专利名称：纤维质材料的染色方法
技术领域：
本发明涉及纤维质材料的染色方法，具体地涉及具有阻燃性能但难以染色的纤维质材料，如芳香族聚酰胺、聚苯并咪唑或芳香族聚酰亚胺的染色方法。
已知各种给纤维和其它纤维质材料染色和/或向其中掺入添加剂的方法，包括利用如二甲亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-环己基-2-吡咯烷酮(CHP)、苯乙酮、乙酰苯胺和苯甲酸甲酯等有机溶剂的方法。使用这些有机溶剂的体系的例子已在授予Langenfeld的第3，558，267号，授予Ramanathan等人的第3，741，719号，授予Kelly的第4，525，168号，授予Riggins等人的第4，898，596号美国专利中，及在授予Gruen的第1，275，459号和授予Burtonshaw等人的第1，282，113号英国专利中公开。除了这些有机溶剂外，在授予White等人的美国专利第4，780，105号中还公开了使用阴离子染料和包括N-取代苯邻二甲酰亚胺(如N-丁基苯邻二甲酰亚胺和N-异丙基苯邻二甲酰亚胺)在内的染料助剂给芳香族聚酰胺染色的方法。
尽管一般来说使用各种载体染色的方法是可行的，但是一直存在着对改进方法的需求，以增加纤维及其由此而成的织物的可染性。例如，在染料吸尽率和更均匀染色方面进行改进可改进纤维的美观特性。另一个例子是，某些染色技术导致不希望的纤维滞留溶剂的副作用。溶剂滞留可对纤维的外观和阻燃性产生不利影响。这一点对于给具有优异阻燃特性但难于染色的纤维如芳香族聚酰胺(即聚间亚苯基间邻苯二酰胺(Nomex )和聚对亚苯基对邻苯二酰胺(Kevlar ))、聚苯并咪唑、芳香族聚酰亚胺等染色是特别无益的。为了给这些纤维染色，不得不使用各种有机溶剂和载体中的几个如DMAc、DMSO、DMF、苯乙酮等和N-取代苯邻二甲酰亚胺，但是这些化合物对工人会存在着损害健康的问题，而且如果它们是不溶于水的，还会在染色后滞留在纤维中。因此，先有技术中这些纤维的染色工艺对生产是不利的，其中由溶剂或载体滞留所引起的问题之一如降低了阻燃性，就需要添加大量阻燃剂以补偿纤维阻燃性的降低。
因此，本发明的目的是提供一种给纤维质材料染色的改进方法，更具体地是提供在一个或多个方面取得良好效果的方法，这包括在染料吸尽率、更均匀染色和减少溶剂滞留等方面提高效益。当本发明改进的方法用于如芳香族聚酰胺纤维(包括Nomex 和Kevlar 纤维)、聚苯并咪唑纤维、芳香族聚酰亚胺纤维、它们单体的共聚物纤维及它们的混合纤维等难以染色的纤维的染色时，是非常有利的。
本发明涉及纤维质材料的染色方法，它包括使纤维质材料与在染料载体(如染液)中含有染料的混合物(如溶液或分散液)相接触，载体包括N-取代芳香碳酰胺或N，N-二取代芳香碳酰胺或它们的混合物，然后使染料固着在纤维质材料中。
使用本发明的载体可得到改进的染色特性。例如，与其它载体的可比水平相比，可使染料吸尽率方面的效率得到改进，特别是当用于如芳香族聚酰胺纤维、聚苯并咪唑纤维、芳香族聚酰亚胺纤维、它们的单体共聚物和它们的混纺纱的纤维等纤维染色时尤其如此。
根据本发明的特别好的技术方案，本发明的方法包括如下步骤使芳香族聚酰胺纤维、聚苯并咪唑纤维、芳香族聚酰亚胺纤维、它们单体的共聚物或它们混纺纱的纤维与载体和与载体相溶的或分散于载体的染料的混合物相接触，载体包括N-取代芳香族碳酰胺或N，N-二取代芳香族碳酰胺或它们的混合物、乳化剂和阻燃剂，然后使染料固着在纤维中。乳化剂提供改进的染色特性(如改进的染色吸尽率/和更均匀地染色)，可少量使用阻燃剂(如少于约2克/100毫升)导致了纤维中的“超阻燃”特性(如用联邦检测法191-5905火焰接触试验测得用纤维织成的织物的消耗少于25%)。
