专利名称：光纤母材、光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法
技术领域：
本发明涉及具有芯层和包围该芯层的包覆层、主要使用于光通信的光纤的制造方法以及光纤母材的制造方法。
背景技术：
最近，除提高光纤的光传送特性之外，对于降低光纤价格的要求日益增高。作为光纤的制造方法，已知气相带轴淀积法(Vapor-phase Axial Deposition method :VAD法)、改进型化学气相淀积法(Modified Chemical Vapor Deposition method MCVD法)、外侧气相淀积法(Outside Vapor Deposition method :0VD法)、等离子化学气相淀积法(Plasma Chemical Vapor D印osition method :PCVD 法)、溶胶-凝胶法、口 , F 4 >子Λ 一 y法(Rod-h-Tube method =RIT法)以及组合这些的制造方法。但是，这些制造方法已经成熟，改进的余地少。因此，实现制造成本的削减当然不会容易。另外，现在的状况是，由于在公元2000年前后广泛进行的设备投资所设置的诸多光纤制造装置的制造能力过剩，进行追加的投资或开发也极为困难。并且，这些老式生产设备成为阻碍降低制造成本的重要原因。关于现在的光纤的制造环境，由于是如上所述的状况，因此，目前期望的光纤制造方法是，在极力充分运用现有制造设备的同时，并优化组合以往的技术来削减制造成本的光纤的制造方法。例如，在形成占光纤大部分的包覆层中，将用OVD法这样的气相合成生成的石英类玻璃微粒淀积在芯棒外周形成多孔质母材层，将其进行热处理制造透明玻璃母材层的方法是作为低成本且高品质的大型光纤母材的制造方法的优异方法。但是，将用OVD法这样的气相合成形成的多孔质层进行热处理形成透明玻璃母材层的透明玻璃化装置，以防止混入从发热体产生的杂质为目的，通常是使用具有二氧化硅玻璃的炉心管的加热炉。但是，该炉心管在多孔质层的透明玻璃化所需要的接近1600°C的温度下容易软化变形。并且，特别是为使大型的光纤母材透明玻璃化，则需要粗径的炉心管，但在该粗径炉心管中存在耐久性的问题。为解决该问题，日本专利第2565712号公报中提出了制造不透明玻璃母材的方法是，将其直接拉丝成为光纤的方法。
发明内容
本发明是鉴于以上情况而进行的，其目的在于，得到大型的光纤母材以及可以谋求削减光纤的制造成本的光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法。为解决上述课题，达到目的，本发明涉及的光纤母材的制造方法是具有芯层和围绕该芯层的包覆层的光纤母材的制造方法，该方法具有以下工序在具有芯层且呈棒状的包含石英类玻璃的芯棒的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层的多孔质母材层形成工序；和在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围下、非活性气体和卤素类化合物气体的氛围的至少任意一种的条件下将上述多孔质母材层脱水的脱水工序；和在减压下将脱水后的上述多孔质母材层烧结达到成为含有独立气泡的半透明玻璃母材层的烧结工序；和在非活性气体(氦气除外)氛围中将含有独立气泡的上述半透明玻璃母材层透明玻璃化进而成为上述包覆层的透明玻璃化工序。