专利名称：热压法制备ito靶材的方法
技术领域：
本发明涉及ITO靶材的制取，具体说是利用热压法制备ITO靶材的方法。
背景技术：
ITO (锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。随着液晶平板显示装置等的快速普及，ITO靶材的消耗越来越多，对靶材的要求也越来越高。目前，采用纳米材料制备低温烧结的ITO靶材是靶材研究者不懈努力的方向，现有技术常用的方法采用共沉淀法制备ITO粉末，然后用ITO粉末烧结成ITO靶材。但现有技术的采用的方法制备的ITO粉末烧结性能较差，最终得到的ITO靶材的密度较低，限制了 ITO靶材的应用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种利用热压法制备ITO靶材密度较高、生产成本较低的方法。本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:热压法制备ITO靶材的方法，其包括以下步骤:
(1)首先将金属铟溶解于盐酸溶液中，向该溶液中加入四氯化锡，保持混合溶液中的铟锡质量比为9.45:1 ;然后将混合溶液导入三乙醇胺与聚乙烯吡咯烷酮溶液中，并加入氨水，形成合成溶液；接着对合成溶液加热，得到铟锡氢氧化物沉淀溶液；
(2)离心分离沉淀溶液中的沉淀物和液体；
(3)用水洗涤沉淀物，并离心分离沉淀物和水；
(4)重复步骤(3)3次一5次，得到沉淀物；
(5)干燥、煅烧步骤(4)的沉淀物，得到ITO粉末；
(6)在ITO粉末中加入聚乙烯醇，利用模具将ITO粉末干压成成型体；
(7)将成型体置于热压炉中，制取ITO靶材。作为优选,所述合成溶液中保持聚乙烯醇的质量比为0.7%一1.0%。作为优选，所述加热温度为80°C，保持合成溶液的PH值为6-7。作为优选，所述步骤(5)的煅烧温度为1100°C—1300°C。作为优选，所述步骤(7)的烧结条件为:温度1100°C、压力lOMPa、时间300分钟。作为优选,所述聚乙烯吡咯烧酮与沉淀物的质量比为1:10。从上述技术方案可知，本发明通过控制合成溶液的温度和PH值等条件，可使ITO粉末达到纳米级，为热压法制备高密度的ITO靶材提供条件；同时本发明采用多次离心分离水洗的沉淀物，可有效去除沉淀物上的杂质，有助于提高ITO粉末的导电性，从而提高用其制备的ITO靶材的性能；而且本发明的热压法所需的成型压力较小，烧结温度低、时间短，生产成本低，可抑制晶粒长大，获得接近理论密度和较低气孔率的ITO靶材。
具体实施例方式下面对本发明作进一步地详细说明:
本发明包括以下步骤:
(I)首先将金属铟溶解于盐酸溶液中，向该溶液中加入四氯化锡，保持混合溶液中的铟锡质量比为9.45:1 ;然后将混合溶液导入三乙醇胺与聚乙烯吡咯烷酮溶液中，并加入氨水,氨水应按照约25%的质量比加入，从而形成合成溶液；接着对合成溶液搅拌并加热,得到铟锡氢氧化物沉淀溶 液。在实施过程中，应控制溶液的加热温度，一般以80°C左右为宜，加热以后应使溶液冷却，并静置一段时间，使反应更充分。在合成溶液中，反应溶液的酸度也会影响制取ITO粉末的粒径大小，本发明可在合成溶液中加入盐酸调节溶液的PH值，使PH值为6-7，并保持恒定，这样可使制备的ITO粉末的粒径最小。加入聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂，其具有良好的络和能力和保护作用，可合成球形的ITO粉末颗粒，且颗粒较为均匀，一般地，采用ITO与聚乙烯吡咯烷酮质量比为10%，可达到更好的效果。(2)将铟锡氢氧化物沉淀溶液进行静置沉化处理后，需将沉淀物和液体进行离心分离，使固液分离更加彻底。(3)固液分离后，用蒸馏水洗涤固体沉淀物，除去沉淀物上的杂质离子，并离心分离沉淀物和水。(4)重复步骤(3) 3次一5次，彻底清除沉淀物上的杂质，提高沉淀的纯度，从而得到较为洁净的沉淀物，提高煅烧粉末的纯度。(5)沉淀物除杂、洗净后，需将其干燥，进一步除去沉淀物上的液体，干燥可以采用喷雾或冷冻等方法；干燥后的沉淀物可进行煅烧，优选地，煅烧炉采用1100°C — 1300°C的温度进行煅烧，得到ITO粉末。利用上述方法制取的粉末的平均直径在IOnm — IOOnm之间。(6)在ITO粉末中加入聚乙烯醇，利用模具将ITO粉末干压成成型体；作为优选，聚乙烯醇的质量比为0.7% — 1.0%，聚乙烯醇有利于ITO粉体颗粒重排，减少颗粒间的孔隙，进而提高制备的成型体的密度和强度；而且聚乙烯醇还可减少ITO粉体之间及粉体与模具壁之间的摩擦，使得成型压力和成型体的密度分布更加均匀，有利于脱模。但聚乙烯醇含量不易过高，在保证成型体各处密度均匀的前提下，应减少其用量，本发明最优选为0.8%。(7)将成型体置于热压炉中进行烧结，从而制取ITO靶材。一般保持烧结温度1100°C左右、压力IOMPa左右、时间300分钟为宜。通过上述方法可制得的ITO靶材的致密度达99%以上，满足大多数产品的使用需求。
