专利名称：经改进的制备介质银/碘化银镀层空芯玻璃光纤的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种经改进的制备介质银/碘化银(Ag/AgI)镀层空芯玻璃光纤的装置，尤其是在全自动控制反应溶液的流速操作上，达到制备不同波导结构的空芯光纤。属于光纤制备领域。
介质银/碘化银(Ag/AgI)镀层空芯玻璃光纤是一种新型的红外传能光纤材料，它在2～20μm红外光谱范围内有较好的透过性，具有无毒、无端面反射损耗、输出光发散小及较好的柔软可弯曲性能等优点，可广泛应用于医学领域(如牙科治疗、外科手术等)及机械加工(如切割、焊接等)等方面。制备介质Ag/AgI镀层空芯玻璃光纤通常采用液相化学沉积法，首先利用银镜反应在玻璃毛细管内壁镀上Ag层，由Ag盐溶液与还原剂溶液混合后在毛细管内发生化学反应而实现金属层Ag的沉积，之后往毛细管内通入碘化溶液(由固体I2按一定比例溶于KI溶液而制得)使部分Ag层转化成AgI层而制得空芯光纤，最后将空芯光纤真空干燥备用。因此，在一定的反应速率下，控制反应溶液的流速是制备均匀、性能优良的介质Ag/AgI镀层空芯玻璃光纤的关键之一。
目前，许多国家如美国、日本及以色列等不仅先后开展了深入的基础研究，而且在制备技术上已有很大的改进。它们通常是利用抽气装置(液体泵)将反应溶液吸入到毛细管内混合反应来实现的。由于反应废液吸入到液体泵中，增加了液体泵清洗的工作量，且也不易控制反应溶液的流速。
本实用新型的目的在于提供一种经改进的制备介质银/碘化银(Ag/AgI)镀层空芯玻璃光纤的装置，它克服了现有装置存在的反应废液吸入液体泵，增加清洗工作量的缺点，以及不易控制反应溶液流速的缺点。
本实用新型的目的是这样实现的在常用制备介质Ag/AgI镀层空芯玻璃光纤的装置中的水浴箱和液体泵之间增加一个中间瓶作为负压源，并添加微压差传感器控制系统。用液体泵使中间瓶产生一定的负压，反应溶液在负压的作用下流入毛细管(置于水浴箱中)并完全反应，反应过的废液流入到中间瓶中。根据反应速率及毛细管的不同内径由与中间瓶连接的微压差传感器控制系统控制，使反应溶液以一定的速率通过毛细管。根据一定反应速率下的压差由微压差传感器控制系统来控制液体泵的工作，保证反应溶液以所需的恒定速率流入到毛细管中并完全反应。
以下结合附图和实施例进一步阐明本实用新型的特点和进步，但决非局限于实施例。
图1是常用的制备介质Ag/AgI镀层空芯玻璃光纤的装置。
图2是本实用新型提出的经改进的制备介质Ag/AgI镀层空芯玻璃光纤的装置。
图3是图2中的中间瓶的断面图。
图4是反应溶液在不同内径的毛细管中流动速率与中间瓶负压差的关系曲线。图中横坐标为压力(CmH2O)、纵坐标为流动速率(ml/min)。
A毛细管内径0.25mm，B.毛细管内径0.32mm，C.毛细管内径0.53mm，D.毛细管内径1.1mm。
图5是用本实用新型提供的装置制备的空芯光纤的红外传输损耗曲线。横坐标为波长(μm)；纵坐标为传输损耗(dB/m)。
图中1.Ag盐溶液瓶，2.还原剂溶液瓶，3.碘化溶液瓶，4.水浴箱，5.阀门，6.玻璃毛细管，7.连接件，8.液体泵，9.废液瓶，10.微压差传感器控制系统，11.中间瓶。9.1，9.2，9.3是中间瓶瓶盖上的三个圆孔。