另外，本发明涉及的光纤制造方法是具有芯层和围绕该芯层的包覆层的光纤的制造方法，该方法具有以下工序在具有芯层且呈棒状的包含石英类玻璃的芯棒的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层的多孔质母材层形成工序；和在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围下、非活性气体和卤素类化合物气体的氛围的至少任意一种的条件下将上述多孔质母材层脱水的脱水工序、和在减压下将脱水后的上述多孔质母材层烧结达到成为含有独立气泡的半透明玻璃母材层的烧结工序；和将含有上述芯棒和上述半透明玻璃母材层的半透明母材进行拉丝使上述半透明玻璃母材层变为透明玻璃层的拉丝工序。另外，本发明涉及的光纤制造方法是具有芯层和围绕该芯层的包覆层的光纤的制造方法，该方法具有以下工序在芯轴的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层，然后将上述芯轴从上述多孔质母材层中抽出，制造筒状多孔质体的筒状多孔质体的制作工序； 在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围以及非活性气体和卤素类化合物气体的氛围的至少任意一种的条件下，将上述筒状多孔质体脱水的脱水工序；和将脱水的上述筒状多孔质体在减压下烧结达到成为含有独立气泡的半透明玻璃圆筒体的烧结工序；和将具有上述芯层且呈棒状的包含石英类玻璃的芯棒插入上述半透明玻璃圆筒体中的芯棒插入工序；和边对插入了上述芯棒的上述半透明玻璃圆筒体加热，边拉丝使上述芯棒和上述半透明玻璃圆筒体熔融一体化且使上述半透明玻璃圆筒体成为构成透明玻璃的上述包覆层的拉丝工序。再有，本发明涉及的光纤的制造方法是具有1层或1层以上的芯层和环绕该芯层的1层或1层以上的包覆层的光纤的制造方法，该方法具有以下工序在具有上述芯层且呈棒状的芯棒的外周淀积玻璃微粒形成多孔质母材层以制成第1预制品的第1预制品制作工序；和对上述第1预制品进行脱水处理以及烧结处理使多孔质母材层达到成为含有独立气泡的半透明玻璃母材层的脱水·烧结工序；和将进行了上述脱水处理以及上述烧结处理的上述第1预制品插入玻璃管中以制成第2预制品的第2预制品制作工序；和边对上述第2 预制品加热，边拉丝使上述半透明玻璃母材层和上述玻璃管熔融一体化且使上述半透明玻璃母材层成为由透明玻璃构成的上述包覆层的拉丝工序。另外，本发明涉及的光纤母材是在芯棒的外周形成初始包覆层而形成的光纤母材，其特征在于，初始包覆层为内部含有独立气泡的半透明玻璃状态、该初始包覆层的拉丝开始侧的前端部分是不含独立气泡的透明玻璃状态。具体地，本发明的要点如下。1. 一种光纤母材，其是在芯棒的外周形成包覆原层而形成的光纤母材，其特征在于，上述包覆原层为内部含有独立气泡的半透明玻璃状态、上述包覆原层的拉丝开始侧的前端部分是不含独立气泡的透明玻璃状态。2.按照上述1记载的光纤母材，其特征在于，上述半透明玻璃状态部分的平均密度为 1. 8g/cm3 或 1. 8g/cm3 以上、不足 2. 2g/cm3。
3.按照上述1记载的光纤母材，其特征在于，上述拉丝开始侧前端部的透明玻璃状态部分至少包含前端锥形部的全区域。4.按照上述1记载的光纤母材，其特征在于，拉丝开始时，将上述光纤母材安装在拉丝炉中时，上述拉丝开始侧前端部的透明玻璃状态部分全部收纳于上述拉丝炉内。5. 一种光纤母材的制造方法，其特征在于，包含以下工序在芯棒外周围淀积二氧化硅玻璃微粒形成多孔质层的多孔质层形成工序、和进行脱水处理以及烧结处理直到上述多孔质层变为含有独立气泡的半透明玻璃层的脱水 烧结工序、和将上述半透明玻璃层的拉丝开始侧前端部加热而透明化的前端透明化工序。6.