本发明涉及功能合成革制造领域，更具体地说，它涉及一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法。
背景技术：
1、众所周知，聚氨酯和超细纤维非织造布共同构成了超细纤维合成革贝斯(简称超纤贝斯)的主要部分。其中二者均属于易燃材料，这使得超纤贝斯在空气中极易燃烧，燃烧过程中会产生高温熔滴现象及大量的有毒气体，严重危害人们的健康，这极大程度的限制了其应用。开发兼顾优异阻燃性以及综合性能的超纤贝斯就成为了目前急需攻克的难题。目前，获得阻燃超纤贝斯的方法主要包括制备阻燃纤维、制备阻燃水性聚氨酯和阻燃后整理三个方面。其中，阻燃水性聚氨酯和阻燃后整理的方法因制备工艺简单等优势受到了众多学者的关注。
2、目前，超纤贝斯的制备主要包括造粒工艺、纺丝工艺、无纺布制造工艺、聚氨酯含浸工艺、减量工艺、磨毛及功能整理工艺等等。其中，在制备超纤贝斯的工艺过程中，需要采用强碱、甲苯溶剂进行减量，而大多数阻燃剂无法经过减量工艺稳定存在，这就导致了含浸用阻燃贝斯较难制备；而随着绿色环保观念的深入人心，甲苯由于其高污染性而逐步被淘汰，使用强碱进行减量成为了目前企业最为常用的方法，因此如何制备兼顾阻燃及耐碱性的超纤贝斯也就成为了目前研究的难点问题。
3、专利号cn105442340a公开了一种高速列车座椅用高阻燃超细纤维合成革及其制备方法，该专利经碳纤维无纺布制备、聚乙烯醇上浆、聚氨酯浆料含浸等工艺后制备而成，制备得到的超细纤维合成革具备较高的阻燃性及力学性能。但它规避了强碱、甲苯溶剂的减量处理，获得的超细纤维合成革手感偏硬，同时碳纤维无纺布制备带来的高成本极大程度限制了其应用领域。专利号cn105002742a公开了一种环保型阻燃超纤革的制备方法，该专利通过湿法含浸阻燃树脂、湿法凝固发泡、甲苯减量、上油、揉皮、离型纸转移涂层等工艺制备而成，解决了超细纤维合成革表面阻燃剂析出的问题，获得了较佳的阻燃性。但由于它是采用早期研究常用的甲苯减量，对环境污染较为严重，目前已逐步被碱减量所取代。专利号cn115260451a公布了一种超纤贝斯含浸用阻燃水性聚氨酯的合成方法。该专利通过卤代异氰酸酯替代传统的异氰酸酯作为阻燃单体参与反应制备得到了一种阻燃水性聚氨酯，将其应用于超纤贝斯的含浸工艺中，获得的超纤贝斯阻燃性好的同时具备一定的耐碱性。但溴代甲苯二异氰酸酯、氯代甲苯二异氰酸酯等卤代异氰酸酯的引入，很难满足国家对于超纤贝斯的阻燃环保质量的要求。
4、为了克服以上方法的不足，本专利通过阻燃硅油的引入改善了含磷阻燃水性聚氨酯的耐碱性，将其作为含浸浆料制备得到的阻燃超纤贝斯具备较佳的耐碱性。解决了减量工艺过程中阻燃剂无法稳定存在的问题，同时由于采用的阻燃单体均是无卤的，能够实现在满足环保性要求的同时具备较佳的耐碱性。此外，为了进一步提高其阻燃性结合了阻燃后整理工艺，通过含浸磷氮型阻燃剂的方式进一步提高了超纤贝斯的阻燃性，获得的超纤贝斯具备环保、耐碱及高阻燃性的特点，在汽车内饰和生活用革领域具有潜在的应用价值。
技术实现思路
1、本发明的目的是针对上述技术分析，提供了一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法。此方法制备得到的阻燃超细纤维合成革贝斯具备优异的耐碱性和阻燃性，在汽车内饰材料及合成革领域具备潜在的应用价值。
2、本发明的技术方案为：一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法。通过加入阻燃硅油获得耐碱性优异的含磷阻燃水性聚氨酯，将其通过湿法含浸应用于超细纤维非织造布，经过碱减量、酸洗获得了耐碱性优异的阻燃超纤贝斯，结合阻燃后整理，最终获得了耐碱性和阻燃性能优异的超纤贝斯。
3、本发明的技术要点为：通过对实验方案中阻燃硅油添加量、含磷阻燃剂添加量、磷氮型阻燃剂浓度等的大量试验，以及对湿法含浸工艺、阻燃后整理工艺过程中关键工艺参数的调控，制备出的超纤贝斯具备环保、耐碱及高阻燃性的特点，在汽车内饰材料及合成革领域具备潜在的应用价值。
4、本发明提出的一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法，包括以下步骤：
5、步骤一：耐碱性阻燃水性聚氨酯的合成；