综上所述，本发明提供一种改进的载体系统和以载体为基础的给纤维质材料染色和/或向其中掺入其它添加剂的方法。该载体和方法特别适用于在纤维质材料的染料吸尽率、染料均匀度和阻燃特性等方面减少由染色方法引起的不利效果。较好的载体包括N-取代芳香族碳酰胺或N，N-二取代芳香族碳酰胺或它们的混合物。在较好的技术方案中，载体系统可包括乳化剂和/或阻燃剂。
采用常用的染色工艺可有利于应用本发明的方法典型地是由染料和载体、加上乳化剂、阻燃剂、和/或其它添加剂构成本发明的染料和载体的混合物(如染液、溶液、分散液或等等)，然后使纤维和/或织物与此混合物接触，再使染料固着在纤维中。根据本发明，使如纤维、棉网、纱、线、纱条、机织织物、针织织物、无织织物等纤维质纺织材料经浸渍、压染或其它方式与染液和染料和/或添加剂相接触，采用常用的如喷染等设备或其它合适的设备使它们固定在底物上。
本发明的载体包含N-取代芳香族碳酰胺或N，N-二取代芳香族碳酰胺或它们的混合物。通常这些化合物可用下式表示
其中R为芳香基或取代芳香基，R′为H或烷基，和R″为烷基、芳香基、取代芳香基或芳烷基。
作为例子的化合物包括N-苯甲酰苯胺
N，N-二甲基苯甲酰胺
N，N-二乙基间甲苯甲酰胺
N-取代和N，N-二取代芳香族碳酰胺，如在授予Foote的美国专利第3，634，023号所述，以前已用作尼龙的表面增塑剂，在此并入本文作为本说明书公开内容的一部分。可是，那些申请人不知道将N-取代或N，N-二取代芳香族碳酰胺用作纤维染色的载体。
特别好的N，N-二取代芳香族碳酰胺是N，N-二乙基间甲苯甲酰胺(DEET)。DEET在室温是液体，除了用作表面增塑剂以外，它主要用作昆虫驱避剂和树脂溶剂。较好的载体系统还包括可使染料和载体和其它添加剂保持成悬浮液或分散液的化合物，即乳化剂。另外还有可起染料助剂或匀染剂作用的化合物。
特别好的乳化剂是可从新泽西洲Pattersou的Mona工业有限公司买到的名为PhosphotericT-C6 的两性表面活性剂。另一个特别好的乳化剂是可从北卡罗林那州柏灵顿的阿波罗化学公司买到的Solv-It ，这是一种含有表面活性剂和芳香羧酸酯的共混物的多组分系统。
另一个特别好的乳化剂是可以从纽约州纽约市的Witco化学公司买到的Witcomul AM2-10C。它是游离酸形式的磷酸化乙氧基化的二烷基酚(含有约2至20摩尔环氧乙烷)与非离子的丙氧基化-乙氧基化的醇(含有约20至75摩尔的1，2-环氧丙烷和20-75摩尔的环氧乙烷)的共混物。其它适于与载体一起使用用作染料助剂的化合物是联苯、1-甲基萘、2-甲基萘、烷基和芳基苯甲酸盐、氯代甲苯等等。
最好将阻燃剂以染色后表面处理的方式加到染液载体中或以其它方式加到纤维中以产生超阻燃性能。特别好的阻燃剂是可从弗吉尼亚州里奇蒙的Albright & Wilson美国公司买到的名为Antiblaze 100的阻燃剂，它是二磷酸的非环氯代烷基酯。
其它适用的阻燃剂是可从Albright & Wilson美国公司买到的其它单磷酸非酯或多磷酸非环酯和/或磷酸酯类阻燃剂。另外，另一类合适的阻燃剂是那些以一级磷酸胍为主要成分的阻燃剂。
较好的N-取代或N，N-二取代芳香族碳酰胺比乳化剂比阻燃剂的比例如下，当使用Solv-It 或Phosphoteric T-C6 时，从约2∶3∶0.1至约8∶1∶0.5，约2∶3∶0.3至约3∶2∶0.3较好，而约4∶1∶0.3更好;当使用Witcornul AM2-10C时，为约2∶0.1∶0.1至约8∶1∶1.5，约4∶0.1∶0.1至3∶0.3∶0.5较好，而约4∶0.2∶0.4更好。以染液总重量为基准，染液中载体总重量在约1至3%范围内。可用水或任何其它可与载体互溶或可分散在载体中的液体来调整重量百分比。
