专利名称：一种永磁铁氧体材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种永磁铁氧体材料，属于磁性复合材料技术领域。
背景技术：
永磁材料是电子行业中不可或缺的材料，广泛应用于家电、汽车、计算机、通讯、医疗、航天、军事等领域。近年来，永磁铁氧体磁性材料以其原料来源广、价格低廉和优异的磁性能在磁性材料的研究与发展中占有重要地位，具有相对较高的剩磁(Br)、矫顽力(jH。)及磁能积(BH)max。工业上永磁铁氧体以铁红或铁鳞与碳酸锶、碳酸钡或者碳酸钙等为主要原料通过传统陶瓷工艺制备，理论上Fe2O3与MCO3 (M为Ba、Sr或Ca等元素)的摩尔比为6，但实际操作中，为了使反应更加完全，往往提高MCO3的配比，使Fe2O3与MCO3的摩尔比在5-6之间。添加剂的选择对永磁铁氧体性能起重要作用，生产中通常加入适量H3B03、SiO2等改善永磁铁氧体性能。其中，SiO2的作用是细化晶粒，提高永磁铁氧体矫顽力，但SiO2的量并非越多越好，过量掺杂会在反应中生成MSiO3相，严重破坏永磁铁氧体性能，因此生产中，SiO2的添加量一般控制在O. 3w%左右。但有些廉价原料中往往Si含量很高，严重影响了永磁铁氧体的磁性能。
发明内容
本发明为解决现有的磁性复合材料制造技术中存在的由于Si含量较高而导致永磁铁氧体的磁性能较差的问题，进而提供了一种永磁铁氧体材料。为此，本发明提供了如下的技术方案一种永磁铁氧体材料，包括以下的成分MO nFe203其中的M表示Ba、Sr、Ca或Pb中的至少一种元素，η表示Fe2O3与MO的摩尔比，η的范围是4. O 5. O ;所述永磁铁氧体材料还包括Si元素，所述Si元素以SiO2的形式在所述永磁铁氧体材料中的质量百分数为O. 5 3. 0%。本发明提供了一种烧结体的平均晶粒尺寸为I 4μ m，剩磁为O. 20 O. 41T，矫顽力为200-330kA/m高性能的永磁铁氧体材料。
图I为本发明的实施例I所制得永磁铁氧体预烧球扫描电镜照片；图2为本发明的实施例I所制得永磁铁氧体烧结磁块扫描电镜照片；图3为本发明的实施例2所制得永磁铁氧体预烧球扫描电镜照片；·图4为本发明的实施例2所制得永磁铁氧体烧结磁块扫描电镜照片；图5为本发明的对比例I所制得永磁铁氧体预烧球扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的具体实施方式
提供了一种永磁铁氧体材料，包括以下的成分
MO nFe203
其中的M表示Ba、Sr、Ca或Pb中的至少一种元素，η表示Fe2O3与MO的摩尔比，η 的范围是4. O 5. O ;
所述永磁铁氧体材料还包括Si元素，所述Si元素以SiO2的形式在所述永磁铁氧体材料中的质量百分数为O. 5 3. 0%。
本具体实施方式
提出的永磁铁氧体材料的原料配比原理为当SiO2含量过高时， 生成的MFe12O19会发生分解反应，SP
MFe12019+Si02 — MSi03+6Fe203
这样，SiO2消耗大量M生成MSiO3,导致大量Fe2O3剩余，使产品性能降低。因此， 在原料配方中提高MCO3的配比，可以使Fe2O3反应完全，最终获得相对较纯的MFe12O19相。
制备本具体实施方式
提供的永磁铁氧体材料的方法可以按照以下的步骤
按照MO HFe2O3的组分将原料混合并制得直径为5 10毫米的球料，并将所述球料预烧，预烧的温度为1245 1285°C，预烧的时间为2小时；
将经过预烧的球料破碎并过筛后，加入二次添加剂并细磨；
将经过细磨得到的细粉进行湿压和充磁取向制成磁块，并将所述磁块进行烧结， 烧结的温度为1210 1230°C，烧结的时间为2小时，制成所述永磁铁氧体材料。
相应的二次添加剂为CaC03、A1203、Cr2O3> SiO2, Bi203、H3BO3中的至少一种，二次添加剂占经过预烧的球料的质量百分数分别为
