专利名称：夹层玻璃用隔热材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种夹层玻璃用隔热材料的制备方法，属于节能环保技术领域。
背景技术：
通常情况下，夹层玻璃由至少ー对玻璃板，在之间采用粘合剂作为中间膜使它们层叠一体化而构成。由于夹层玻璃具有良好的安全性能，被广泛应用于汽车、飞机、建筑物等窗玻璃。但是，传统的夹层玻璃并不能隔热，这使其应用受到一定的限制。众所周知，太阳光线主要由紫外线、可见光、红外线三部分組成，其中紫外线是指波长小于200nm的光线，可见光是指波长介于200nm至780nm之间的光线，红外线是指大于波长大于780nm的光线。在这三部分光线中，波长介于780nm至2500nm的近红外线的能量占太阳光线总能量的近45%，这部分光线也被称为热射线。目前已经出现了ー些能够透过可见光并阻止近红外线透过的夹层玻璃用隔热材料，将这种隔热材料作为夹层玻璃的中间膜，就可以使夹层玻璃具备隔热功能。经检索发现，专利号为02814435. X的中国发明专利公开了ー种能透过可见光并屏蔽近红外线的夹层玻璃用中间膜，其制备方法为合成聚乙烯醇缩丁醛，制备分散增塑剂，再用混料用碾压机将两者熔融混炼，最后用加压成型机加压成型。专利号为 200480038407. 8的中国发明专利公开了ー种能透过可见光并屏蔽近红外线的夹层玻璃用中间膜，其制备方法为调制ITO微粒子分散液，合成聚乙烯醇缩丁醛，再用混炼机混炼，最后用冲压成形机成形。但是，上述两制备方法存在的问题是合成步骤和混炼步骤采用不同的设备来完成，无法合在一起，不仅会占用过多的厂房空间，还会因步骤无法合并导致生产时间过长，无法提高生产效率。专利号为200580017451. 5的中国发明专利公开了ー种能透过可见光并屏蔽近红外线的层压薄膜，其制备方法为选取热塑性树脂A和热塑性树脂B，分别用挤出机在高温成熔融状态，再用进料模头组合流得到层合体，最后供给ロ模、成型为片状。该制备方法存在的问题是所用热塑性树脂均为市售成品，要保证制得层压薄膜具有较好的性能就必须使用质量好的市售热塑性树脂，而热塑性树脂的质量控制难度较高，质量好的市售热塑性树脂肯定价格也很高，这势必会使层压薄膜的成本居高不下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的问题，提供一种制备设备简单、生产效率高、成本低廉的夹层玻璃用隔热材料的制备方法。本发明解决其技术问题的技术方案如下夹层玻璃用隔热材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤(1)投料步骤将原料按重量份数加入密闭反应器中，所述原料包括邻苯ニ甲酸 5-20份，对苯ニ甲酸5-20份，己ニ酸10-35份，乙ニ醇30-70份，纳米氧化锡锑或纳米氧化铜锡浆料1-25份；然后，将反应器中的物料搅拌均勻；
(2)酯化反应步骤加热密闭反应器使物料温度达到并保持在120°C -180°c，进行酯化反应，在反应过程中搅拌物料；当反应时间达到第一预定时间时，获得酯化物料；所述第一预定时间大于或等于1小时；(3)缩聚反应步骤将反应器抽真空，加热密闭反应器使酯化物料温度达到并保持在220°C -280°C，进行缩聚反应，在反应过程中搅拌酯化物料；当反应时间达到第二预定时间吋，停止加热，获得缩聚物料；所述第二预定时间大于或等于3小时；(4)出料步骤待缩聚物料温度降至90°C -150°C吋，将缩聚物料排出反应器，获得透明的粘稠状液体，即夹层玻璃用隔热材料。本发明进一步完善的技术方案如下1、第⑴步中，所述纳米氧化锡锑或纳米氧化铜锡浆料的固体质量分数为 10-35%，纳米氧化锡锑或纳米氧化铜锡的平均粒度为10-50nm ；2、第(1)步中，所述原料中还包括催化剂三氧化ニ锑，其重量占原料总重的 0. 