从迄今为至所希望得到的结果来看，可以认为本发明的载体可与许多其它添加剂如软化剂、UV吸收剂、IR吸收剂、抗静电剂、防泡剂、杀菌剂、杀真菌剂、抗病毒剂或等等，一起用于各种纤维材料，例如，包括已经形成织物(包括机织、非织或针织的织物)的已染色纤维。
本发明的载体有利于各种难以染色的阻燃纤维的染色，这些纤维即芳香族聚酰胺、聚苯并咪唑、和芳香族聚酰亚胺，它们单体的共聚物，和它们的混纺纱的纤维。如上所述，特别需要适用于芳香族聚酰胺的载体。芳香族聚酰胺纤维有阻燃性，常被称为“芳族聚酰胺纤维”，例如，在Kirk-Othmer著的《化学技术百科全书》，第3版，第3卷，213-242页中所述，它的公开内容在此并入本文作为本说明书的一部分。术语芳香族聚酰胺或芳族聚酰胺包括但不仅限于聚间亚苯基间邻苯二酰胺(如Nomex )、聚对亚苯基对邻苯二酰胺(如Kevlar )、聚对苯甲酰胺、它们单体的共聚物和它们的共混物。Nomex 是以三种形态的可从特拉华州威尔明顿的杜邦公司买到的产品。Nomex T-450是100%未染色的聚间亚苯基间苯二酰胺;Nomex T-456是100%已染色的聚间亚苯基间苯二酰胺溶液;Nomex T455是95%Nomex (聚间亚苯基间苯二酰胺)和5%Kevlar(聚对亚苯基对苯二酰胺)的共混物。含有5%Kevlar部分的Nomex T-455是商业上所用Nomex 的最常见的类型。由于Nomex 中的Kevlar部分能在高于约250°F的温度下更均匀地染色，可以相信本发明的载体可用于在高于约250°F温度下用Kevlar 以更均匀的方式对其它纤维的混纺纱进行染色。
另一组有阻燃性但难于染色的纤维是可以北卡罗来那州Charlotte的赫彻斯特-塞拉尼斯公司买到的聚苯并咪唑纤维，它们在授予Brinker等人的美国专利第2，895，948号中有描述，其公开内容在此并入本说明书作为公开内容的一部分。聚苯并咪唑用特定的二羧酸和四胺化合物作为单体，其重复单元如下式
其中R和R1是芳香基。
另一组具有阻燃性但难于染色的纤维是如在授予Asano等人的美国专利第4，758，649号中所介绍的芳香族聚酰亚胺纤维，该专利的公开内容在此并入本文作为本说明书的一部分。
芳香族聚酰亚胺的重复单元如下式
其中R和R1是芳香基。
此外，采用本发明的载体可有利于芳香族聚酰胺、聚苯并咪唑和/或芳香族聚酰亚胺的单体共聚物或共混物的染色。例如，芳香族聚酰胺纤维和聚苯并咪唑纤维可以二者重量比为约60∶40至约80∶20相共混。混纺纱可以是紧密混纺纱、拉伸混纺纱(drawblends)、包芯纱等形式。使用本发明的载体体系可有利于如丙烯酸、改良丙烯酸、聚酯和脂族聚酰胺等其它合成纤维的染色。
可有利于本发明载体的染料可包括酸性染料(如偶氮、三芳基甲烷、蒽醌染料等);碱性染料(如三苯基甲烷、噻嗪(thiazide)染料等);直接染料(如磺化偶氮染料等);媒染染料;还原染料、分散染料(如硝基芳胺、偶氮、或蒽醌染料和带有氨基的染料等);活性染料;和它们的混合物，条件是这些染料在通常的染色条件下不分解。对芳香族聚酰胺纤维、聚苯并咪唑纤维和芳香族聚酰亚胺纤维染料特别有效的染料是碱性染料(有时称作“阳离子染料”)。这类染料的例子是可从北卡罗来那Charlotte的BASF公司买到的Basacryl 染料和北卡罗来那州格林斯堡的希巴-嘉吉公司的Maxillon 染料。