本实用新型提供的一种经改进的制备介质银/碘化银镀层空芯玻璃光纤装置的结构特征是(1)在水浴箱和液体泵之间增加一个中间瓶和微压差传感器控制系统；(2)微压差传感器控制系统一端与中间瓶相连，另一端与液体泵相连；(3)用液体泵使中间瓶产生一定的负压，反应过的废液流入到中间瓶中。
具体地说，Ag盐溶液瓶1还原剂溶液瓶2和碘化溶液瓶3此中的溶液通过阀门5以一定的流速流入玻璃毛细管6内，毛细管盘成弯曲状，安放在恒温水浴箱4中，微压差传感器控制系统10的一端与中间瓶瓶盖上孔9.1相连，另一端与液体泵相连，从而达到反应溶液在毛细管中以恒定的流速通过，中间瓶中另二个孔9.2，9.3分别与液体泵8及通过连接件7与玻璃毛细管6相连。
Ag盐溶液从Ag盐溶液瓶1与还原剂溶液从还原剂溶液瓶2以一定速率同时通入到玻璃毛细管6中混合并完全反应，在毛细管6内沉积出Ag层；然后通入去离子水进行清洗，清洗完毕后通入碘化溶液3使部分Ag层转化为一定厚度的AgI层，继后通入去离子水清洗，清洗好的毛细管6进行真空干燥。
图1所示的装置中由于没有中间瓶，废液流入到液体泵中，不可避免地污染了液体泵，并增加了对液体泵的清洗工作；另外，在控制上很难使得反应溶液能以所需恒定速率通过毛细管。在图2所示的装置中，增加的中间瓶既起到负压源的作用，又可作为废液瓶使用，减少了对液体泵的清洗工作；并附加上微压差传感器控制系统，根据不同流速所需不同压差的原理，由微压差传感器控制系统(型号MPM180)来自动控制液体泵的工作，保证反应溶液在毛细管中以恒定的流速通过，从而实现了制备工艺的自动化。
由此可见，本实用新型提供的改进装置中，由于采用了中间负压瓶，不仅起到了负压源的作用，又可作为废液瓶使用，减少了对液体泵的清洗工作，并又附加微压差传感器控制系统，通过压差控制流速。由微压差传感器控制系统自动控制液体泵的工作，保证了所有反应溶液在毛细管中以恒定的流速通过，不仅实现了制备工艺的自动化，而且提高了制备出空芯光纤的质量。
本实用新型所使用的Ag盐溶液是[Ag(NH3)2]OH，Ag+浓度为0.5～1.0％(w/v)，还原剂溶液为酒石酸钾钠或葡萄糖，浓度为1.0～2.0％(w/v)。使用的毛细管内径根据需要而定，无特殊要求。本实用新型具体使用的是0.25mm、0.32mm、0.53mm和1.1mm。玻璃毛细管经卷曲放在水浴箱，水浴温度控制在45～55℃之间。在Ag层沉积后用去离子水清洗10min，以便去除未反应的Ag盐和还原剂，然后以一定速率通入碘化溶液，时间约10min，使之与Ag层反应，再用去离子水清洗，清洗后置于真空干燥箱中干燥1小时，温度为60℃，便制成介质Ag/AgI镀层空芯玻璃光纤。碘化溶液是由I2溶入KI溶液而制得，I2的浓度为0.05～0.1％(w/v)，KI浓度为1～2.5％(w/v)。由微压差传感器控制系统控制液体泵的工作，保证反应溶液以所需的恒定速率流入毛细管中并完全反应。
实施例1Ag盐溶液瓶1内Ag盐溶液与还原剂瓶2中的酒石酸钾钠溶液各10ml以1ml/min的速率通入置于水浴箱4内的玻璃毛细管6，毛细管内径为0.53mm，长度为1.5m混合并完全反应在毛细管内壁沉积上Ag层，通入去离子水清洗后；再从碘化溶液瓶3内吸取碘化溶液，I2的浓度为0.1％(w/v)，KI浓度为2％(w/v)，通入毛细管，时间为10min，使之与Ag层反应生成Ag/AgI镀层；最后通入去离子水清洗10min。清洗完毕后置于真空干燥箱干燥1h，温度为60℃，水浴箱中的温度为45℃。Ag盐溶液、还原剂溶液及碘化溶液的流速均通过微压差传感器控制系统控制液体泵的工作，使之以恒定速率流入毛细管内并完全反应。本实施例中Ag盐溶液与还原剂溶液的流速为1ml/min，碘化溶液的速率为1.5ml/min。中间瓶11既起负压源的作用，又可作为废液瓶使用。