1-1 % ；3、第(2)步中，在酯化反应前向反应器中充入氮气，当反应时间达到第一预定时间时，停止充入氮气；4、当第(3)步的反应时间达到第二预定时间、或者当第⑷步的待缩聚物料温度降至90°C _150°C吋，反应器卸真空；5、第(2)步中，加热升温速率为2_5°C/分钟，加热升温时间为30-50分钟；第(3) 步中，加热升温速率为3-5°C /分钟，加热升温时间为20-30分钟；6、第⑵步中，第一预定时间的优选范围为ト3小时；第(3)步中，第二预定时间的优选范围为3-5小时；7、第(1)步中，搅拌速率为30-50转/分钟；第⑵步中，搅拌速率为30_50转/ 分钟；第C3)步中，搅拌速率为40-60转/分钟；第(4)步中，在降温过程中搅拌缩聚物料， 搅拌速率为40-80转/分钟。 本发明制备方法制得的夹层玻璃用隔热材料可见光透过性能优良、且具有良好的隔热性能，整个エ艺仅需要一个密闭反应器就可实现，可以缩短生产时间，提高生产效率; 此外，本发明エ艺采用质控难度较低的市售原料即可实现，成本低廉。由前述夹层玻璃用隔热材料的制备方法制得的夹层玻璃用隔热材料。以前述夹层玻璃用隔热材料的制备方法制得的隔热材料为中间膜的隔热夹层玻
ο上述隔热材料和隔热夹层玻璃可见光透过性能优良、且具有良好的隔热性能。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进ー步详细描述。但是本发明不限于所给出的例子。 本发明所用原料均为市售品。一、制备夹层玻璃用隔热材料本发明提供的夹层玻璃用隔热材料的制备方法，包括以下步骤(1)投料步骤将原料按重量份数加入密闭反应器中，所述原料包括邻苯ニ甲酸5-20份，对苯ニ甲酸5-20份，己ニ酸10-35份，乙ニ醇30-70份，纳米氧化锡锑或纳米氧化铜锡浆料1-25份(优选配方为邻苯ニ甲酸10-15份，对苯ニ甲酸10-15份，己ニ酸 20-25份，乙ニ醇40-60份，纳米氧化锡锑或纳米氧化铜锡浆料5-15份)；其中，加入順序为按上述配方依次加入；纳米氧化锡锑或纳米氧化铜锡浆料的固体质量分数为10-35% (优选15-30% )，纳米氧化锡锑或纳米氧化铜锡的平均粒度为10-50nm(优选20-40nm，更优选30nm)；所述原料中还包括催化剂三氧化ニ锑，其重量占原料总重的0. 1_1%。(优选 0. 3-0. 6%o)；然后，将反应器中的物料搅拌均勻(搅拌速率优选30-50转/分钟)；(2)酯化反应步骤向反应器中充入氮气，加热密闭反应器使物料温度达到并保持在120°C -180°C (优选140°C _160°C )，进行酯化反应，在反应过程中搅拌物料(具体实施时为持续搅拌)；其中，加热升温速率优选2-5°C /分钟，加热升温时间优选30-50分钟， 搅拌速率优选30-50转/分钟；当反应时间达到第一预定时间时，停止充入氮气，获得酯化物料；其中，第一预定时间大于或等于1小时(优选1-3小吋，更优选1.5-2小吋)；此时的反应现象为反应器的接收瓶中无液体蒸出，反应器内液体澄清。(3)缩聚反应步骤将反应器抽真空，加热密闭反应器使酯化物料温度达到并保持在220°C -280°C (优选240°C -260°C )，进行缩聚反应，在反应过程中搅拌酯化物料(具体实施时为持续搅拌)；其中，加热升温速率优选3-5°C /分钟，加热升温时间优选20-30分钟，搅拌速率优选40-60转/分钟；当反应时间达到第二预定时间时，停止加热，获得缩聚物料；其中，第二预定时间大于或等于3小时(优选3-5小时)；(4)出料步骤待缩聚物料温度降至90°C -150°C (优选110°C -130°C )吋，将缩聚物料排出反应器，获得透明的粘稠状液体，即夹层玻璃用隔热材料；其中，在降温过程中搅拌缩聚物料(具体实施时为持续搅拌)，搅拌速率优选40-80转/分钟，所获得的夹层玻璃用隔热材料为透明的粘稠状液体。其中，当第(3)步的反应时间达到第二预定时间、或者当第⑷步的待缩聚物料温度降至90°C _150°C吋，反应器卸真空。