在实际操作中，宜采用一步分批工艺在100°F至300°F、1至4个大气压下，将染料和/或其它添加剂施用于织物的纤维。前洗和后洗织物较好。可使织物穿过喷染机或其它洗涤设备中的热洗涤剂水溶液来洗涤织物。然后向喷染机中加水和其它助剂，其中包括染料和带或不带乳化剂、带或不带阻燃剂的本发明载体或其它添加剂。喷染机工作时，温度和压力升高至温度高于约250°F(约270°F较好);压力高于约2.5大气压，并保持此状态约30分至约1.5小时。冷却织物，除去染液、漂洗织物，然后在喷染机内用润湿剂和碱灭进行后洗涤。得到的织物有高于90%的较好的有约98%的染料吸尽到织物中。在染料循环过程中，染料、阻燃剂和/或添加剂被固着在纤维中。
本发明其它效益和优点可从下面说明性实施例中表现出来。
实施例1使用Nomex T-455(95%Nomex 和5%Kevlar )纤维和一喷染装置，按10∶1(液体/织物)的比率向喷染机中加入新鲜水、2.0%owf苏打灰和2.0%owf湿润剂，并且将由纤维形成织物的温度升高至160°F。喷染于160°F进行30分钟，然后除去染液，用冷水洗净织物。
按10∶1的比例(液体/织物)使用包括作为载体的2g/100mlN，N-二乙基(间-甲苯甲酰胺)(以下实施例中称作“DEET”)染液在内的染液进行染色。将染液控制在约120°F以下，并进行10分钟。加入含有11.25%owf(“以织物重量计”)100%Basacryl Blue X-3GL、1.41%owf Basacryl Red GL和0.90%owf200%Basacryl Golden yellow X-GFL的海军蓝阳离子染料配方，在喷染机中喷染10分钟。10分钟内加入2g/100ml硝酸钠的染液，接着加入2%owf甲酸。以3°F/分的速率将温度升至270°F。然后在约270°F的高温及约2.85atm的压力下将织物再染色60分钟，将染色过的织物冷却至160°F，并检查其色泽，当色泽符合要求时，除去染液用冷水将织物漂洗干净。
按10∶1(液体/织物)的比例在含有约2%owf湿润剂和约2%owf苏打灰的洗浴中进行后洗涤。将温度升高至160°F，并在该温度下将织物的纤维洗涤30分钟。然后除去洗液，将织物漂洗至洗液透明。然后干燥织物。
织物色泽的深度是通过视力主观测定的，并客观地分成L＊、a＊、b＊等级。后者使用得自Virgcnia卅Hunter-Lab of Fairfax公司的比色计，该比色计的照明度定在10°，并具有D65光源。L＊、a＊、b＊是根据颜色视觉的反相色原理确定的，该理论认为在人眼中视网膜的光受体与将颜色信号送往大脑视神经之间有一个中间信号转换阶段。在这一转换阶段，红色反应与绿色相对照，产生红至绿的色度(Color climension)。绿色(或红色与绿色一起，取决于所用的理论)反应以类似方式与蓝色对照，产生黄至蓝的色度。这两种量纲通常(尽管不总是)分别与符号“a＊”和“b＊”相关。第三种必需的量纲“L＊”(代表光亮度)通常是非线性函数，如二种量纲之一的平方根或立方根。实施例1所产生的织物具有蓝色深色调，L＊值为20.27，a＊为-0.19，b＊值为-6.99。这些L＊、a＊、b＊色度深度值与从其它载体如CHP和取代的N-苯邻二甲酰亚胺获得的数值相比，其结果令人满意。
实施例2为了证实N-取代芳香碳酰胺代替N，N-二取代的芳香碳酰胺的效果，重复实施例1的步骤，不同之处仅在于使用1.5g/100mlN-苯甲酰苯胺染液作为载体。所产生的织物具有蓝色深色调，L＊值为19.77，a＊值为-0.14，b＊值为-6.09。