实施例2Ag盐溶液与还原剂溶液分别从1和2进入玻璃毛细管6，毛细管内径为0.53mm，长度为1.5m。流速由微压差传感器控制系统10控制在其内壁沉积Ag层，经去离子水清洗后，碘化溶液由瓶3进入毛细管6与Ag层反应生成介质Ag/AgI镀层空芯玻璃光纤。碘化溶液的流速也是由微压差传感器控制系统10来控制。其余同实施例1。
权利要求1.一种经改进的制备介质银/碘化银(Ag/AgI)镀层空芯玻璃光纤的装置，包括Ag盐溶液瓶(1)、还原剂溶液瓶(2)、碘化溶液瓶(3)、水浴箱(4)、阀门(5)、玻璃毛细管(6)、连接件(7)、液体泵(8)、废液瓶(9)、微压差传感器控制系统(10)、中间瓶(11)，其特征在于(1).在水浴箱(4)和液体泵(8)之间增加一个中间瓶(11)和微压差传感器控制系统(10)；(2).微压差传感器控制系统(10)一端与中间瓶(11)相连，另一端与液体泵(8)相连；(3).用液体泵(8)使中间瓶(11)产生一定的负压，反应过的废液流入到中间瓶(11)中。
2.按权利要求1所述的制备介质银/碘化银(Ag/AgI)镀层空芯玻璃光纤的装置，其特征在于中间瓶(11)瓶盖上有三个孔，分别与微压差传感器控制系统(10)、连接玻璃毛细管(6)的连接件(7)以及液体泵(8)相连。
3.按权利要求1所述的制备介质银/碘化银(Ag/AgI)镀层空芯玻璃光纤的装置，其特征在于微压差传感器控制系统自动控制液体泵的工作，使反应溶液在毛细管中以恒定的流速通过。
4.按权利要求1所述的制备介质银/碘化银(Ag/AgI)镀层空芯玻璃光纤的装置，其特征在于Ag盐溶液瓶(1)中的Ag盐溶液是[Ag(NH3)2]OH，Ag+浓度为0.5～1.0％(w/v)，还原剂溶液瓶(2)中的还原剂为酒石酸钾钠或葡萄糖，浓度为1.0～2.0％(w/v)，它们以一定的速率通入玻璃毛细管(5)。
5.按权利要求1所述的制备介质银/碘化银(Ag/AgI)镀层空芯玻璃光纤的装置，其特征在于玻璃毛细管的内径根据需要而定，具体使用的是0.25mm、0.32mm、0.53mm和1.1mm。
6.按权利要求1所述的制备介质银/碘化银(Ag/AgI)镀层空芯玻璃光纤的装置，其特征在于碘化溶液瓶(3)内的碘化溶液是由由I2溶入KI溶液而制得，I2的浓度为0.05～0.1％(w/v)，KI浓度为1～2.5％(w/v)。
专利摘要本实用新型涉及一种经改进的制备介质银/碘化银(Ag/AgI)镀层空芯玻璃光纤的装置,属于光纤制备领域。该装置是在常用的制备装置中采用中间负压瓶,不仅起到负压源的作用,又可作为废液瓶使用,减少了对液体泵的清洗工作;并附加上微压差传感器控制系统,根据不同流速所需不同压差的原理,由微压差传感器控制系统来自动控制液体泵的工作,保证所有反应溶液在毛细管中以恒定的流速通过,实现了制备工艺的自动化。
文档编号C03C25/42GK2480862SQ0025938
公开日2002年3月6日 申请日期2000年11月30日 优先权日2000年11月30日
发明者文天发, 高建平, 卞蓓亚, 沈菊云 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所