一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料，其化学式为Zn0.5Mg0.5ZrNb2O8，采用化学原料ZnO、MgO、ZrO2和Nb2O5，于900℃煅烧合成前驱体，于1180～1240℃烧结。本发明使用Mg2+离子对Zn2+离子进行取代，通过提高有序度和堆积密度等手段改善了材料的品质因数和频率温度系数；其烧结温度为1100～1180℃，介电常数为20～24，品质因数为60,823～98,700GHz，谐振频率温度系数为-40～-37×10-6/℃。本发明工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
【专利说明】一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料
【技术领域】
[0001]本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料
【背景技术】
[0002]随着无线电通信的蓬勃发展，高品质低损耗的微波器件需求量越来越大。而随着通信频率从900MHz向2.4，5.2，5.8GHz甚至更高发展，对于微波介质材料而而言，相比于高介电常数材料，高品质因数材料扮演着更重要的角色。在此基础上，有较稳定的谐振频率温度系数和相对较高的介电常数正成为对微波介质材料新的要求。在此基础上，出现了一些新的材料体系。
[0003]铌/钽酸盐系陶瓷材料以其优异的介电性能近年来受到了研究者的广泛关注，针对不同体系，不同性能要求，国内外研究者开展了大量的研究工作，已取得不同程度的进展。AZrNb2O8是近几年涌现的新材料，其依托于Zr离子对铌酸盐品质因数的提高，提出了以单斜相ZnZrNb208为基础的新体系。为提高体系的介电性能，使用Mg2+离子对Zn2+离子进行取代，通过提高有序度和堆积密度等手段改善了材料的品质因数和频率温度系数。
【发明内容】
[0004]本发明的目的，在于进一步提闻现有技术的介电性能，提供一种闻Q值品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法。
[0005]本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006]一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料，其化学式为Zna5Mg0.5ZrNb208 ；
[0007]该高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，具有如下步骤:
[0008](I)将化学原料Zn0、Mg0、Zr02和Nb2O5分别按Zna5Mga5ZrNb2O8化学计量比称量配料；
[0009](2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨2~8小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干，过筛；
[0010](3)将步骤(2)过筛后混合均匀的粉料于900°C煅烧，保温6小时，合成前驱体；
[0011](4)在步骤(3)的前驱体中外加质量百分比为0.65~0.85%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨5~9小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压力成型为坯体；
[0012](5)将坯体于1180~1240°C烧结，保温4~6小时，制成高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料；
[0013](6)采用网络分析仪测试微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
[0014]所述步骤(1)的化学原料的纯度大于99.9%。
[0015]所述步骤⑷的粉末压片机以2~6MPa的压力成型,还体为C1IOmmX 5mm的圆柱体。[0016]所述步骤(5)优选的烧结温度为1160°C。
[0017]本发明的片式多层陶瓷电容器用高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料，使用Mg2+离子对Zn2+离子进行取代，通过提高有序度和堆积密度等手段改善了材料的品质因数和频率温度系数；其烧结温度为1100~11800C，介电常数为20~24，品质因数为60，823~98，700GHz，谐振频率温度系数为-40~-37X 10_6/°C。此外，本发明工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
【具体实施方式】
[0018]本发明采用纯度大于99.9%的化学原料ZnO、Nb2O5, Ta2O5和Nb2O5，具体实施例如下:
[0019]实施例1
[0020]I)将化学原料ZnO、MgO、ZrO2和Nb2O5分别按Zna5Mga5ZrNb2O8化学计量比称量配料；
[0021]2)将所配置的原料混合后加入尼龙罐中，球磨7小时；再将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干、过筛；
[0022]3)将过筛后混合均匀的粉料于900°C煅烧，保温4小时，合成前躯体；
[0023]4)在合成的前躯体中外加质量百分比为1.15%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去 离子水球磨6小时后烘干过筛；再用粉末压片机以SMPa的压力压成Φ 10mm X 5mm的圆柱型还体；
[0024]5)将圆柱型还体于116CTC烧结,保温6小时；
[0025]6)采用网络分析仪测试实施例1的微波介电性能，获得其性能如下:
[0026]介电常数为:23.4
[0027]品质因数为:98733GHz
[0028]谐振频率温度系数为:-38.9 X 10_6
[0029]实施例2-5
[0030]实施例2~5的制备过程与实施例1基本相同，区别在于烧结温度不同；实施例2~5的具体烧结温度与其相关的介电性能详见表1。
[0031]表1
[0032]
【权利要求】
1.一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料，其化学式为Zna5Mgci 5ZrNb2O8 ； 该高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，具有如下步骤: (1)将化学原料ZnO、MgO、ZrO2和Nb2O5分别按Zna5Mga5ZrNb2O8化学计量比称量配料； (2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨2~8小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干，过筛； (3)将步骤(2)过筛后混合均匀的粉料于900°C煅烧，保温6小时，合成前驱体； (4)在步骤(3)的前驱体中外加质量百分比为0.65~0.85%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨5~9小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压力成型为坯体； (5)将坯体于1180~1240°C烧结，保温4~6小时，制成高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料； (6)采用网络分析仪测试微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
2.根据权利要求1所述的一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(1)的化学原料的纯度大于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤⑷的粉末压 片机以2~6MPa的压力成型,?体为Φ IOmmX 5mm的圆柱体。
4.根据权利要求1所述的一种高品质因数温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(5)优选的烧结温度为1160°C。
【文档编号】C04B35/622GK103936419SQ201410165956
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】李玲霞, 蔡昊成, 孙浩, 高正东, 陈俊晓, 吕笑松 申请人:天津大学