棒状硼化锆粉体的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种棒状硼化锆粉体的制备工艺，属于粉体材料制备【技术领域】。其特征在于采用以下步骤：1）制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5～10μm，长度为100～200μm，加热至900～1100℃保温0.2～1h，得到棒状氧化锆粉体；2）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在80～120℃下固化，在氩气气氛下，1500～1700℃下裂解生成碳粉；3）制备棒状硼化锆粉体：先将碳粉破碎，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600～1800℃，保温时间为0.5～2h，即得棒状硼化锆粉体。本发明工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化，制备的棒状硼化锆粉体，长径比达2倍以上。
【专利说明】棒状硼化锆粉体的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明提供一种棒状硼化锆粉体的制备工艺，属于粉体材料制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前，能够胜任极端环境要求的材料主要集中在高熔点硼化物、碳化物如ZrB2,HfB2, ZrC, HfC和TaC等组成的超高温陶瓷材料(UHTCs)。在这些超高温陶瓷材料体系中，硼化锆因具有较低的相对密度(6.09g/cm3)、熔点高(3245°C)、硬度高(莫氏硬度为9，显微硬度为22.lGPa)、导热性好(热导率为23~25W/ (m.Κ))、导电性好(常温电导率约为I X IO8S/m)等特点，而在高温结构陶瓷材料、陶瓷基复合材料等领域中得到广泛地应用和关注。目前，ZrB2超高温陶瓷已广泛用作各种高温结构及功能材料，如:航空工业中的涡轮叶片、磁流体发电电极等。
[0003]作为隔热用硼化锆陶瓷材料，要求具有优良的耐热冲击性能，而现有的硼化锆陶瓷不能满足要求。对比球形颗粒制备的陶瓷材料，原始颗粒为片状、棒状的粉体制备的陶瓷材料具有更好的耐热冲击性能。而棒状硼化锆粉体尚无报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化棒状硼化锆粉体的制备工艺，其技术方案为:
O制备棒状氧化锆粉体:以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5~10 μ m，长度为100~200 μ m，纯度大于99 %，加热至900~1100°C保温0.2~I h，得到棒状氧化锆粉体；2 )制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料，在80~120°C下固化，在氩气气氛下，1500~170(TC下裂解生成碳粉；3)制备棒状硼化锆粉体:先将碳粉破碎，使粉体粒度达I~20 μ m，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600~1800°C，保温时间为0.5~2h，即得棒状硼化锆粉体。
[0005]本发明与现有技术相比，具有如下优点:
1、本发明制备棒状硼化锆粉体为二硼化锆，无杂质生成，纯度高；
2、本发明制备棒状硼化锆粉体，长径比达2倍以上；
3、本发明制备棒状硼化锆粉体的工艺，工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化。
【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1是本发明制备粉体的XRD谱；
图2是本发明制备粉体的SEM照片。
【具体实施方式】
[0007]实施例1
I)制备棒状氧化锆粉体:以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5 μ m,长度为100 μ m,纯度大于99 %，加热至900°C保温I h，得到棒状氧化锆粉体；
2)制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料，在80°C下固化，在氩气气氛下，1500°C下裂解生成碳粉；
3)制备棒状硼化锆粉体:先将碳粉破碎，使粉体粒度达Iμ m，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600°C，保温时间为2h，即得棒状硼化锆粉体。
[0008]通过XRD测试，可见粉体为二硼化锆(见图1);通过SEM测试，可见硼化锆粉体为棒状，直径为14 111左右，长度为84 111左右(见图2)。
[0009]实施例2
1)制备棒状氧化锆粉体:以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为10 μ m,长度为200 μ m,纯度大于99 %，加热至1100°C保温0.2 h，得到棒状氧化锆粉体；
2)制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料，在120°C下固化，在氩气气氛下，1700°C下裂解生成碳粉；
3)制备棒状硼化锆粉体:先将碳粉破碎，使粉体粒度达10μ m，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1800°C，保温时间为
0.5h，即得棒状硼化锆粉体。
[0010]实施例3
1)制备棒状氧化锆粉体:以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为7 μ m,长度为150 μ m,纯度大于99 %，加热至1000°C保温0.5 h，得到棒状氧化锆粉体；
2)制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料，在100°C下固化，在氩气气氛下，1600°C下裂解生成碳粉；
3)制备棒状硼化锆粉体:先将碳粉破碎，使粉体粒度达20μ m，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1700°C，保温时间为lh，即得棒状硼化锆粉体。
【权利要求】
1.一种棒状硼化锆粉体的制备工艺，其特征在于采用以下步骤:1)制备棒状氧化锆粉体:以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5~10 μ m，长度为100~200 μ m，纯度大于99 %，加热至900~1100°C保温0.2~I h，得到棒状氧化锆粉体；2)制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料，在80~120°C下固化，在氩气气氛下，1500~1700°C下裂解生成碳粉；3)制备棒状硼化锆粉体:先将碳粉破碎，使粉体粒度达I~20 μ m，再将棒状氧化锆粉体、碳化硼、碳粉按摩尔比为2:1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600~1800°C，保温时间为0.5~2h，即得棒状硼化锆粉体。
【文档编号】C04B35/04GK103864405SQ201410116048
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】魏春城, 牛金叶, 杨赞中 申请人:山东理工大学