技术领域
本发明属于阻燃纤维材料的制备领域，特别涉及一种无卤阻燃聚乳酸纤维的制备方法。
背景技术：
石油资源短缺及环境污染严重促进了非石油基绿色可降解高聚物的发展与应用。聚乳酸是一种集生物降解性、生物相容性和生物可吸收性于一体的绿色热塑性聚酯，具有较好的力学强度、弹性模量和热成型性，降解产物能渗入人体代谢，广泛应用于医疗、药学、农业、包装业、服装业等领域，被认为是迄今为止最有市场潜力的可生物降解聚合物。然而，与其它高分子材料相同，易于燃烧的特性限制了聚乳酸在航空、电子、汽车等领域的应用，因此开发具有阻燃功能的绿色环保聚乳酸材料显得尤为迫切。
专利CN101831156B通过添加增韧剂和阻燃剂制备了兼具阻燃性和韧性的聚乳酸材料；专利CN102382433B采用具有高效催化作用的石墨层间化合物与膨胀阻燃剂制备出具有良好综合性能的阻燃聚乳酸材料；专利CN102329487B将带有磷系阻燃基团DOPO的功能化碳纳米管和聚乳酸树脂共混，得到含有功能化碳纳米管的聚乳酸母粒。目前有关阻燃聚乳酸材料的研究较多，尚存在无机粒子添加量高，加工过程复杂，所选溶剂不符合绿色环保主题等缺点。但阻燃聚乳酸纤维相关的专利尚无报导。针对以上情况，本专利提供了一种适合工业化生产，绿色环保无卤阻燃聚乳酸纤维的制备方法。该方法具有安全无毒、无机粒子添加量少、纤维成型性好等优点，具有重要的实际应用价值。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种无卤阻燃聚乳酸纤维的制备方法，该发明提供的聚乳酸复合纤维材料纺丝成型好，纤维品质优良；该发明中阻燃聚乳酸纤维所用阻燃剂为无卤阻燃剂，使用和燃烧过程中安全无毒，属绿色环保纤维；可用于服装、内饰、家纺等对阻燃性能有较高要求的领域，市场前景广阔。
本发明的一种无卤阻燃聚乳酸纤维的制备方法，包括：
（1）将聚乳酸切片和阻燃剂混合，在180～220℃条件下，熔融共混，冷却造粒，得到阻燃聚乳酸母粒；其中阻燃剂加入量为聚乳酸切片质量的20～50%；
（2）将聚乳酸切片和协同剂混合，在190～220℃条件下，熔融共混，冷却造粒，得到协同聚乳酸母粒；其中协同剂的加入量为聚乳酸切片质量的5～25%；
（3）将聚乳酸切片、阻燃聚乳酸母粒、协同聚乳酸母粒、分散剂，混合，进行纺丝，得初生纤维，然后将初生纤维再经过牵伸后加工，即得无卤阻燃聚乳酸纤维。其中，阻燃剂含量为总质量的2～10%，协同剂含量为总质量的0.5%～3%，分散剂含量为总质量的0.1～2%。
所述步骤（1）中阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、三聚氰胺聚磷酸盐、磷酸三苯酯、聚磷酸铵中的一种或几种。
所述步骤（1）中阻燃剂粒径为0.2～1.0微米。
所述步骤（1）中阻燃剂在90～150℃下真空干燥5～48小时，聚乳酸切片在50～110℃下真空干燥6～24小时。
所述步骤（2）中协同剂为钠基蒙脱土、氨基硅烷改性蒙脱土、季磷盐插层蒙脱土、硅铝纳米管、膨胀石墨中的一种或几种。
所述步骤（2）中协同剂粒径为0.2～1.0微米。
所述步骤（2）中协同剂在90～150℃下真空干燥5～48小时，聚乳酸切片在50～110℃下真空干燥6～24小时。
所述步骤（1）和（2）中熔融共混在双螺杆挤出机挤中进行。
所述步骤（3）中分散剂为季戊四醇硬脂酸脂、乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或两种。
所述步骤（3）中聚乳酸切片、阻燃聚乳酸母粒、协同聚乳酸母粒，分别在50～110℃条件下干燥6～24小时。
所述步骤（3）中纺丝参数为：纺丝温度为190～250℃，卷绕速度为500～4000m/min。
所述步骤（3）中纺丝所用仪器为熔融纺丝机。
所述步骤（3）中牵伸后加工的工艺参数为：牵伸倍率为1～3.5倍，热盘温度60～90℃，热板温度110～140℃。
有益效果
（1）本发明提供的聚乳酸复合纤维材料纺丝成型好，纤维品质优良；
（2）本发明中阻燃聚乳酸纤维所用阻燃剂为无卤阻燃剂，使用和燃烧过程中安全无毒，属绿色环保纤维；
（3）本发明采用了无机纳米粒子作为阻燃协同剂，其与阻燃剂产生协同作用的同时能促进聚乳酸的热解成炭，因此可减少阻燃剂的用量，降低成本，并能起到增韧效果，有效提高纤维性能；