按照上述5记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，上述脱水 烧结工序在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围气体中、以及非活性气体和卤素类化合物气体的氛围气体中的任意一种中，对上述多孔质层进行脱水处理后， 在减压下，进行烧结，直到上述多孔质层变为实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃层。7.按照上述5记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，作为上述前端部透明化工序的上述半透明玻璃层的拉丝开始侧前端部的加热方法，使用采用电炉的加热、采用可燃性气体火焰喷射的加热、以及采用等离子焰的喷射的加热的任意一种。8.按照上述5记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，在上述前端部透明化工序中，在上述拉丝开始侧前端部的透明化的同时，进行上述拉丝开始侧前端部的锥形状加工。附图的简单说明
图1是示出本发明涉及的光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法的实施方案1 的工序的顺序的流程图。图2是示出实施方案1制作的光纤的折射率分布图的图。图3是将说明采用VAD法的芯烟粒(二 τ· 7 —卜)的制作过程的芯烟粒的部分制成纵断面的模式图。图4是将示出加热 拉伸芯棒的状态的电炉拉伸装置的加热炉的部分制成纵断面的侧面图。图5是将说明采用OVD法的多孔质母材层的形成的多孔质母材层的部分作成纵断面的模式图。图6是在脱水工序以及烧结工序中为将多孔质母材层制成半透明玻璃母材层所使用的脱水·烧结炉的纵断面图。图7是在透明玻璃化工序中，将半透明玻璃母材层制成第2包覆层所使用的区域加热炉的纵断面图。图8是示出光纤缺陷检测装置的概要的构成的侧视图。图9是示出输入透光性长形体缺陷检测装置的图像传感器的散射光和以该散射光为基础得到的散射光强度分布图案的说明图。图10是通过计算求出在透明化中为不残留气泡而进行的烧结工序的压力和半透明玻璃母材层的密度的关系的曲线图。图11是示出本发明涉及的光纤的制造方法的实施方案2的工序的顺序的流程图。图12是示出实施例中制作的光纤的折射率分布图。图13是将说明采用OVD法形成多孔质母体层的多孔质母体层的部分制成纵断面的模式图。图14是在脱水工序以及烧结工序中将筒状多孔质体制成半透明玻璃圆筒体所使用的脱水·烧结炉的纵断面图。图15(a)和图15(b)是示出通过从喷烧器中喷射出的氢氧焰加热熔融半透明玻璃圆筒体的拉丝方向侧的端部熔融封闭半透明玻璃圆筒体端部的状态的工序图。图16(a)和图16(b)是示出在插入芯棒之前，加热熔融半透明玻璃圆筒体的拉丝方向侧的端部熔融封闭半透明玻璃圆筒体的端部的工序图。图17是示出本发明涉及的光线的制造方法的实施方案3的顺序的流程图。图18是示出在实施例12中制作的光纤的折射率分布图的图面。图19是示出在实施例13中制作的光纤的折射率分布图的图面。图20是示出在实施例14中制作的光纤的折射率分布图的图面。图21是示出在实施例15中制作的光纤的折射率分布图的图面。图22是示出在实施例16中制作的光纤的折射率分布图的图面。图23是在脱水·烧结工序中将多孔质母材层制成半透明玻璃母材层所使用的脱水·烧结炉的纵断面图。图M是将示出半透明玻璃母材层的含有独立气泡的状态的一部分制成放大断面图的侧面图。图25是将示出向保持在大致铅直方向的套管中插入第1预制品的状态的套管制成断面的侧面图。图沈是将示出向保持在大致水平方向的套管中插入第1预制品的状态的套管制成断面的侧面图。图27(a)和图27(b)是示出通过从喷烧器中喷射出的氢氧焰加热熔融第2预制品的拉丝方向侧的端部熔融封闭套管端部的状态的工序图。