实施例3为了证实不同的N，N-二取代的芳香族碳酰胺的效果，重复实施例1的步骤，不同之处仅在于使用N，N-二甲基苯甲酰胺作为载体。所产生的织物具有深色调(蓝色)，L＊值为19.31，a＊值为1.03，b＊值为-9.32。
实施例1-3的结果说明向染液中加入各种N-取代的N，N-二取代的芳香碳酰胺作为载体时能够获得良好的色调特性深度。
实施例4为了证明加入乳化剂的效果，重复实施例1的步骤，不同之处仅在于载体系统中包括了0.2g/100ml两性表面活性剂((Phosphoteric T-C6 )乳化剂的染液。所产生的织物具有蓝色深色调，且L＊值为18.57;a＊值为0.44，b＊值为-6.19。
实施例5为了证明加入不同乳化剂的效果，重复实施例1的步骤，不同之处仅在于载体中包括了0.5g/100ml Solv-It 染液。所产生的织物具有蓝色深色调，并且L＊值为18.81，a＊值为0.05，b＊值为-5.96。
实施例6为了证明本发明载体中包括了阻燃剂时的效果，重复实施例1的步骤，唯一不同的是载体系统包括了0.92g/100ml Antiblaze 100阻燃剂的染液。所产生的织物为蓝色深色调，L＊值为17.35，a＊值为0.95，b＊值为-6.71。这说明当载体系统中包括了阻燃剂时染料特征得到改善。当使用2.0g/100mlCHP染液和0.9g/100ml Antiblaze 100染液作为载体系统重复实施例1的步骤时，所得织物的L＊值为18.89，a＊值为0.72，b＊值为-5.92。这说明，与使用CHP和Antibaze 100作为载体系统相比，使用本发明载体改进了染料特性。
实施例7为了证实包括了乳化剂和阻燃剂的本发明载体的效果，重复实施例1的步骤，唯一不同的是比例为2.65g/100ml的染液使用的载体系统包括0.5g/100ml Phosphoteric T-C6 染液和0.15g/100ml Antiblaze 100阻燃剂染液，其中DEET、乳化剂及阻燃剂三者之间的重量比为4∶1∶0.3。所得织物具有蓝色深色调，且L＊值为17.01，a＊值为0.25，b＊值为-6.00。
实施例8为了证明本发明载体在加入不同乳化剂时的效果，重复实施例7的步骤，不同之处在于使用了Solv-It ，并且海军蓝阳离子染料包括11.25%owf100%Basacryl Blue X-3GL、1.41%owf Basacryl Red GL和0.90%owf200%Basacryl Golden Yellow X-GFL。所产生的织物具有蓝色深色调，并且L＊值为18.00，a＊值为1.09，b＊值为-6.68。
实施例9为了证明本发明载体中加有不同乳化剂的效果，重复实施例7，不同的是用0.5g/100ml Witcomul AM2-10C染液代替Phosphoteric T-C6 ，且海军蓝阳离子染料包括11.25%owf100%Basacryl Blue X-3GL、1.41%owf Basacryl Red GL和0.90%owf 200%Basacryl Golden Yellou X-GFL。所产生的织物具有蓝色深色调，且L＊值为17.45，a＊值为0.40，b＊值为-5.99。
实施例6-9的结果说明，加入了乳化剂和/或阻燃剂的载体系统能够产生良好的色调特性深度。