CaCO3 :0· 5 I. 5% ；Α1203 :0· 5 I. 5% ；Cr2O3 :0· 5 I. 5% ；Si02 :0· I O. 5% ; Bi2O3 :0· I O. 5 % ；H3BO3 :0· I O. 5 %。
下面通过具体的实施例对本发明提出的技术方案作详细说明。
实施例I
按照永磁铁氧体材料的MO nFe203的组分，以铁锶比4. 7 I称取主料，主料组分为高硅铁红1060g (铁红中硅质量百分比为I. 9%)，碳酸锶236. 4g ；
将原料用强混机混合5分钟，强混机转速为200转/分钟；
用造球机将所得粉料做成直径5-10毫米的料球，烘干后1245°C下预烧2小时，预烧球的扫描电镜照片如图I所示；
用磨矿机对预烧球破碎，破碎时间为2分钟，过筛后加入质量分数I %的CaC03、 O. 2%的H3BO3和I %的高岭土，细磨10小时；
将所得细粉湿压成直径35. 2毫米，厚度25毫米柱状磁块，在压制过程中充磁取向；
将所得磁块晾干后1215°C下烧结，烧结时间为2小时，烧结获得磁块的扫描电镜照片如图2所示。
实施例2
按照永磁铁氧体材料的MO nFe203的组分，以铁锶比4. 2:1称取主料，主料组分为 高硅铁红1060g (铁红中硅质量百分比为I. 9%)，碳酸锶231. 8g。
将原料以实施例I中的方法制得相应的磁块，其中预烧球的扫描电镜照片如图3 所示，烧结获得磁块的扫描电镜照片如图4所示。
实施例3
按照永磁铁氧体材料的MO nFe203的组分，以铁锶钙比为4. 2 O. 7 O. 3称取主料，主料组分为高硅铁红1060g (铁红中硅质量百分比为I. 9 % )，碳酸锶162. 2g，碳酸钙 47. lg。
将原料以实施例I中的方法制得相应的磁块。
对比例I
按照生产中常用铁锶比5. 8 I进行配料，高硅铁红1060g(铁红中硅质量百分比为1.9%)，碳酸锶168g，将·原料以实施例I中的方法制得相应的磁块。
对比例2
按照生产中常用摩尔比铁锶钙比5.8 O. 7 O. 3进行配料，高硅铁红1060g(铁红中硅质量百分比为I. 9%)，碳酸锶117. 6g，碳酸钙34. lg，将原料以实施例I中的方法制得相应的磁块，其预烧球扫描电镜照片如图5所示。
实施例I、实施例2、实施例3、对比例I和对比例2的磁块磁性能对比如下表所示
权利要求
1.一种永磁铁氧体材料，包括以下的成分MO nFe203 其中的M表示Ba、Sr、Ca或Pb中的至少一种元素，η表示Fe2O3与MO的摩尔比，η的范围是4. O 5. O ; 其特征在于，所述永磁铁氧体材料还包括Si元素，所述Si元素以SiO2的形式在所述永磁铁氧体材料中的质量百分数为O. 5 3. 0%。
2.根据权利要求I所述的永磁铁氧体材料，其特征在于，硅元素为原料自带或在后续制备过程中加入。
3.根据权利要求I所述的永磁铁氧体材料，其特征在于，当M为Sr时，η为4.7。
4.根据权利要求I所述的永磁铁氧体材料，其特征在于，当M为Sr时，η为4.2。
5.根据权利要求I所述的永磁铁氧体材料，其特征在于，当M为Sr和Ca时，Fe、Sr和Ca的摩尔比为4.2 : 0.7 : 0.3。
全文摘要
本发明提供了一种永磁铁氧体材料，包括以下的成分MO nFe2O3，其中的M表示Ba、Sr、Ca或Pb中的至少一种元素，n表示Fe2O3与MO的摩尔比，n的范围是4.0～5.0；所述永磁铁氧体材料还包括Si元素，所述Si元素以SiO2的形式在所述永磁铁氧体材料中的质量百分数为0.5～3.0％。本发明提供了一种烧结体的平均晶粒尺寸为1～4μm，剩磁为0.20～0.41T，矫顽力为200-330kA/m高性能的永磁铁氧体材料。
文档编号C04B35/622GK102936130SQ20121043195
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月1日 优先权日2012年11月1日
发明者邢庆凯, 王颖泉, 连江滨, 刘辉, 廖有良 申请人:北矿磁材科技股份有限公司