本发明中，纳米氧化锡锑(ATO)或纳米氧化铜锡(ITO)浆料由纳米氧化锡锑(ATO) 和乙ニ醇、或者纳米氧化铜锡(ITO)和乙ニ醇制成。申请人:经研究发现，采用纳米氧化锡锑(ATO)或纳米氧化铜锡(ITO)浆料的形式， 可以保证纳米ATO或纳米ITO在应用本发明制备方法制得的隔热材料中具有适度的分散性，从而极大地提高应用本发明制备方法制得的隔热材料的隔热保温性能、机械性能。此外，浆料的固体质量分数必须为10-35%，若过低，会使应用本发明制备方法制得的隔热材料中的纳米ATO或纳米ITO含量过低，使其隔热性能无法满足要求；若过高，一方面会使应用本发明制备方法制得的隔热材料的透明度降低，影响夹层玻璃的可见光透过性能，另ー 方面会使纳米ATO或纳米ITO在应用本发明制备方法制得的隔热材料中的分散性降低，无法充分发挥纳米ATO或纳米ITO屏蔽近红外线的功能。本发明提供32个实施例，各实施例第⑴步的參数列于表1，第(2)步的參数列于表2，第(3)步的參数列于表3，第(4)步的參数列于表4。将各实施例制得的隔热材料制成厚度为0. 5-0. 8mm的薄膜，采用本领域常规技术測定其性能參数，结果如表5所示。实验数据表明，各薄膜的可见光(波长380-720nm)透过率为70-85%，近红外线(波长720-2500nm)屏蔽率为60-85%，可见光透过性能优良、且具有良好的隔热性能。表1各实施例第(1)步的參数
表1頃料重簠份数浆料参数三氧化ニ锑重罝比搅拌速率邻苯ニ申酸对苯ニ申醸己ニ酸乙二醇浆料种类固体质星分数平均粒度实施例15524TD13纳米ATO12%30細D. 1 30转/分钟实施例2513235 19纳米ATO2S%1 5 IUtlD.6%30转/分钟实施例365246D15纳米ATO14%IOmn0.2 30转/分钟实施例4613235D20纳米ATO■50 ηητ0.3 30转/分钟实施例576106D17纳米ATO16%20 nmD.7%30转/分钟实施例6714265322纳米ATO30%40 rnnD.3%040转/分钟实施例T86107 1纳米ATO18%25 mn4□转/分钟实施例8814265323纳米ATO32%45 runD.5%40转/分钟实施例9S7127D3纳米ATO22%J5 nm0.9 40转/分钟实施例10915283024纳米ATO35%1 O Rltl1沁40转/分钟实施例1110T125Β5纳米ATO15%L \ nm0.4 50转/分钟实施例121015283D5纳米ATO20%41 nmD.5%50转/分钟实施例1311S14567纳米ATO24%iutiD.3%050转/分钟实施例1411163033B纳米ATO17%49 urn0.7 50转/分钟实施例1512S14599纳米ATO26%30 itmCH50转/分钟实施例IS1216303310纳米ATO18%30 rnnD.5%030转/分钟实施例IT139165911纳米ITO11%1 5 TUTl30转/分钟实施例181317323612纳米ITO23%19mn0.2 30转/分钟实施例19149166113纳米ITO32%22 IUTl1 30转/分钟实施例201417323614纳米ITO26%25 runQ. 9%c30转/分钟实施例211510186115纳米ITO3Q%IOrnnD.6%030转/分钟实施例22151334411纳米ITO22%36 IUTl0.5 40转/分钟实施例23IS10IS4D25纳米[Τ \m49 irm40转/分钟实施例24IS1834413纳米ITO33%40 rnn0.8 40转/分钟实施例2517Il20646纳米ITO16%28 mnD. 1%40转/分钟实施例26171925445纳米ITO15^20細0.4 40转/分钟实施例れ181120408纳米ITO35%3匕 Rltl0.2 50转/分钟实施例28181025447纳米ITO14%37 nm0.7 50转/分钟实施例2919122Ξ67 α纳米ITO10%30 iimD.5%50转/分钟实施例3019203547IQ纳米ITO30%30 rnn0.5 50转/分钟实施例312012227 12纳米ITO12%50 Km0.3 50转/分钟实施例3220203547IQ纳米ITO20%31 rtmD.4%30转/分钟表2各实施例第(2)步的參数
