌反应0.5-1h，降温至20-30℃，通过盐酸调节ph为7，浓缩，得到改性酚醛树脂。

6.根据权利要求7所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述苯酚、甲醛、3,4-二氯苄醇的摩尔比为1：1：(0.1-0.2)。

7.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述短切纤维丝、粘合剂的质量比为1：(0.1-0.2)。

8.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，加热加压的条件为：在150-170℃、20-25mpa处理10-20min。

9.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，碳化处理的条件为：氮气保护下，依次通过4个不同的温区，温区一为400℃、10min，温区二为500min、20min，温区三为800℃、1h，温区四为900℃、1h。

10.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，石墨化处理的条件为：氮气保护下，在2000-2200℃处理0.5-1h。

技术总结
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种隔热保温毡的制备方法，包括如下步骤：S1、将隔热保温毡边角料经过破碎加工成短切纤维丝；S2、将短切纤维丝经过化学改性，得到改性后的短切纤维丝；S3、将改性后的短切纤维丝与粘合剂充分混合，加热加压形成毛毡；S4、将毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的隔热保温毡具有优良的性能，导热系数仅为0.051W/m.K，拉伸强度高达0.26Mpa，热膨胀系数仅为1.05*10‑6/k，金属元素含量仅为19.7ppm。

技术研发人员：宋良芬,肖浩,王锋,黄猛,赵桃桃,马翔翔
受保护的技术使用者：安徽弘昌新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13