6、加入聚醚多元醇及适量抗氧化剂1010，在105℃下真空脱水1h，直至烧瓶中无气泡出现；降温至65℃，按照一定比例依次加入异氰酸酯及适量的有机铋催化剂，升温至90℃反应2h，即可得到预聚体；降温至65℃，在预聚体中依次加入2，2-二羟甲基丙酸、阻燃硅油、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇、缓慢滴加反应型的含磷阻燃剂，升温至70℃，进行扩链反应，反应时间为2h，反应过程中加入适量丙酮调节粘度；降温至60℃，继续加入丙酮于60℃反应2h；降温至35℃，加入kh550进行交联反应，加入三乙胺进行中和反应，反应时间为10min；在3500r/min的转速下分散30s加入去离子水进行乳化反应，降速至1800r/min的转速下继续搅拌25min，降速至800r/min加入二乙烯三胺进行后扩链反应，反应时间为5min；60℃经过边熟化边脱除丙酮2h，即可制备得到耐碱性的阻燃水性聚氨酯。
7、步骤二：耐碱性阻燃水性聚氨酯含浸浆料的制备；
8、将合成的阻燃水性聚氨酯加入适量的增稠剂调整至合适粘度，充分搅拌后备用。
9、步骤三：湿法含浸制备耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯；
10、将超细纤维非织造布烘干后，含浸阻燃水性聚氨酯，通过浸轧后确保一定的带液率；然后经过湿法凝固工艺后轧出多余水分，烘干至恒重；烘干后将其置于一定浓度的氢氧化钠溶液中进行减量工艺；减量后清洗，经过酸洗工艺后干燥即可得到耐碱性阻燃超纤贝斯。
11、步骤四：阻燃后整理工艺改善超纤贝斯的阻燃性；
12、通过含浸的方式加入一定浓度的磷氮型阻燃剂将其应用于耐碱性阻燃超纤贝斯上，轧出多余水分确保一定的带液率，即可得到耐碱性及阻燃性较佳的超纤贝斯。
13、本发明至少包括以下有益效果：
14、本发明通过阻燃硅油的引入改善了含磷阻燃水性聚氨酯的耐碱性，将其作为含浸浆料制备的阻燃超纤贝斯具备较佳的耐碱性，能够满足减量工艺的需求；同时结合阻燃后整理工艺，通过含浸磷氮型阻燃剂的方式进一步提高超细纤维合成革贝斯的阻燃性。能够实现在满足环保性要求的同时，获得较佳阻燃性及耐碱性的超细纤维合成革贝斯，由于其制备工艺简单，能满足大生产的需求，在汽车内饰和生活用革领域具有潜在的应用价值。
15、本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
1.一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法，其特征在于，步骤一中，阻燃硅油为济宁百川化工有限公司制备的bl-620lv硅油，其添加量为总量的2～10％。
3.根据权利要求1所述的一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法，其特征在于，步骤一中，反应型的含磷阻燃剂为by3010，其添加量为总量的1～4％。
4.根据权利要求1所述的一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法，其特征在于，步骤二中，阻燃水性聚氨酯固含量为30～35％，r值为1.40～1.45，粘度为1000～1100mpa·s。
5.根据权利要求1所述的一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法，其特征在于，步骤三中，阻燃水性聚氨酯的带液率为170～230％。
6.根据权利要求1所述的一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述的湿法凝固工艺为：6％的柠檬酸中凝固20～30min。
7.根据权利要求1所述的一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述的减量工艺为：1％的氢氧化钠100℃沸水煮1h。酸洗工艺为：0.1％的柠檬酸60℃煮30min。
8.根据权利要求1所述的一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法，其特征在于，步骤四中，磷氮型阻燃剂为zw370、zd950的一种或组合，其中带液率为50～80％，添加浓度为20～60％。
9.根权利要求1所述的一种耐碱性阻燃超细纤维合成革贝斯的制备方法，其特征在于，步骤三、四中，浸轧工艺条件均为：压力为0.1mpa，车速为35r/min；所述的所有烘干工艺的温度均为120℃。