利用联邦试验方法191-5905火焰接触试验测试实例6和8染色织物的耐火性。试验方法191-5905是一种测定织物和其它纺织品对由火源产生的火焰传播的抗性的方法。将2 3/4 英寸×12英寸(70mm×120mm)的原始试验样品于高温丁烷气焰中暴露12秒钟，其中样品垂直悬浮于离火焰3英寸(76mm)高处，样品的最低部分始终位于烧嘴中心上方1 1/2 英寸(38mm处)。12秒钟后从火焰上缓慢抽出样品，并对后火焰计时。然后将样品再次引入火焰中，12秒钟后缓慢抽出，并对后火焰计时。另外，第二个样品是在按AATCC方法135-3Ⅱ，B。给出的条件下于140°F经过5次洗涤后进行测试的。所得结果用原始样品(“Orcginal”)消耗的百分数和5次洗涤后的样品(“after/5”)消耗的百分数表示，其中消耗百分数＝ (L-A)/(L) ×100L＝样品原始长度A＝从样品顶端沿较少烧焦部分的边而下至未烧焦部分的宽度首次低于1英寸(25mm)处之间的样品未烧焦部分的长度。
所得结果示于表1，用仅洗涤的Nomex T-455样品作为标准品。
以上结果说明，使用单独加有阻燃剂的载体和/或加有乳化剂和阻燃剂的载体能够产生良好的耐火性能(即消耗低于25%)。而且，使用本发明载体系统所获得的阻燃性能优于仅洗涤的Nomex T-455的标准品的性能。
实施例10为了证明具有不同重量比值的乳化剂和阻燃剂的载体的效果，重复实例8的步骤，全部载体系统仅使用2.0g/100ml的染液，不同的是载体系统中DEET与Solv-It 与阻燃剂的比值为3∶2∶0.3。所得织物具有蓝色深色调，L＊值为18.06，a＊值为0.14，b＊值为-7.75。
实施例11为了进一步证明具有不同比值乳化剂和阻燃剂的载体的效果，重复实施例10，不同的是重量比为DEET∶Solv-It ∶阻燃剂＝2∶3∶0.3。所产生的织物具有蓝色深色调，且L＊值为19.30，a＊值为0.66，b＊值为-10.56。这一结果说明，当该比值低于2∶3∶0.3时，通过该载体系统的组合所获得的染色特征的改进将开始下降，从而使得载体的效果下降。
实施例12为了进一步证明本发明载体的效果，重复实施例1的步骤，不同的是所用的纤维为100%Kevlar ，载体为2.0g/100ml染液中配比为4∶1的DEET与Solv-It ，且海军蓝阳离子染料包括14.63%owf Basacryl Blue X-3GL、0.93%owf Basaeryl Red GL以及1.00%owf 200%Basacryl Golden yellow X-GFL。所得织物的L＊值为20.12，a＊值为-1.57，b＊值为-6.97。
实施例13为了进一步证明本发明的载体的效果，重复实施例1的步骤，不同的是所用纤维为100%Kevlar ，载体为2.0g/100ml染色液中使用的DEET、Solv-It 和Antiblaze 100阻燃剂(4∶1∶0.3)，且海军蓝阳离子染料包括14.63%owf Basacryl Blue X-3GL、0.93%owf Bascryl Red GL和1.00%owf200% Basacryl Golden Yellow X-GFL。所得织物的L＊值为19.06，a＊值为-1.39，b＊值为-6.78。
实施例12和13说明，带有乳化剂或带有乳化剂和阻燃剂的载体可有效地应用于Kevlar 染色中。
实施例14为了进一步证明本发明载体的效果，重复实施例1的步骤，不同的是，所用纤维为100%PBI，按2.0g/100ml染色液使用的载体是4∶1的DEET和Solv-It 乳化剂，诱发蓝(trigger blue)阳离子染料包括6.00%owf100%Basacryl Blue X3GL、1.00%owf Bascryl Red GL和0.01%owf200%Basacryl Golden Yellow X-GFL。所产生织物的L＊值为23.95，a＊值为-3.47，b＊值为0.27。