图^(a)和图^(b)是示出在插入第2预制品之前，加热熔融套管的拉丝方向侧的端部熔融封闭套管的端部的工序图。图四是说明采用实施例13的VAD法的芯烟粒制作过程的模式图。图30是示出说明多孔质层形成工序的在芯棒外周形成多孔质层的状态的侧面图。图31是示出脱水·烧结工序的状态的脱水·烧结炉的断面图。图32是对应母材两端部的锥形部的部分具有特殊加热器的脱水·烧结炉的侧面图。图33是示出在加热炉中将半透明玻璃层的拉丝开始侧的前端部进行透明玻璃化的状态的图。图34是示出在拉丝炉中进行拉丝的状态的图。以及，图35是示出在加热炉中将半透明玻璃层的拉丝开始侧的前端部进行透明玻璃化的同时通过熔断形成前端锥形部的状态的图面。发明详述下面，基于附图详细地说明本发明涉及的光纤母材、光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法的实施方案。另外，本发明并不受这些实施方案的限定。下面，将本发明的构成上的特征的概要作为实施方案进行说明，之后将依据实际的物质作为实施例详细说明。本发明的光纤的制造方法应用于具有芯层和包覆层、且具有各种折射率分布特性的光纤的制造方法中，是有益的，具体地，适合单模光纤(Single Mode Fiber;以下称为 SMF)等光纤的制造方法。另外，也可以适用于传送损失小适于宽带WDM传送的光纤制造方法。[实施方案1]图1是示出本发明涉及的光纤母材的制造方法以及光纤的制造方法的实施方案1 的工序的顺序的流程图。本实施方案的光纤母材的制造方法，包含多孔质母材层形成工序、 和脱水工序、和烧结工序、和透明玻璃化工序。另外，本实施方案的光纤的制造方法具有取代光纤母材制造方法的透明玻璃化工序的拉丝工序。首先，在步骤Sl的多孔质母材层形成工序中，在中心轴上具有芯层3A并呈棒状的包含石英类玻璃的芯棒7A的外周淀积石英类玻璃微粒形成多孔质母材层9C。接着，在步骤S2的脱水工序中，在规定的减压下、非活性气体和卤素气体的氛围中、或者非活性气体和卤素类化合物气体的氛围中3种环境(条件)中的任意一种环境(条件)下将多孔质母材层9C脱水。再有，在步骤S3的烧结工序中，在减压下烧结上述脱水工序脱水的多孔质母材层 9C，转变为含有实质上为真空的独立气泡的半透明玻璃状态的半透明玻璃母材层9B。这里， 所谓“半透明玻璃状态”是指全体基本均一地含有独立气泡的状态、外观上白浊且不透明的状态。与此相反，所谓“透明玻璃状态”是指除一部分残留在不良状态的部分中的微少的独立气泡之外，全体基本均一地不含独立气泡的状态，外观上是透明的状态。另外，这里，所谓 “独立气泡”是指在半透明玻璃母材层9B的内部形成的且与周围氛围气体物理上隔离的气泡或空间。再有，这里，所谓“真空”是指JIS Z 81 中的以下的定义，S卩，“以比大气压低的压力的气体充满的特定的空间状态”。并且，在本实施方案中的光纤母材的制造方法中，接下来过渡到步骤S4的透明玻璃化工序，在非活性气体(氦气除外)氛围中将含有独立气泡的半透明玻璃母材层9B进行透明玻璃化形成包覆层9A。由此制作光纤母材。另外，在本实施方案的光纤的制造方法中，不进行步骤S4，也可以过渡到步骤S5 的拉丝工序。而且，在该拉丝工序中，使半透明玻璃母材层9B拉丝成为透明玻璃层。按照由这样的顺序的光纤母材的制造方法以及光纤制造方法，可以不使用昂贵的氦气，可以在短时间制造大型的光纤母材，另外，由于也可以使制造设备长寿命化和省略工序，因此可以降低光纤制造成本。下面，用实施例说明详细的实施方案。另外，在理解内容上没有问题的程度记述图面，其形状不一定是按照实际的缩小。另外，在本实施例中，光纤的诸特性只要没有特别说明，则是以ITU-T G. 650中规定的定义为基准。(实施例1)