实施例首先将金属铟溶解于适量的盐酸溶液中，向该溶液中加入四氯化锡，保持混合溶液中的铟、锡离子的质量换算成氧化铟和氧化锡质量比为9.45:1 ;然后将混合溶液导入三乙醇胺与质量比为10%的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，并加入25%的质量比的氨水，强烈搅拌沉淀溶液，同时通过加入盐酸调节沉淀溶液的PH值为6-7 ;同时，控制溶液的加热温度为80°C，加热120分钟后，使其自然冷却，静置沉化8小时；然后将沉淀物过滤，进行离心处理，接着将沉淀物置于蒸馏水中搅拌，离心分离蒸馏水和沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物3次，再将沉淀物烘干后置于煅烧炉中，采用1200°C温度煅烧成ITO粉末颗粒。测量ITO粉末的粒径，其平均粒径为36nm。在ITO粉末颗粒中加入1%的聚乙烯醇，用模具压制成成型体，成型体脱模后，将其置于真空烧结炉中，采用烧结温度1100°C、压力lOMPa、时间300分钟进行热压，随后将烧结体制成ITO靶材。取样测得靶材的相对密度为99%。本发明在热压时，因为粉末处于热塑性状态，形变阻力小，易于塑性流动和致密化，所以所需的成型压力较小；而且在制备过程中，同时加温、加压，有助于ITO粉末颗粒的接触、扩散和流动等传质过程，可降低烧结温度和缩短烧结时间，抑制了晶粒的长大，不仅生产成本较低，而且制备的ITO靶材的密度较高。上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应 属于本发明的范畴。
权利要求
1.热压法制备ITO靶材的方法，其包括以下步骤: (1)首先将金属铟溶解于盐酸溶液中，向该溶液中加入四氯化锡，保持混合溶液中的铟锡质量比为9.45:1 ;然后将混合溶液导入三乙醇胺与聚乙烯吡咯烷酮溶液中，并加入氨水，形成合成溶液；接着对合成溶液加热，得到铟锡氢氧化物沉淀溶液； (2)离心分离沉淀溶液中的沉淀物和液体； (3)用水洗涤沉淀物，并离心分离沉淀物和水； (4)重复步骤(3)3次一5次，得到沉淀物； (5)干燥、煅烧步骤(4)的沉淀物，得到ITO粉末； (6)在ITO粉末中加入聚乙烯醇，利用模具将ITO粉末干压成成型体； (7)将成型体置于热压炉中，制取ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的热压法制备ITO靶材的方法，其特征在于:所述聚乙烯醇的质量比为0.7%—1.0%。
3.根据权利要求1所述的热压法制备ITO靶材的方法，其特征在于:所述溶解加热温度为80°C，保持合成溶液的PH值为6-7。
4.根据权利要求1所述的热压法制备ITO靶材的方法，其特征在于:所述步骤(5)的煅烧温度为1100°C—1300°C。
5.根据权利要求1 所述的热压法制备ITO靶材的方法，其特征在于:所述步骤(7)的烧结条件为:温度1100°c、压力lOMPa、时间300分钟。
6.根据权利要求1所述的热压法制备ITO靶材的方法，其特征在于:所述聚乙烯吡咯烧酮与沉淀物的质量比为1:10。
全文摘要
本发明涉及ITO靶材，具体说是热压法制备ITO靶材的方法，其包括制取铟锡氢氧化物沉淀溶液；离心分离沉淀溶液中的沉淀物和液体；用水洗涤沉淀物，并离心分离沉淀物和水；干燥、煅烧沉淀物，得到ITO粉末；在ITO粉末中加入聚乙烯醇，利用模具将ITO粉末干压成成型体；将成型体置于热压炉中,制取ITO靶材的步骤。本发明通过控制合成溶液的温度和PH值等条件，可使ITO粉末达到纳米级，为热压法制备高密度的ITO靶材提供条件；同时本发明采用多次离心分离水洗的沉淀物，可有效去除沉淀物表面的杂质，有助于提高ITO粉末的导电性，从而提高ITO靶材的性能；而且本发明的热压法所需的成型压力较小，烧结温度低、时间短，生产成本低，可抑制晶粒长大，获得接近理论密度和较低气孔率的ITO靶材。
文档编号C04B35/622GK103113089SQ20121044631
公开日2013年5月22日 申请日期2012年11月9日 优先权日2012年11月9日
发明者陈进中, 熊爱臣, 伍祥武, 吴伯增, 何焕全, 韩洪涛, 林东东, 甘振英 申请人:柳州百韧特先进材料有限公司