权利要求
1.夹层玻璃用隔热材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤(1)投料步骤将原料按重量份数加入密闭反应器中，所述原料包括邻苯ニ甲酸5-20 份，对苯ニ甲酸5-20份，己ニ酸10-35份，乙ニ醇30-70份，纳米氧化锡锑或纳米氧化铜锡浆料1-25份；然后，将反应器中的物料搅拌均勻；(2)酯化反应步骤加热密闭反应器使物料温度达到并保持在120°C-180°C，进行酯化反应，在反应过程中搅拌物料；当反应时间达到第一预定时间时，获得酯化物料；所述第一预定时间大于或等于1小时；(3)缩聚反应步骤将反应器抽真空，加热密闭反应器使酯化物料温度达到并保持在 2200C -280°C，进行缩聚反应，在反应过程中搅拌酯化物料；当反应时间达到第二预定时间吋，停止加热，获得缩聚物料；所述第二预定时间大于或等于3小时；(4)出料步骤待缩聚物料温度降至90°C-150°C吋，将缩聚物料排出反应器，获得透明的粘稠状液体，即夹层玻璃用隔热材料。
2.根据权利要求1所述的夹层玻璃用隔热材料的制备方法，其特征是，第⑴步中，所述纳米氧化锡锑或纳米氧化铜锡浆料的固体质量分数为10-35%，纳米氧化锡锑或纳米氧化铜锡的平均粒度为10-50nm。
3.根据权利要求1所述的夹层玻璃用隔热材料的制备方法，其特征是，第⑴步中，所述原料中还包括催化剂三氧化ニ锑，其重量占原料总重的0. 1-1%。。
4.根据权利要求1或2或3所述的夹层玻璃用隔热材料的制备方法，其特征是，第(2) 步中，在酯化反应前向反应器中充入氮气，当反应时间达到第一预定时间时，停止充入氮气。
5.根据权利要求1或2或3所述的夹层玻璃用隔热材料的制备方法，其特征是，当第 (3)步的反应时间达到第二预定时间、或者当第(4)步的待缩聚物料温度降至90°C-15(TC 吋，反应器卸真空。
6.根据权利要求1或2或3所述的夹层玻璃用隔热材料的制备方法，其特征是，第(2) 步中，加热升温速率为2-5°C /分钟，加热升温时间为30-50分钟；第C3)步中，加热升温速率为3-5°C /分钟，加热升温时间为20-30分钟。
7.根据权利要求1或2或3所述的夹层玻璃用隔热材料的制备方法，其特征是，第(2) 步中，第一预定时间的优选范围为1-3小时；第(3)步中，第二预定时间的优选范围为3-5 小吋。
8.根据权利要求1或2或3所述的夹层玻璃用隔热材料的制备方法，其特征是，第(1) 步中，搅拌速率为30-50转/分钟；第⑵步中，搅拌速率为30-50转/分钟；第⑶步中， 搅拌速率为40-60转/分钟；第(4)步中，在降温过程中搅拌缩聚物料，搅拌速率为40-80转/分钟。
9.由权利要求1所述夹层玻璃用隔热材料的制备方法制得的夹层玻璃用隔热材料。
10.以权利要求1所述夹层玻璃用隔热材料的制备方法制得的隔热材料为中间膜的隔热夹层玻璃。
全文摘要
本发明涉及一种夹层玻璃用隔热材料的制备方法，属于节能环保技术领域。该夹层玻璃用隔热材料的制备方法包括以下步骤投料步骤、酯化反应步骤、缩聚反应步骤、出料步骤。本发明制备方法制得的夹层玻璃用隔热材料可见光透过性能优良、且具有良好的隔热性能，整个工艺仅需要一个密闭反应器就可实现，可以缩短生产时间，提高生产效率；此外，本发明工艺采用质控难度较低的市售原料即可实现，成本低廉。
文档编号C03C27/12GK102558516SQ201110441230
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者张永进, 缪国元, 薛亚波 申请人:江苏晨光涂料有限公司