图2是示出将实施例1制作的光纤母材最终制成光纤的折射率分布图的图。如图 2所示，由于光纤具有阶梯折射率型的折射率分布，因此在1. 3 μ m带域具有零分散波长，是所谓的SMF。在图2中，光纤成为形成为断面同心圆状的叠层结构，沿中心轴线形成芯层3A， 并且，之后，从中心部向径向外向，由按照第1包覆层5A以及第2包覆层9A的顺序形成的各层构成。由芯层3A和第1包覆层5A构成的部分是与后述的芯棒7A对应的部分。如果只对芯棒7A的部分进行观察，芯层3A和第1包覆层5A的外径比(以下称为包覆/芯比)为 4. 8/1。另外，在本实施例中，所谓芯层3A的外径，是指相对于第1包覆层5A的折射率的芯层3A的比折射率差的最大值的1/2部分的直径。·芯棒的制作在本实施例中，首先用VAD法制作后面成为芯棒7A的芯烟粒7B。图3是说明采用本实施例的VAD法的芯烟粒7B的制作过程的模式图，将芯烟粒7B的部分作为纵断面图。在图3中，在VAD法中，通过包含多重管结构的芯喷烧器21，送入由气化的四氯化硅(SiCl4)、 四氯化锗(GeCl4)、氧(O2)以及氢(H2)构成的气体23，并点火燃烧。而且，在火焰中进行水解反应得到合成玻璃微粒。向种棒11喷射该合成玻璃微粒，并附着于种棒11上。喷射附着的合成玻璃微粒形成芯层烟粒3B。芯层烟粒:3B是后来成为芯层3A的部分。而且，种棒11边旋转边缓慢地向图3的上方向拉出。在芯喷烧器21的上部设置类似的包覆喷烧器22，送入四氯化硅(SiCl4)、氧(O2) 以及氢(H2)构成的气体24，并反应，在芯烟粒7B的外周形成后来成为第1包覆层5A的包覆层烟粒5B。由此，成为含有芯层烟粒:3B和包覆层烟粒5B的形成规定粗细的棒状的芯烟粒7B。然后，对该芯烟粒7B进行脱水处理和烧结处理。该处理与以往相同，没有特别的特征，因此图面省略。通过该脱水·烧结处理，芯烟粒7B被透明玻璃化，成为含有芯层3A 和第1包覆层5A的芯棒7A。·芯棒的拉伸接着，用图4所示的立式的电炉拉伸装置41加热 拉伸该被透明玻璃化的含有芯层3A和第1包覆层5A的芯棒7A，制成外径51mm的棒。图4是示出加热·拉伸芯棒7A的状态的电炉拉伸装置41的侧面图，将加热炉42的部分作成纵断面。在图4中，电炉拉伸装置41具有具有贯通铅直方向的开口 4h、42b的加热炉42、和设置在该加热炉42上方的上部把持部43、和设置在加热炉42下方的下部把持部44。加热炉42内部具有作为发热体的圆筒状的加热器45。芯棒7A按照沿加热器45 的中心轴线以铅直方向延伸地安装，上下端部贯通开口 42a、42b，并伸出加热炉42的外部。 并且，芯棒7A的上端部用设置在上部把持部43的上部卡子46固定，另一方面，芯棒7A的下端部用设置在下部把持部44的下部卡子47固定。上部把持部43以及下部把持部44分别由导轨48以及导轨49引导，支持可以在芯棒7A的长方向移动。说明拉伸装置41的动作。边用加热器45加热芯棒7A的粗径部，边将上部卡子46 向对于加热炉42相对接近的方向移动，下部卡子向对于加热炉42相对远离的方向移动，由此，将芯棒7A拉伸为规定的粗度。另外，该加热·拉伸工序中的热源不仅限于加热炉42，也可以使用氢氧焰等火焰或者等离子体火焰等。·多孔质母材层形成工序接着，在拉伸了的芯棒7A的外周用OVD法淀积石英类玻璃微粒，制作直径300mm 的多孔质母材层9C。多孔质母材层9C是后来成为半透明玻璃母材层的9B，以及最终被透明玻璃化成为第2包覆层9A的部分。图5是说明采用OVD法制作多孔质母材层9C的模式图，将多孔质母材层9C的部分作为纵断面。在图5中，OVD法中，通过喷烧器31，送入气化的四氯化硅(SiCl4)、氧(O2) 以及氢(H2)构成的气体32，点火燃烧。并且，在火焰中水解反应，得到合成玻璃微粒。将该合成玻璃微粒喷射在旋转的芯棒7A上，淀积在芯棒7A的周围。一次淀积的合成玻璃微粒的层的厚度并不太厚，因此边反复往返喷烧器31，边反复其直到成为充分粗度的多孔质母材层9C。多孔质母材层9C的平均密度(即，将从总重量减去芯棒7A的重量的多孔质母材层9C的重量用从总体积减去芯棒7A的体积的多孔质母材层9C的体积除的值)约为0. 7g/