实施例15为了证明本发明载体在100%PBI染色中的效果，重复实施例14的步骤，所不同之处在于载体为4∶1的DEET与Phosphoteric T-C6 。所得织物的L＊值为21.32，a＊值为-2.78，b＊值为-2.23。
实施例14和15说明带有乳化剂的载体能够有效地应用于100%PBI染色中。
实施例16为了进一步证明本发明载体对PBI和Nomex 纤维的混纺纱的效果，重复实施例1的步骤，不同的是所用纤维是PBI/Nomex T-455为20∶80的混纺纱，按2.0g/100ml染色液使用的载体为DEET/Solv-It 乳化剂(4∶1)，诱发蓝阳离子染料包括6.00%owf100%Basacryl Blue X-3GL、1.00%owf Basacryl Red GL和0.01%owf200%Basacryl Gclden Yellew X-GFL。所得织物的L＊值为23.78，a＊值为0.50，b＊值为-16.31。
实施例17为了进一步证明本发明载体对PBI和Nomex 纤维的混纺纱的效果，重复实施例16，不同的是所用的载体为DEET/Phosphoteric T-C6 (4∶1)。所产生织物的L＊值为23.63，a＊值为0.74，b＊值为17.47。
实施例16-17说明利用载体和乳化剂可使PBI/Nomex 混纺纱有效地染色。
实施例18为了进一步证明本发明载体对PBI和Nomex 纤维的混纺纱的效果，以及载体存在的重要性，重复实施例16的步骤，唯一不同的是仅使用了0.38g/100ml Solv-It 染色液。所产生织物的L＊值为28.59，a＊值为-0.99，b＊值为-15.95。
实施例19为了进一步证明本发明载体对PBI和Nomex 纤维的混纺纱的效果及存在载体的重要性，重复实施例16的步骤，唯一不同的是仅使用了0.38g/100ml Phosphoteric T-C6 染色液。结果所产生织物的L＊值为28.93，a＊值为-0.90，b＊值为-16.13。
实施例20为了进一步证明本发明载体对PBI和Nomex 纤维混纺纱的效果以及载体存在的重要性，重复实施例16的步骤，唯一不同的是仅使用0.38g/100ml Witcomul AM2-100染色液。所产生织物的L＊值为29.30，a＊值为-0.88，b＊值为-14.20。
实施例18-20以及高L＊值说明了使用本发明载体的必要性，因为使用无本发明载体的乳化剂时使得染色效果差。
实施例21为了进一步证明含有阻燃剂的本发明载体对PBI和Nomex 纤维的混纺纱的效果，重复实施例16的步骤，所不同的是载体为DEET/Solv-It Antiblaze 100阻燃剂(4∶1∶0.3)。所产生的织物的L＊值为23.66，a＊值为0.63，b＊值为-16.31。
实施例22为了进一步证明含有阻燃剂的本发明载体对PBI和Nomex 纤维混纺纱的效果，重复实施例16的步骤，唯一不同的是，所用载体为4∶1∶0.3的DEET/Phosphoteric T-C6 /Antiblaze 100阻燃剂。所产生织物的L＊值为24.87，a＊值为0.17，b＊值为-17.19。
实施例23为了进一步证明含有阻燃剂的本发明载体对PBI和Nomex 纤维的混纺纱的效果，重复实施例16的步骤，唯一不同的是所用载体为4∶1∶0.3的DEET/Witcomul AM2-10C/Antiblaze 100阻燃剂。所产生织物的L＊值为21.43，a＊值为1.24，b＊值为-13.27。