（4）本发明制备的阻燃聚乳酸纤维具有良好的阻燃性和成型性，可用于服装、内饰、家纺等对阻燃性能有较高要求的领域，市场前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将8Kg聚乳酸切片和2Kg三聚氰胺氰尿酸（粒径为0.2～1.0微米）在90℃下干燥6小时，将两者混合均匀后放入双螺杆挤出机中，于200℃的温度下熔融共混，冷却造粒得到阻燃母粒。另外，将9Kg聚乳酸切片和1Kg氨基硅烷改性蒙脱土（粒径为0.2～1.0微米）在90℃下干燥6小时，将两者混合均匀后放入双螺杆挤出机中，于200℃的温度下熔融共混，冷却造粒即为协同聚乳酸母粒。然后取10Kg聚乳酸切片、10Kg阻燃聚乳酸母粒、5Kg协同阻燃聚乳酸母粒在90℃下干燥6小时，并加入25g季戊四醇硬脂酸脂作为分散剂，在熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝参数为：纺丝温度为180～220℃，卷绕速度为1500m/min，然后进行牵伸后加工，工艺参数为：牵伸倍率为2倍，热盘温度75℃，热板温度115℃。根据GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准，测得该阻燃聚乳酸纤维材料的LOI为30.5%。
实施例2
将7Kg聚乳酸切片和3Kg三聚氰胺聚磷酸盐（粒径为0.2～1.0微米）在100℃下干燥12小时，将两者混合均匀后放入双螺杆挤出机中，于200℃的温度下熔融共混，冷却造粒得到阻燃母粒。另外，将19Kg聚乳酸切片和1Kg季磷盐插层蒙脱土（粒径为0.2～1.0微米）在100℃下干燥12小时，将两者混合均匀后放入双螺杆挤出机中，于200℃的温度下熔融共混，冷却造粒即为协同聚乳酸母粒。然后取30Kg聚乳酸切片、10Kg阻燃聚乳酸母粒、10Kg协同阻燃聚乳酸母粒在100℃下干燥6小时，并加入25g乙撑双硬脂酸酰胺作为分散剂，在熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝参数为：纺丝温度为180～220℃，卷绕速度为1500m/min，然后进行牵伸后加工，工艺参数为：牵伸倍率为2倍，热盘温度75℃，热板温度115℃。根据GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准，测得该阻燃聚乳酸纤维材料的LOI为29.6%。
实施例3
将9Kg聚乳酸切片和1Kg磷酸三苯酯（粒径为0.2～1.0微米）在110℃下干燥12小时，将两者混合均匀后放入双螺杆挤出机中，于200℃的温度下熔融共混，冷却造粒得到阻燃母粒。另外，将19Kg聚乳酸切片和1Kg氨基硅烷改性蒙脱土（粒径为0.2～1.0微米）在110℃下干燥12小时，将两者混合均匀后放入双螺杆挤出机中，于200℃的温度下熔融共混，冷却造粒即为协同聚乳酸母粒。然后取13Kg聚乳酸切片、5Kg阻燃聚乳酸母粒、7Kg协同阻燃聚乳酸母粒在110℃下干燥12小时，并加入40g季戊四醇硬脂酸脂作为分散剂，在熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝参数为：纺丝温度为180～220℃，卷绕速度为1500m/min，然后进行牵伸后加工，工艺参数为：牵伸倍率为2倍，热盘温度75℃，热板温度115℃。根据GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准，测得该阻燃聚乳酸纤维材料的LOI为31%。
实施例4
将8Kg聚乳酸切片和2Kg磷酸三苯酯（粒径为0.2～1.0微米）在90℃下干燥12小时，将两者混合均匀后放入双螺杆挤出机中，于195℃的温度下熔融共混，冷却造粒得到阻燃母粒。另外，将19Kg聚乳酸切片和1Kg硅铝纳米管（粒径为0.2～1.0微米）在90℃下干燥12小时，将两者混合均匀后放入双螺杆挤出机中，于200℃的温度下熔融共混，冷却造粒即为协同聚乳酸母粒。然后取11Kg聚乳酸切片、5Kg阻燃聚乳酸母粒、4Kg协同阻燃聚乳酸母粒在90℃下干燥12小时，并加入30g乙撑双硬脂酸酰胺作为分散剂，在熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝参数为：纺丝温度为180～220℃，卷绕速度为1500m/min，然后进行牵伸后加工，工艺参数为：牵伸倍率为2倍，热盘温度75℃，热板温度115℃。根据GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准，测得该阻燃聚乳酸纤维材料的LOI为31.5%。