·脱水工序以及烧结工序接着，用图6所示的脱水·烧结炉61，在表1的条件下将该多孔质母材层9C脱水·烧结，制成内部含有实质上为真空的独立气泡的半透明玻璃母材层9B。(表1)脱水条件
权利要求
1.一种光纤母材，其是在芯棒的外周形成包覆原层而形成的光纤母材，其特征在于，上述包覆原层为内部含有独立气泡的半透明玻璃状态、上述包覆原层的拉丝开始侧的前端部分是不含独立气泡的透明玻璃状态。
2.按照权利要求1记载的光纤母材，其特征在于，上述半透明玻璃状态部分的平均密度为 1. 8g/cm3 或 1. 8g/cm3 以上、不足 2. 2g/cm3。
3.按照权利要求1记载的光纤母材，其特征在于，上述拉丝开始侧前端部的透明玻璃状态部分至少包含前端锥形部的全区域。
4.按照权利要求1记载的光纤母材，其特征在于，拉丝开始时，将上述光纤母材安装在拉丝炉中时，上述拉丝开始侧前端部的透明玻璃状态部分全部收纳于上述拉丝炉内。
5.一种光纤母材的制造方法，其特征在于，包含以下工序在芯棒外周围淀积二氧化硅玻璃微粒形成多孔质层的多孔质层形成工序、和进行脱水处理以及烧结处理直到上述多孔质层变为含有独立气泡的半透明玻璃层的脱水·烧结工序、和将上述半透明玻璃层的拉丝开始侧前端部加热而透明化的前端透明化工序。
6.按照权利要求5记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，上述脱水 烧结工序在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围气体中、以及非活性气体和卤素类化合物气体的氛围气体中的任意一种中，对上述多孔质层进行脱水处理后，在减压下，进行烧结，直到上述多孔质层变为实质上含有真空的独立气泡的半透明玻璃层。
7.按照权利要求5记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，作为上述前端部透明化工序的上述半透明玻璃层的拉丝开始侧前端部的加热方法，使用采用电炉的加热、采用可燃性气体火焰喷射的加热、以及采用等离子焰的喷射的加热的任意一种。
8.按照权利要求5记载的光纤母材的制造方法，其特征在于，在上述前端部透明化工序中，在上述拉丝开始侧前端部的透明化的同时，进行上述拉丝开始侧前端部的锥形状加工。
全文摘要
本发明涉及不使用昂贵的氦气制作大型光纤母材、可以谋求削减制造成本的光纤母材的制造方法，该方法具有以下工序在包含具有芯层、形成棒状的芯棒的外周淀积玻璃微粒形成多孔质母材层的多孔质母材层形成工序；和在减压下、非活性气体和卤素气体的氛围下、非活性气体和卤素类化合物气体的氛围下的至少任意一种的条件下将上述多孔质母材层脱水的脱水工序；和在减压下将脱水后的上述多孔质母材层烧结成变为含有独立气泡的半透明玻璃母材层的烧结工序；和在非活性气体(氦气除外)氛围中将含有独立气泡的上述半透明玻璃母材层透明化进而成为上述包覆层的透明玻璃化工序。
文档编号C03B37/014GK102583997SQ20111045927
公开日2012年7月18日 申请日期2005年11月29日 优先权日2004年11月29日
发明者折田伸昭, 森平英也, 金尾昭博 申请人:古河电气工业株式会社