实施例21-23说明PBI/Nomex 混纺纱能被载体、乳化剂和阻燃剂有效染色。
实施例24为了进一步证明本发明的载体对PBI和Kevlar 纤维的混纺纱的效果，重复实施例1的步骤，不同的是所用的纤维是PBI/Kevlar 为40∶60的混纺纱，按2.0g/100ml染液使用的载体为4∶1的DEET/Solv-It ，且海军蓝阳离子染料包括69.00%owf100%Basacryl Blue X-3GL和15.00%owf Basacyl Red GL。所产生织物的L＊值为23.44，a＊值为1.68，b＊值为-5.34，它说明PBI/Kevldr 混纺纱能够被载体和乳化剂有效染色。
实施例25为了进一步证明含有阻燃剂的本发明载体对PBI和Kevlar 纤维的混纺纱的效果，重复实施例1的步骤，不同之处在于所用纤维为40∶60的PBI/Kevlar 混纺纱，按2.0g/100ml染色液使用的载体为4∶1∶0.3的DEET/Solv-It /Antiblaze 100阻燃剂，且海军蓝阳离子染料含有69.00%owf100%Basacryl Blue X-3GL和15.00%owf Basacryl Red GL。所产生织物的L＊值为24.03，a＊值为1.68，b＊值为-5.44。它说明PBI/Kevlar 混纺纱能够被载体、乳化剂和阻燃剂有效地染色。
实施例24-25的结果说明，利用本发明的载体系统能够使Kevlar 与PBI的混纺纱有效染色。
说明书和实施例已公开了本发明的优选实施方案。尽管其中使用了具体的术语，但它们仅用于普通的叙述性意义而不限制本发明。本发明的范围由以下的权利要求书加以限定。
权利要求
1.给纤维质材料染色的方法，该方法包括下列步骤将选自芳香族聚酰胺纤维、聚苯并咪唑纤维、芳香族聚酰亚胺纤维、它们单体共聚物的纤维或它们的共混物的纤维与载体和可溶于载体或分散于载体的染料的混合物相接触，其载体包括N-取代芳香族碳酰胺或N，N-二取代芳香族碳酰胺或它们的混合物；和使染料固着在纤维质材料中。
2.根据权利要求1的方法，其中载体包括乳化剂。
3.根据权利要求2的方法，其中的乳化剂是含约2至20摩尔环氧乙烷的磷酸，化乙氧基化的二烷基酚与非离子的丙氧基化-乙氧基化的醇(含有约20至75摩尔环氧丙烷和20至75摩尔环氧乙烷)游离酸形式的共混物。
4.根据权利要求1或2的方法，其中载体包括阻燃剂。
5.根据权利要求1或2的方法，其中N，N-二取代芳香族碳酰胺是N，N-二乙基间甲苯酰胺或N，N-二甲基苯甲酰胺。
6.根据权利要求1或2的方法，其中N-取代芳香族碳酰胺是N-苯甲酰苯胺。
7.根据权利要求1的方法，其中芳香族聚酰胺是聚间亚苯基间邻苯二酰胺、聚对亚苯基对邻苯二酰胺、它的单体的共聚物或它们的共混物。
8.根据权利要求1的方法，其中纤维包含芳香族聚酰胺和聚苯并咪唑纤维的共混物。
9.根据权利要求1或2的方法，其中在约100°F至约300°F温度下、约1至4个大气压下，使纤维质材料与载体和染料的混合物相接触。
全文摘要
本发明提供纤维质材料染色的方法。该方法包括使纤维质材料与染料液中的载体和可溶于载体或分散于载体的染料相接触。载体包括N-取代芳香族碳酰胺或N，N-二取代芳香族碳酰胺或它们的混合物。本发明的载体体系有利于改进如芳香族聚酰胺纤维、聚苯并咪唑纤维和芳香族聚酰亚胺纤维等难以染色的纤维的染色特性和阻燃性。
文档编号D06P1/649GK1060126SQ9110937
公开日1992年4月8日 申请日期1991年9月23日 优先权日1990年9月28日
发明者约翰·R·霍尔斯腾, 尼格尔·E·尼利 申请人:弹簧实业有限公司